川黄柏的HPLC指纹图谱

目的:采用反相高效液相色谱法,建立川黄柏药材的指纹图谱。方法:采用Luna5μC18色谱柱(6.0mm×150.0mm,5μm),0.4mol.L-1NH4Cl-乙腈梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长230nm。结果:所得的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱的要求。结论:采用HPLC指纹图谱可以控制川黄柏药材的质量。     

基于网络药理学和指纹图谱的黄柏质量标志物预测分析

目的 为确定质量标志物(quality marker,Q-Marker)体现药材共性的重要度提供数学评价方法,结合网络药理学和指纹图谱方法,并基于Q-Marker五原则,对中药黄柏从化学成分有效性以及可测性等角度进行Q-Marker预测分析.方法 利用现有文献对黄柏药材Q-Marker的来源进行整合,运用网络药理学...     

反相高效液相色谱法测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量

川黄柏为芸香科植物黄皮树（Pheliodendron Chinense Schneid）的干燥树皮,是药典收载黄柏药材正品之一,主要含小檗碱、黄柏碱、巴马亭等多种生物碱.笔者采用高效液相色谱法（HPLC）测定了其中盐酸小檗碱的含量,方法稳定,重现性好,简便易行,可作为其控制质量的标准。     

RP-HPLC法同时测定关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀及黄柏酮含量的方法学研究

目的:建立HPLC法在相同色谱条件下同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量。方法:采用RP-HPLC法梯度洗脱。Phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长345 nm(检测小檗碱、药根碱、巴马汀)、210 nm(检测黄柏酮);流速l mL.min-1;柱温25℃。结果:在一定范围内,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱和黄柏酮峰面积积分值Y与进样量X线性关系良好,加样回收率分别为98.94%,101.17%,96.22%,98.90%,具有较好的精密度、重复性和稳定性。同时对关黄柏药材市场品进行了含量测定。结论:该方法用于测定黄柏药材中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量操作简便、准确、重复性好。     

基于特征图谱和一测多评法的黄柏质量控制研究

目的 建立能有效区分黄柏Phellodendri Chinensis Cortex与其易混淆品种关黄柏Phellodendri Amurense Cortex的特征图谱及一测多评方法,促进黄柏临床用药的安全性与有效性。方法 利用HPLC对黄柏中化学成分进行分析,对色谱条件进行优化,确定最佳色谱条件,建立特征图谱,利用主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对特征图谱数据进行分析,筛选和确认差异性化合物,以盐酸小檗碱为参照物,建立一测多评方法测定黄柏主要有效成分含量。结果 所建立的特征图谱及一测多评方法能鉴别黄柏与关黄柏,以木兰花碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱以及一未知化合物（7号峰）为差异性化合物,黄柏中盐酸小檗碱含量明显高于关黄柏,黄柏中盐酸巴马汀峰面积极低而关黄柏中其峰面积较高。黄柏中木兰花碱的含量较低而未知化合物（7号峰）峰面积较高。结论 所建立的特征图谱和一测多评方法简便,可作为《中国药典》修改标准的参考,用于黄柏的质量控制。     

HPLC测定关黄柏中生物碱的含量

目的:采用HPLC同时测定黑龙江省10个不同产地关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀的含量.方法:HPLC色谱条件,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(25∶75,每100 mL加0.10g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,检测波长345 nm,柱温30℃.结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀分别在12.08 ～ 144.96 mg·L-1(r =0.9993),1.60 ～25.60 mg·L-1(r =0.9993),7.26 ～87.12 mg·L-1(r =0.9993)线性关系良好,3种生物碱的平均回收率(n＝9)分别为102.51％,103.47％,102.89％.结论:方法简便准确,重复性好,适用于黄柏类药材小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定;不同产地关黄柏中生物碱含量差异较大.     

盐炙关黄柏指纹图谱研究

目的 建立盐炙关黄柏饮片的指纹图谱.方法 采用反相高效液相色谱法,运用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(含0.2%三乙胺)梯度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长230 nm.结果 所得色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱的要求.结论 所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重复性和稳定性,能够用于盐炙关黄柏饮片的质量控制.     

高效液相色谱法测定双柏炎痛宁喷雾液及黄柏药材中盐酸小檗碱和 …

用高效液相色谱法测定双柏炎痛宁喷雾液及黄柏药材中盐酸小檗碱和巴马汀的含量。盐酸小檗碱平均回收率９９．１３％（ＲＳＤ＝２９％）,巴马汀回收率９８．７９％（ＲＳＤ＝２．２％）,方法快速准确,样品处理简便易行。     

RP-HPLC法同时测定关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀及黄柏酮含量的方法学研究

中国中药杂志2010,35(16):2061-2064目的:建立HPLC法在相同色谱条件下同时测定关黄柏中小檗碱、巴马汀、药根碱和黄柏酮的含量。方法:采用RP-HPLC法梯度洗脱。PhenomenexGemini C18色谱柱(4.6mm×250mm     

关黄柏、黄柏及其精制提取物HPLC指纹图谱的相关性研究

目的 建立关黄柏、黄柏及其AB-8型大孔树脂精制提取物的HPLC指纹图谱,研究饮片与提取物指纹图谱的相关性.方法采用Zorbax SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.4 mol· L-1的氯化铵溶液(梯度洗脱);检测波长为230 nm;柱温为40℃;流速为1.0 mL· min-1.结果关黄柏标示出17个共有峰,关黄柏提取物能检出关黄柏中的15～ 17个共有峰,鉴别了4个特征峰;10批关黄柏及其提取物的相似度分别为0.992 ～ 0.999、0.964～0.999,同批次关黄柏与提取物之间的相似度为0.926～ 0.999.黄柏及其提取物均标示出与关黄柏相同的14个共有峰,但相对峰面积比值相差较大;3批黄柏及其提取物的相似度分别为0.999～1.000、0.994～ 1.000,同批次黄柏与提取物之间的相似度为0.988～0.989.关黄柏与黄柏、关黄柏提取物与黄柏提取物指纹图谱模式之间的相似度分别为0.807、0.815.结论该方法准确可靠,重复性好,为关黄柏、黄柏及其提取物的质量控制提供了方法依据,同时为含关黄柏复方制剂的工艺与质量控制提供了参考.     

川黄柏和关黄柏全球产地生态适宜性分析

目的:黄柏是中国传统大宗中药材,"三木药材"之一,国家二级保护植物,是退耕还林、天然林保护工程和荒山造林的优良树种,具有较高的经济和生态价值。根据物种和产地不同,黄柏分为"川黄柏"和"关黄柏",通过产地适宜性研究分析其潜在的适宜分布区,为正确选择物种及栽培区域提供科学依据。方法:收集全球道地产区、主产区、野生分布区样点生态信息,其中川黄柏364个样点,关黄柏247个样点,采用《药用植物全球产地生态适宜性信息系统》(GMPGIS)分析其全球适宜生长区域。结果:川黄柏和关黄柏全球适宜分布区域有明显分界,川黄柏主要分布于亚热带季风气候区,在亚洲、欧洲、北美洲、南美洲、大洋洲均有一定面积的最大生态相似度区域,包括中国、美国、法国、巴西、日本、意大利、新西兰等65个国家和地区。关黄柏主要分布于温带季风气候区,在亚洲、欧洲、北美洲有一定的生态相似度区域,包括美国、中国、俄罗斯、加拿大等30个国家和地区。结论:GMPGIS分析结果能为黄柏引种时选择正确的基原物种和栽培区域提供科学依据。     

HPLC测定秃叶黄皮树和黄皮树中5种有效成分的含量

目的: 测定秃叶黄皮树和黄皮树中黄柏碱、木兰花碱、巴马汀、小檗碱、黄柏酮的含量,并比较不同品种黄柏药材有效成分含量的差异。 方法: 采用HPLC,Xtimate C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱,检测波长220 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃。 结果: 5 种成分在上述条件下分离良好。黄柏碱、木兰花碱、巴马汀、小檗碱、黄柏酮分别在0.001 7~0.07,0.002~0.08,0.000 5~0.02,0.01~0.4,0.000 5~0.02 g·L^-1呈良好线性关系,r分别为0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 9,0.999 5,平均回收率均>97%,（RSD<3%,n=9）。 结论: 该方法简便、准确、重复性好,可作为秃叶黄皮树与黄皮树质量控制的方法。秃叶黄皮树中黄柏碱、木兰花碱、巴马汀、小檗碱、黄柏酮含量与黄皮树无明显差异;且已成为黄柏药材的主流商品,建议将秃叶黄皮树与黄皮树一同作为黄柏收入药典。     

黄皮树不同部位生长过程中主要生物碱成分的累积研究

目的 分析黄皮树不同生长树龄、不同采收季节、不同采收部位中小檗碱和黄柏碱的质量分数变化规律,为增加中药材种植收益提供依据.方法 采用高效液相色谱分析方法对小檗碱和黄柏碱进行定量测定.结果 黄皮树中小檗碱和黄柏碱的累积高低顺序均为根皮>茎皮>根;2种生物碱的量逐年变化,前3年量变化趋势明显,且第3年的茎皮量接近5%,显示"幼龄黄柏"有开发价值,第3年后2种生物碱量变化趋势减缓;同一树龄10月份采收的黄柏,其黄柏碱和小檗碱较高.结论 小檗碱和黄柏碱代谢累积规律的分析和总结,为黄柏药材采收及资源的可持续利用提供了依据.     

秃叶黄皮树果实中的水溶性化学成分研究

目的：对秃叶黄皮树Phellodendron chinense var. glabriusculum果实中的水溶性化学成分进行研究。方法：柱色谱分离,根据波谱数据鉴定化合物结构。结果：从正丁醇部分分离鉴定了8个化合物,分别为sinapyl 9-O-β-D-glucopyranoside(1),betulalbuside A(2),熊果苷(3),腺嘌呤核苷(4),3,5-二羟基苯乙醇-3-O-β-D-葡萄糖(5),3,5-二羟基甲苯-3-O-β-D-葡萄糖(6),N-trans-p-coumaroyloctopamine(7),小檗碱(8)。结论：化合物1～7为首次从该植物中分离得到。     

秃叶黄皮树果实中的水溶性化学成分研究

目的:对秃叶黄皮树Phellodendron chinense vat.glabriusculum果实中的水溶性化学成分进行研究.方法:柱色谱分离,根据波谱数据鉴定化合物结构.结果:从正丁醇部分分离鉴定了8个化合物,分别为sinapyl 9-O-β-D-glucopyranoside(1),betulalbuside A(2),熊果苷(3),腺嘌呤核苷(4),3,5一二羟基苯乙醇-9-O-β-D-葡萄糖(5),3,5-二羟基甲苯-3-O-β-D-葡萄糖(6),N-trans-p-coumaroyloctopamine(7),小檗碱(8).结论:化合物1～7为首次从该植物中分离得到.     

关黄柏产区土壤重金属污染及药材安全性评价

为了评价关黄柏主要产地土壤污染及药材安全情况,该研究在关黄柏主产区设置32个样地且同时采集土壤和药材样本,利用离子发射光谱仪和原子荧光光度计分别测定铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)和砷(As)、汞(Hg)等6种重金属的含量并进行分析评价。研究表明,关黄柏主产区土壤环境质量优良,基本达到国家二级以上标准;药材中As,Cr,Cd,Pb,Cu处于质量安全级别内,部分样品Hg含量超标;原植物黄檗对Hg的吸收特点是造成部分关黄柏药材Hg含量超标的主要原因,同时大气汞也可能是影响药材Hg含量的原因之一。因此,在营造药用林时,应选择土壤和大气环境质量均优异的地区进行规范化种植。     

地黄HPLC指纹图谱及梓醇含量测定的研究

目的采用HPLC色谱法建立地黄指纹图谱,优化梓醇含量的测定方法,为地黄药材质量标准的提升提供依据。方法选用Atlantis T3-特色硅胶C18色谱柱,流动相为0.1%磷酸水-乙腈,检测波长为203 nm,体积流量1.0 mL/mL,柱温为35℃,梓醇为对照峰,建立20批地黄指纹图谱。采用指纹图谱相似度评价软件进行数据评价,同法测定20批地黄中梓醇的含量。结果所建立的标准对照指纹图谱,20批地黄的相似度均在0.917以上,20批地黄中梓醇质量分数均在0.2%以上。结论建立的地黄HPLC指纹图谱测定方法,重复性、精密度和稳定性良好,梓醇含量测定符合要求,可有效避免《中国药典》2015年版收载方法检测时糖类物质的干扰,为提升地黄药材质量评价水平提供科学参考。     

基于聚类分析和典型相关分析的北柴胡保肝作用谱效关系研究

目的 探讨北柴胡正丁醇萃取部位的保肝作用及与其HPLC指纹图谱间的谱效关系,以阐明其药效物质基础。方法 采用HPLC-ELSD法获取北柴胡正丁醇萃取部位的指纹图谱;检测CCl₄所致急性肝损伤小鼠血清中丙氨酸转氨酶（ALT）和天冬氨酸转氨酶（AST）水平、肝组织中丙二醛（MDA）的量和超氧化物歧化酶（SOD）的活性;利用聚类分析与典型相关分析法对色谱-药效数据进行相关分析。结果 从HPLC指纹图谱中共提取出12个能够标示药材特征的皂苷类成分的共有峰。不同产地北柴胡药材的保肝作用存在显著差异（P＜0.05）。聚类分析和典型相关分析明确了给予北柴胡正丁醇萃取部位的小鼠血清中ALT水平和肝组织中SOD活性与皂苷类化合物柴胡皂苷a和柴胡皂苷d之间存在线性关系。结论 北柴胡保肝作用的部分药效物质基础为柴胡皂苷a和柴胡皂苷d。     

川黄柏的化学成分研究

目的: 对中药材川黄柏的化学成分进行研究。方法: 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、ODS柱色谱、制备型HPLC及重结晶等方法进行分离纯化,通过理化常数测定、光谱数据进行结构鉴定。结果: 从川黄柏的75%乙醇提取物中分离得到了11个化合物,分别鉴定为:小檗碱(berberine, 1)、黄柏内酯(obaculactone, 2)、石虎柠檬素A(shihulimonin A, 3)、N-p-coumaroyltyramine(4)、1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxy-propyl)-2-methoxyphenoxy]-propane-1,3-diol(5)、黄柏碱(phellodendrine, 6)、木兰花碱(magnoflorine, 7)、巴马汀(palmatine, 8)、药根碱(jatrorrhizine, 9)、非洲防己碱(columbamine, 10)、黄柏酮(obacunone, 11)。结论: 化合物3,5为从黄檗属植物中首次分离得到,化合物4为从该种植物中首次分离得到。