蒙古糙苏中的环烯醚萜甙

从蒙古糙苏根中分出3个环烯醚萜甙类化合物。经化学及光谱方法测定结构为8-乙酰山栀甙甲酯,sesamoside和7-epiphlomiol。     

8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯在大鼠体内的药代动力学分析

目的:建立超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测大鼠体内8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯血药浓度的方法,并考察二者在大鼠体内的药代动力学过程。方法:利用乙腈沉淀蛋白法处理血浆样品,检测条件为流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~1.5 min,20%~60%A;1.5~2 min,60%~95%A;2~2.5 min,95%A;2.5~2.6 min,95%~20%A;2.6~3 min,20%A),流速0.4 m L·min-1,柱温40℃,进样量2μL,内标物为芦丁;采用正离子多离子反应监测(MRM)扫描。结果:血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯的线性范围均为1~250μg·L-1,定量下限均为0.2μg·L-1。低、中、高质量浓度8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯质控样品的日内、日间精密度RSD均8.8%;8-O-乙酰山栀苷甲酯的相对回收率依次为(103.89±9.18)%,(99.34±6.63)%和(95.88±3.69)%;山栀苷甲酯的相对回收率分别为(105.33±8.64)%,(101.55±1.22)%和(96.89±5.42)%。结论:该方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于大鼠血浆中8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯的药代动力学研究。     

HPLC同时测定奇正消痛贴膏中3种成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定奇正消痛贴膏中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2’,4’-二羟基查尔酮的含量。方法:采用Syncronis C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水梯度洗脱(B)(0~12 min 11%A;12~17 min,11%~18%A;17~25 min,18%A;25~40 min,60%A),检测波长235 nm(0~24 min,检测山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯)和365 nm(24.01~50 min,检测2’,4’-二羟基查尔酮)。结果:在48 min内消痛贴膏中的山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2’,4’-二羟基查尔酮分离良好,依次在15.12~90.72(r=0.999 9),15.90~95.40(r=0.999 9),4.50~27.00 mg·L-1(r=0.999 9)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.12%,104.90%,105.63%。结论:该方法简便、可靠、重复性好,适用于测定奇正消痛贴膏中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、2’,4’-二羟基查尔酮的含量,可用于制剂质量控制。     

工业化提取分离纯化独一味总环烯醚萜苷类成分

目的:应用大孔吸附树脂结合聚酰胺柱色谱法富集分离独一味中总黄酮、总环烯醚萜苷类极性成分,实现工业化生产。方法:用系列色谱设备进行分离富集,一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷含量、高效液相色谱法测定山栀苷甲酯,8-O-乙酰山栀苷甲酯,并考察不同洗脱条件下有效成分总环烯醚萜苷的变化。结果:采用70%乙醇溶液为溶媒。大孔吸附树脂柱用"下进上出"的进样方式和"上进下出"的洗脱方式时,得率为20.80%,总环烯醚萜苷、山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯的转移率分别为70.77%,76.36%,68.74%。结论:生产工艺方法及参数可以成功地将实验成果转化为工业化生产。     

HPLC梯度洗脱法测定山栀苷甲酯、8-0-乙酰山栀苷甲 酯在独一味中含量

目的 建立独一味中山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯的HPLC检测方法.方法 色谱柱Dikma platisil C18( 250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温35℃,以乙腈-水进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长235 nm.结果 山栀苷甲酯进样量在0.023 0～3.450 0 μg范围内呈良好...     

反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物

目的建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。     

基于~1H-NMR谱的独一味代谢产物基础研究

目的对甘肃玛曲产独一味地上部分进行1H-NMR谱研究。方法采用Varian核磁共振波谱仪,以CD3OD为溶剂,进行1H-NMR测定。结果从其提取物的1H-NMR谱中共鉴定出10个化合物,其中为5个环烯醚萜苷类化合物,3个苯丙素类化合物和2个糖类化合物,分别为山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、6-O-乙酰山栀苷甲酯、phlorigidoside C、胡麻属苷、毛蕊花糖苷、连翘酯苷B、木樨草苷、β-葡萄糖、α-葡萄糖。结论本方法制备供试品溶液和样品测定耗时短,适用性强,重复性好。     

独一味幼苗生理特性和次生代谢产物对遮阴的响应

目的:研究遮阴处理对独一味幼苗生长和化学成分的影响,探索独一味对光照环境变化的适应机制,为幼苗期合理管理提供科学依据。方法:以二年生独一味幼苗为研究对象,测定遮阴处理处理后幼苗形态指标(叶面积、根长),生理指标[丙二醛(MDA),超氧化物歧化酶(SOD)活性等]和主要次生代谢产物8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯含量。结果:遮阴处理显著降低了独一味幼苗根长、单株叶片数目、叶面积、生物量和根冠比(P0.05),并显著增加了地上叶部分的生物量分配,全光照使更多的生物量分配至地下根。遮阴处理不仅显著降低了独一味叶片中叶绿素、脯氨酸和可溶性糖的含量(P0.01),还极显著地增加了叶片中过氧化物酶的含量(P0.01)。遮阴处理显著降低了独一味根及地上部分中8-O-乙酰山栀苷甲酯的含量及山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯总含量(P0.05)。结论:遮阴管理显著增加了独一味地上即药用部位的生物量;高原光照可能为独一味带来逆境效应,有利于独一味生物量积累,并促进2种环烯醚萜苷化合物的代谢,因此育苗管理应注意控制遮阴强度和时间。二年生独一味幼苗中化学成分含量符合2015年版《中国药典》规定,表明通过栽培可以满足资源供给。     

独一味环烯醚萜苷胶囊质量标准研究

目的: 制定独一味环烯醚萜苷胶囊的质量标准。 方法: 以薄层色谱法对本品主成分进行定性鉴别,采用一阶导数法测定总环烯醚萜苷含量,高效液相色谱法测定山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯的含量。 结果: 薄层色谱法样品与对照品在相同位置斑点清晰;一阶导数分光光度法测得3批总环烯醚萜苷含量均>50%;山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯与其他组分基线分离且峰形较好,测得3批样品平均含量为73.96,72.43 mg·g^-1。 结论: 该方法可以用于独一味环烯醚萜苷胶囊的质量控制。     

HPLC法测定独一味根中环烯醚萜苷和苯乙醇苷

目的建立HPLC法,同时测定独一味根中4种环烯醚萜苷胡麻属苷、山栀苷甲酯、7,8-dehydropenstemoside、8-O-乙酰山栀苷甲酯和2种苯乙醇苷连翘酯苷、毛蕊花糖苷。方法采用高效液相色谱法,Waters Symmetry柱(100 mm×3.5 mm,3.5μm),柱温25℃,流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,检测波长235、332 nm。结果胡麻属苷在0.236～1.410μg、山栀苷甲酯在0.440～2.640μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.564μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～4.500μg、连翘酯苷在0.698～4.180μg、毛蕊花糖苷在0.455～2.730μg线性关系良好,回收率均在96.75%～103.97%,RSD均小于2%。结论此方法同时测定了独一味根中6种化学成分,方法分离度好,快速,简便,结果稳定。     

黑参中的环烯醚萜甙

目的：研究黑参根茎的化学成分。方法：柱层色谱法进行分离,波谱方法鉴定结构。结果：鉴定了３个环烯醚萜甙,为ｍｕｓａｅｎｏｓｉｄｅ,山栀甙甲酯和ｌａｍａｌｂｉｄ。结论：均为首次从该植物中分离得到。     

高效液相色谱法测定茵栀黄注射液中黄芩甙的含量

建立了茵栀黄注射液中黄芩甙含量的反相高效液相色谱测定法，用Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ－Ｃ１８柱，流动相为甲醇－０．４％磷酸溶液（６：４）；检测波长为２７８ｎｍ，实验表明，该法简便，迅速，准确，重现性好。     

RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷

目的建立RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷单体量的方法。方法采用Sym-metryC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:0～11min乙腈-水(11∶89),11～35min乙腈-水(11∶89～15∶85)。体积流量:1.0mL/min,检测波长:235nm。结果山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为103.1%,RSD为2.0%。螃蟹甲苷Ⅱ(phloyosideⅡ)在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为97.2%,RSD为1.3%。番木鳖苷甲酯在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为101.3%,RSD为1.5%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为102.8%,RSD为1.2%。10批不同产地独一味药材中山栀苷甲酯量为0.3%～1.41%,螃蟹甲苷Ⅱ量为0.0%～0.45%,番木鳖苷甲酯量为0.02%～2.3%,8-O-乙酰山栀子苷甲酯量为1.05%～2.95%。结论实验建立的环烯醚萜苷测定方法准确可靠,适于独一味药材中环烯醚萜苷类量的测定。不同产地独一味药材中环烯醚萜苷量存在较大差异。     

藏药螃蟹甲的化学成分研究

目的:研究螃蟹甲地上部分的化学成分。方法:乙醇提取,氯仿、正丁醇依次萃取,硅胶柱层析分离纯化,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物结构。结果:分离得到8个化合物,分别鉴定为8-乙酰山栀苷甲酯(8-ace-tylshanzhiside methyl ester)(1)、山栀苷甲酯(shanzhiside methyl ester)(2)、糙苏素(phlomiol)(3)、果糖丁苷(4)、sesamoside(5)、pulchelloside-Ⅰ(6)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside)(7)、胡萝卜苷(daucosterol)(8)。结论:上述化合物均为首次从螃蟹甲地上部分中分离得到。关键词螃蟹甲;化学成分     

栀子中有效成分对A549细胞XOD活性及其mRNA表达的影响研究

目的:研究栀子中有效成分对A549细胞黄嘌呤氧化酶(XOD)活性及其mRNA表达的影响。方法:选择栀子中5个化合物(栀子苷、西红花苷-I、西红花苷-II、山栀苷甲酯和去乙酰车前草酸甲酯),研究其对A549细胞体内XOD活性的抑制作用,并采用RT-PCR检测别嘌呤醇、栀子苷和西红花苷-I对XOD mRNA表达的影响。结果:栀子苷、西红花苷-I和山栀苷甲酯50、100μmol·L-1处理组细胞XOD活性与空白对照组有极显著差异(P0.01),其中栀子苷和西红花苷-I对XOD抑制作用较强,西红花苷-II和去乙酰车前草酸甲酯对A549细胞XOD活性的抑制较弱,与空白对照组无显著差异(P0.05)。别嘌呤醇、栀子苷和西红花苷-I各剂量处理组的XOD mRNA水平与空白对照组相比均没有显著差异(P0.05)。结论:栀子苷和西红花苷-I对XOD活性抑制作用可能是栀子降尿酸作用机制之一。     

独一味软胶囊中2种活性成分溶出度比较研究

目的:建立同时快速测定独一味软胶囊中山栀苷甲酯与8-O-乙酰基山栀苷甲酯(ASME)2种成分含量的方法,测定体外溶出度并考查其溶出特点。方法:采用桨法,以250mL 0.1mol/L盐酸溶液为溶媒,转速为100r·min~(-1),采用HPLC法测定独一味软胶囊中2种成分的溶出度,并计算累积溶出度,采用相似因子(f_2)法对溶出度曲线进行相似性比较。结果:山栀苷甲酯与8-O-乙酰基山栀苷甲酯的相似因子为74.11。结论:该研究建立了快速测定独一味软胶囊中2种成分的HPLC方法,以0.1mol/L盐酸溶液为溶出介质时,独一味软胶囊中2种成分的溶出度具有同步性,为独一味软胶囊的质量标准提供了参考依据。     

最小二乘支持向量机和偏最小二乘法在栀子中间体纯化工艺近红外定量分析中的应用

目的应用近红外(NIR)光谱技术建立热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的定量分析模型。方法测定样品中山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的量,扫描NIR光谱,经过异常点的剔除、最佳光谱预处理方法的选择、最佳建模波段的选择,分别用偏最小二乘法(PLS)和最小二乘支持向量机法(LS-SVM)建立定量校正模型,并用此模型对18个未知样品进行预测。结果山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、绿原酸和总酸的PLS模型和LS-SVM模型对未知样品的预测相对偏差(RSEP)均小于3%,说明2种方法均产生较好的拟合效果和预测能力。但是山栀苷和总酸的LS-SVM模型预测误差明显小于PLS模型,京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷和绿原酸的LS-SVM模型和PLS模型预测误差接近。结论LS-SVM法较PLS法预测性能更好,建立的模型可以用于热毒宁注射液栀子中间体纯化工艺关键质控成分的快速检测。     

栀子类药材及其不同发育期果实中栀子甙的含量分析

采用中国药典２０００年版方法对不同产地山栀子中的栀了甙进行了定性鉴别和含量测定,并对临川产山栀子和瑞金产水栀子不同发育期果实中的栀子甙进行了定性定量分析。结果表明：江西产区的山栀子中栀子甙含量高于其他地区的产品。水栀子、朝鲜栀子为栀子类药材中含栀子甙很高的品种,山栀子和水栀子所含栀子甙在果实发育期有两个高峰期。     

止血镇痛散的制备及其质量标准

目的:制备止血镇痛散并建立其质量控制方法。方法:独一味水提物经聚酰胺柱去除总黄酮,大孔树脂富集得总环烯醚萜苷,以环烯醚萜苷为原料制备独一味止血镇痛散。以8-O-乙酰山栀子苷甲酯为对照品进行薄层色谱定性鉴别;总环烯醚萜苷含量测定采用一阶导数紫外分光光度法;HPLC测定山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯的含量。结果:TLC可较好地鉴别8-O-乙酰山栀子苷甲酯,阴性对照显示无干扰;建立的总环烯醚萜苷含量测定方法,平均加样回收率104.40%,RSD 0.64%;建立的山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯的含量测定方法,平均加样回收率分别为94.74%,100.59%,RSD分别为2.27%,1.61%。结论:止血镇痛散的制备工艺可推广于工业化生产中使用;建立的质控方法准确、可靠,可有效评价止血镇痛散的质量。     

独一味化学成分和药理作用的研究进展及其质量标志物预测分析

独一味Lamiophlomis rotata (Benth.) Kudo为藏族习用药材,药用部位为干燥地上部分。现代研究表明,独一味主要含有环烯醚萜苷类、苯乙醇苷类、黄酮类、挥发油类等化学成分,具有镇痛、止血、抗菌、抗炎、免疫调节、抗肿瘤等药理作用。在对独一味化学成分及药理作用总结的基础上,结合其质量研究现状,从药性、功效、成分可测性、药动学等方面对其质量标志物（Q-marker）进行预测,槲皮素、芹菜素、山栀苷甲酯、8-O-乙酰山栀苷甲酯、胡麻属苷、连翘酯苷B、木犀草苷、马钱苷等成分可作为独一味的主要Q-marker,以期为独一味产品开发研究及质量标准的合理建立提供参考。