基于UPLC测定桂枝茯苓胶囊中8种活性成分的溶出度

目的:建立桂枝茯苓胶囊溶出度的测定方法,为该制剂的质量评价提供参考。方法:采用UPLC,没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、肉桂酸、桂皮醛的流动相为0.02%三氟乙酸水溶液-乙腈梯度洗脱,检测波长分别为230 nm(没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚)和275 nm(肉桂酸、桂皮醛)。苦杏仁苷的流动相为水-甲醇(80∶20),检测波长218 nm。结果:确定溶出介质为0.1 mol·L~(-1)盐酸,转速50 r·min~(-1),采用转篮法测定溶出度。没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、肉桂酸、桂皮醛、苦杏仁苷的线性范围分别为0.097 6~24.389 9,0.097 1~24.275 4,0.052 6~5.262,0.053~5.295 6,0.108 3~27.062 9,0.050 1~5.005,0.052 4~5.236 4,0.096 6~24.139 5 mg·L~(-1),平均加样回收率分别为102.3%,97.3%,99.3%,97.9%,97.8%,95.8%,97.0%,100.4%。样品溶出度均一性良好,45 min内各成分溶出度均能达到80%以上。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性较好,可用于桂枝茯苓胶囊溶出度的测定,为中药复方制剂的质量标准评价提供了参考。     

基于一测多评法桂芍镇痫片中8种成分定量质量控制研究

目的建立同时测定桂芍镇痫片中8种成分氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的一测多评方法。方法采用HPLC法,Thermo ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.1 m L/min,柱温25℃。建立氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标芍药苷的相对校正因子,通过相对校正因子计算桂芍镇痫片中8种成分的含量,与外标法测定的结果进行对比分析,以验证一测多评法的合理性、可行性和重复性。结果氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为2.63~65.75μg/m L(r=0.999 7)、9.67~241.75μg/m L(r=0.999 8)、13.59~339.75μg/m L(r=0.999 5)、1.79~44.75μg/m L(r=0.999 4)、2.45~61.25μg/m L(r=0.999 1)、7.98~199.50μg/m L(r=0.999 7)、2.79~69.75μg/m L(r=0.999 3)、2.51~62.75μg/m L(r=0.999 5);平均加样回收率分别为98.64%、99.33%、100.02%、97.42%、96.95%、98.75%、98.21%、97.81%,RSD分别为0.89%、1.19%、1.00%、1.33%、1.51%、0.99%、1.43%、0.80%;氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d与内标物芍药苷的相对校正因子分别为0.520 9、1.086 9、0.476 8、0.626 1、0.802 1、0.713 8、0.367 0;一测多评法的计算结果与外标法的实测值无显著性差异。结论建立的一测多评法可作为一种简便准确的质量评价模式用于桂芍镇痫片中氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的质量控制。     

定量指纹图谱技术在桂枝茯苓胶囊过程质量控制中的应用

目的:采用定量指纹图谱为主要技术手段,评价中药生产过程中产生的中间体,建立起中药生产过程控制模式。方法:以桂枝茯苓胶囊为例,通过对生产工艺过程中产生的40%醇提浸膏、水提浸膏、混合浸膏、软材及成品的定量指纹图谱的测试,考察其生产工艺的稳定性和可重复性。结果:4种中间体及成品各自10批指纹图谱的相似度为0.966~0.999,10批成品指纹图谱中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、桂皮醛及丹皮酚等特征峰定量结果的RSD15%。结论:该方法准确、可行,对中药过程质量控制是一种有效的方法。     

近红外光谱法在线质量监控白芍工业化提取

目的 利用近红外光谱(NIRS)技术研究并建立芍药苷的定量检测模型,实现产业化规模白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控.方法 在线采集NIRS,同时进行芍药苷的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立提取过程中芍药苷定量检测模型.结果 浓缩模型的最佳建模波段为5 187～7 065 cm-1.模型相关系数为0.969 1,校正均方差为0.605.预测值与真实值的平均相对误差为4.9％.结论 利用NIRS技术能够实现白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控.     

基于NIR技术建立同时测定白芍饮片5种成分的定量分析模型

目的采用近红外光谱技术建立同时测定白芍饮片中芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸和β-PGG 5种化学成分的定量分析模型。方法以109份白芍饮片作为研究对象,采用近红外漫反射光谱技术采集样本光谱信息,以HPLC测定的含量作为参考值,运用偏最小二乘法,结合SNV/MSV+导数+N-D平滑等预处理方法,分别建立白芍总苷成分(芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷)、没食子酸和β-PGG 3个定量分析模型,并对模型进行验证。结果配对t检验及含量偏差结果表明5种化学成分的NIR预测值与参考值无显著差异,预测结果良好;其定量模型校正集相关系数R分别为0.919 29、0.946 10、0.945 77、0.991 25和0.935 29,校正均方差分别为0.179、0.230、0.304、0.473和0.036 7,预测均方差分别为0.148、0.243、0.160、0.472和0.028 3。结论白芍饮片多指标定量分析模型能够快速的检测出上述5种化学成分的含量,结果准确可靠;近红外技术可以用于白芍饮片多成分定量分析模型的建立,为白芍饮片的质量控制提供新的分析方法。     

两种方法测定复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量

目的：建立HPLC同时测定栝楼桂枝汤中没食子酸、原儿茶酸、芍药内酯苷、芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草苷、甘草素、甘草酸含量的方法,并探讨君药天花粉对复方9种成分的含量影响。方法：用Diamonsil C₁₈柱,流动相0.1%甲酸-乙腈梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,检测波长254 nm;测定桂枝汤、栝楼桂枝汤中没食子酸、原儿茶酸、芍药内酯苷、芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草苷、甘草素、甘草酸的含量,比较了配伍天花粉的栝楼桂枝汤与桂枝汤9种成分的含量变化。结果：建立了HPLC同时测定没食子酸、原儿茶酸、芍药内酯苷、芍药苷、肉桂酸、桂皮醛、甘草苷、甘草素、甘草酸的含量的方法,与桂枝汤相比,栝楼桂枝汤中芍药苷含量增加、没食子酸、原儿茶酸、芍药内酯苷、甘草苷、甘草素、肉桂酸、甘草酸含量减少,桂皮醛含量变化不大。结论：本方法专属性、重复性好,可用于栝楼桂枝汤中9种成分的含量测定;配伍天花粉对各成分含量有影响,其影响非常复杂。     

近红外光谱快速分析法在桂枝茯苓胶囊中的应用

目的:应用声光可调滤光器-近红外光谱技术建立一种用于桂枝茯苓胶囊快速定性、定量分析的新方法.方法:采用主成分分析(PCA)建立桂枝茯苓胶囊的定性分析模型,利用偏最小二乘法(PLS1)对桂枝茯苓胶囊中5个主要成分进行了同时、快速定量分析.结果:建立的桂枝茯苓胶囊定性分析模型可正确判断桂枝茯苓胶囊,以没食子酸、芍药苷、苯甲酰芍药苷、桂皮醛、丹皮酚为指标成分建立的桂枝茯苓胶囊定量分析模型准确性好,校正模型相关系数分别为0.924 2,0.938 4,0.924 2,0.933 6,0.934 7;验证集相关系数分别0.976 2,0.945 7,0.956 9,0.982 9,0.963 0;验证集相对预测误差均方根(RM-SEP)分别为1.10%,2.61%,0.577%,0.487%,2.27%;检验证明5个成分含量的预测值与化验值之间无显著性差异.结论:该方法是一种简便、快速、无损,可用于桂枝茯苓胶囊的快速定性定量分析.     

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

目的 通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物（Q-Marker）。方法 采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果 白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大...     

近红外光谱法在白芍提取物纯化过程中快速质量控制研究

目的 建立一种基于近红外光纤透射光谱的白芍提取物纯化过程中的快速分析方法.方法 通过近红外透射光纤探头测定流经D-101大孔树脂的纯水洗脱液和70％乙醇洗脱液的近红外光谱(NIRS),并采用模式识别方法对两个过程进行定性判别研究.同时针对醇洗过程,以HPLC分析值作参比,采用偏最小二乘法建立醇洗过程中芍药苷和芍药内酯苷的定量校正模型.结果 模式识别方法可以准确无误地对水洗除杂过程完全程度进行监测,对醇洗脱过程中溶剂体系变化进行精确指示,同时所建定量模型也成功地用于预测相同批次和不同批次白芍提取物大孔树脂纯化过程的洗脱曲线,芍药苷和芍药内酯苷的预测均方差(RMSEP)分别为0.124、0.172和0.120、0.133,NIRS与HPLC测得值之间的相关系数(r)均在0.992以上.结论 本方法实时、高效、快速,可对纯化过程进行定性定量全面监控,可用于中药纯化过程的快速分析.     

UPLC法测定不同产地不同部位牡丹皮中6种活性成分

目的 建立同时测定产自安徽和山西省的牡丹皮皮层和髓部中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚的UPLC方法,为确立最佳的牡丹皮加工方法提供依据.方法 牡丹皮甲醇液(超声提取)供HPLC分析采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长230 nm.结果 没食子酸、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷和丹皮酚分别在3.607 ～ 72.14、12.00 ～240.0、1.600 ～32.00、0.998～19.96、6.008～120.2、22.42～448.4 μg/mL范围内呈良好的线性关系.平均回收率分别为98.3％,99.5％,101.2％,98.1％,100.3％,98.79％.不同产地牡丹皮中各成分变化规律基本一致.牡丹皮栓皮中各成分质量分数均较高,而木心中也含有一定的活性成分.结论 牡丹皮加工过程中可以考虑不刮掉栓皮.整体质量连丹皮优于刮丹皮.     

基于近红外光谱和中红外光谱技术的金振口服液中间体含量预测模型研究

目的 采用近红外光谱（near-infrared spectroscopy,NIRS）、中红外光谱（mid-infrared spectroscopy,MIRS）技术，实现对金振口服液（Jinzhen Oral Liquid,JOL）矿、植物药浸膏中黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、没食子酸和固含量5个指标和人工牛黄浸膏中猪去氧胆酸、胆酸和固含量3个指标的含量预测，建立预测模型。方法 收集矿、植物药、人工牛黄2种浸膏样本，采集NIRS、MIRS并测定各指标含量。优选最佳光谱预处理方法和特征波段，融合光谱数据，采用偏最小二乘（partial least square,PLS）法建立8个指标的含量预测模型，并比较其性能，选出最优的含量预测模型。结果 NIRS技术对黄芩苷、汉黄芩苷、甘草酸、猪去氧胆酸、人工牛黄固含量的预测效果较好，预测相对偏差（relative standard error of prediction,RSEP）均低于8%，故选用NIRS模型作为这5个指标的最佳模型；没食子酸、胆酸和矿、植物药固含量的融合光谱数据模型预测效果较好，RSEP值均低于6%，故选用融合模型作为这3个指标的...     

HPLC法同时测定赤芍中9个活性成分的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)同时测定赤芍提取物中9个活性成分(芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、苯甲酸、儿茶素、丹皮酚、没食子酸、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖)的方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长230 nm,柱温30℃。结果没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖、苯甲酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚进样量分别在0.004~1.200、0.010~1.500、0.044~0.660、0.038~1.140、0.042~2.100、0.050~1.250、0.040~0.600、0.042~1.260和0.004~1.080 mg/m L与峰面积呈良好线性关系,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率。结论该方法同时测定赤芍中9个活性成分的含量高效、准确、重复性好,可用于赤芍药材的质量控制。     

指纹图谱结合灰色关联度分析法对不同产地赤芍质量的评价研究

目的研究不同产地赤芍的指纹图谱,测定其中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷的含量并对其进行系统聚类,应用灰色关联度分析产地与含量的关系,为赤芍的质量评价提供参考。方法采用高效液相色谱法构建21个不同产地赤芍药材指纹图谱,并利用主成分分析及系统聚类分析对测定结果进行分类,灰色关联度法处理各指标性成分,计算其相对关联度。结果建立了21个产地赤芍的HPLC指纹图谱,标定11个共有峰,指认其中5个(没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷)共有峰,北赤芍相似度均大于0.9,川赤芍相似度均小于0.9,主成分分析结合聚类分析将其分为二类,灰色关联度分析结果显示相对关联度(ri)最大的为甘肃陇南,其次为四川甘孜。结论不同产地赤芍具有较大差异,通过建立指纹图谱,主成分结合系统聚类分析和灰色关联度分析方法对21个产地赤芍综合评价,为赤芍质量评价提供科学依据。     

微波技术在桂枝茯苓胶囊提取过程中的应用

该文在中试规模下考察微波技术在桂枝茯苓胶囊提取过程中的最佳条件,首先,对各因素进行单因素试验考察,确定各因素大致的影响趋势及范围;其次,以L₉(3⁴)正交试验进行优化,检测药液中没食子酸、芍药苷、苯甲酸、肉桂酸、苯甲酰芍药苷、苦杏仁苷的含量,分别计算其提取率并进行综合评价,以其作为提取效果的评判依据。微波提取桂枝茯苓胶囊的最佳工艺为按液固比6: 1加入饮用水,设定微波功率6 kW,提取20 min,提取3次。该工艺经3批放大试验验证,结果稳定,且相比常规煎煮提取具有节能、省时、高效的优势。以上结果显示该优化工艺提取效率高,且稳定可行。     

基于近红外光谱的驴胶补血颗粒浓缩过程研究

目的采用近红外光谱(NIRS)技术检测驴胶补血颗粒(LBG)浓缩过程中的固含量、总多糖质量浓度和阿魏酸质量浓度3个质控指标,建立LBG浓缩过程中多质控指标的快速定量分析方法。方法分别采用称量法测定固含量,苯酚-硫酸法测定总多糖,HPLC法测定阿魏酸;以LBG浓缩过程中固含量、总多糖质量浓度和阿魏酸质量浓度为质控指标,利用偏最小二乘(PLSR)法进行参数优化,并建立定量校正模型。结果各个指标的校正模型相关系数(r)均大于0.945 0。RMSEP和RMSEV非常接近,并且RSEP值均小于10%。建立的PLSR模型具有模型性能好、预测精度高的优点。结论 NIRS技术结合化学计量学在LBG浓缩过程的质量控制中具有潜在的应用价值。     

近红外光谱技术快速测定参枝苓口服液醇沉过程中的5种指标成分

建立一种运用近红外光谱技术快速测定参枝苓口服液醇沉工艺过程中芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、肉桂酸、甘草酸5种指标成分含量的方法。以高效液相色谱法为参考方法,比较了不同光谱预处理方法和波段选择方法对定量分析模型结果的影响,运用偏最小二乘回归法建立了参枝苓口服液醇沉工艺过程中5种成分的定量分析模型。醇沉工艺过程中芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷、肉桂酸、甘草酸5种成分近红外定量分析模型评价参数Rcal2,Rpred2,RMSEC,RMSEP,RPD分别为:芍药苷0.993 3,0.997 6,0.084 9 g·L~(-1),0.073 3 g·L~(-1),14.7;芍药内酯苷0.991 4,0.992 7,0.028 1 g·L~(-1),0.030 5 g·L~(-1),10.2;甘草苷0.955 3,0.976 1,0.012 0 g·L~(-1),0.012 3 g·L~(-1),5.1;肉桂酸0.958 8,0.990 3,0.003 89 g·L~(-1),0.002 89 g·L~(-1),7.1;甘草酸0.982 0,0.986 3,0.053 8 g·L~(-1),0.059 0 g·L~(-1),7.2。该方法能够实现参枝苓口服液醇沉工艺过程中多组分含量快速检测,实时监控生产过程,保证生产质量。     

不同产地牡丹皮中微量元素与多指标成分灰色关联度评价及相关性分析

目的:测定不同产地不同加工方法牡丹皮药材中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷等7个成分及Fe,Mg等24种微量元素的含量,探讨牡丹皮药材中物质与微量元素间的关系,为牡丹皮药材的质量综合评价提供参考。方法:采用高效液相色谱波长融合方法测定没食子酸,芍药内酯苷,芍药苷,1,2,3,4,6-五没食子先葡萄糖,苯甲酸,苯甲酰芍药苷,丹皮酚7个成分的含量;采用微波消解-电感等离子体质谱法(ICP-MS)测定Fe,Mg等24种微量元素的含量;通过对指标成分、微量元素等进行相关分析并建立灰色关联度模型,综合评价不同产地不同加工方法牡丹皮的质量。结果:不同产地不同加工方法牡丹皮指标性成分及微量元素含量部分有显著差异(P0.05),灰色关联度模型稳定,牡丹皮中的不同成分、各种微量元素之间存在显著的或极显著的正相关或负相关(P0.05)。结论:微量元素与多指标成分的相关性分析和灰色关联度模型为牡丹皮优质药材选择提供充分的依据和参考。