GC法同时测定聚山梨酯80中5种挥发性杂质

目的建立气相色谱法对聚山梨酯80中的环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质进行同时检测。方法采用气相色谱法,色谱柱固定相为PEG20000(GsBP-INOWAX,30m×0.53mm×1.0μm弹性石英毛细管柱)。采用程序升温,初温50℃,以5℃·min-1升温至200℃,保持10min,再以50℃·min-1升温至230℃,保持20min。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果同时测定了聚山梨酯80中环氧乙烷、二氧六环、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5种挥发性杂质,线性范围分别为2.7~176.8μg·mL-1(r=0.999 8),2.8~140.7μg·mL-1(r=0.999 8),3.4~167.5μg·mL-1(r=0.999 9),4.7~2 345μg·mL-1(r=0.999 8)和3.2~160.8μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为104.3%,91.3%,105.2%,94.1%和105.7%,RSD分别为2.5%,2.8%,1.4%,3.0%和3.7%。结论该方法灵敏、准确,可用于聚山梨酯80中挥发性杂质的检测。     

气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量

目的建立一种气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量.方法色谱柱:以聚乙二醇(PEG-20M)为固定液的极性毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm);检测器:氢火焰离子检测器(FID);检测器温度230℃;进样口温度200℃;柱温度:程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以10℃·min-1升温至230℃保持10min;载气:高纯氮气.结果二甘醇线性范围为0.025～0.25mg·mL-1(r=0.9993);平均回收率101.57%(RSD=1.505%,n=5).结论本方法简单、结果准确、重现性好,可用于聚山梨酯80中二甘醇含量的测定.     

GC法测定复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量

目的:建立测定复方苦参注射液中聚山梨酯80含量的气相色谱方法。方法:采用脂肪酸甲酯化法进行样品前处理。气相色谱条件:DB-WAX毛细管柱(PEG-20000,30 m×0.32 m×0.25 m);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度250℃,检测器温度为250℃;柱温初始温度为80℃,以10℃.min-1升温至220℃,保持20 min;载气为氮气,恒定流速1 mL.min-1,进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:聚山梨酯80的进样浓度在0.1～5.0 mg.mL-1(r=0.9998)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=3)为97.4%～100.7%。结论:该方法简便快速,可用于复方苦参注射液中聚山梨酯80的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量

目的:采用高效液相色谱-蒸发光散射法,建立冠心宁注射液中聚山梨酯80的含量测定方法。方法:采用TSK GELG2000SWxl色谱柱(7.8 mm×300 mm,5μm),以乙腈-20 mmol·L-1醋酸铵溶液(10∶90)为流动相,流速0.6 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光检测器检测,漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.3 L·min-1。结果:聚山梨酯80进样量在5.13～51.30μg范围内线性关系良好(r=0.9977);方法回收率为98.03%(RSD=1.6%,n=6)。结论:该方法简单、快速,重复性好,可作为冠心宁注射液中聚山梨酯80的质量控制方法,为降低临床不良反应的发生提供技术保障。     

HPLC-ELSD法测定复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立复方麝香注射液中聚山梨酯80的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法测定.色谱柱：TSK GEL G2000SWxl色谱柱（7.8 mm＆#215;300 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液（8∶ 92）,流速：0.8 mL·min-1,柱温：30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度103℃,载气为氮气,流量为2.5 L·min-1.结果聚山梨酯80进样量在2.515～100.6 μg范围内线性关系良好,r=0.999 6;平均加样回收率为100.87%（n=6,RSD=0.65%）.结论 试验表明,该方法操作简单、快速,重复性好,可以作为复方麝香注射液中聚山梨酯80的质量控制方法.     

GC测定抗癌原料药二氯二茂钛中有机溶剂残留量

目的 建立毛细管气相色谱法测定有机金属抗癌原料药二氟二茂钛中的有机溶剂残留量.方法采用HP-5(5%苯基甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱,FID检测器.载气为N2,柱温为45℃,检测器温度为160℃,流速为1.2 mL·min-1,分流比为201,正已烷为内标进行测定.结果三氯甲烷和四氢呋喃的线性范围分别为0.399～319.2μg·mL-1和6～48μg·mL-1,平均回收率为96.7%和102.3%(n=9);RSD分别为1.6%和1.1%(n=9);最低检测限分别为0.23μg·mL-1和0.9μg·mL-1.结论 方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,适用于二氯二茂钛原料药中有机溶剂残留量的测定.     

HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量

目的用HPLC-ELSD测定莪术油注射液中聚山梨酯80的含量。方法色谱柱：TSK-GEL G2000 SWXL柱（7.8mm×300 mm,5μm）,流动相：20 mmol·L-1乙酸铵-乙腈（90∶10）;流速为0.6 mL·min-1;ELSD条件：漂移管（气化室）温度103℃,氮气流速2.3 L·min-1。结果该测定方法线性范围为：2.259~28.235μg,线性关系良好（r=0.997 8）;加样回收率为102.5%（n=6,RSD=1.73%）;重复性试验的RSD为0.60%（n=6）。结论本方法快速、准确、稳定,可用于莪术油注射液中聚山梨酯80的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓两组份的含量

目的:建立同时测定美辛唑酮红古豆醇酯栓中呋喃唑酮和吲哚美辛含量的HPLC分析方法.方法:采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇和0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(加三乙胺调节pH至5.7)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长为258nm,柱温30℃,进样量20μL.结果:呋喃唑酮和吲哚美辛的分离度良好;呋喃唑酮线性范围为5.64～67.63μg·mL-1(r=1.0000),检测限为:0.04μg·mL-1,定量限为0.13μg·mL-1,平均回收率为99.2％(RSD=1.2％,n=9);吲哚美辛线性范围为4.23～50.74μg·mL-1(r=1.0000),检测限为0.06μg·mL-1;定量限为0.22μg·mL-1,平均回收率为100.6％(RSD=0.9％,n=9).结论:该检验方法准确、重复性好、专属性强,为美辛唑酮红古豆醇酯栓提升含量测定的检测方法提供了可靠参考.     

HPLC-RID法测定托吡酯含量及主要有关物质

目的:建立托吡酯含量测定及有关物质检查的方法。方法:采用Phenomenex Luna C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,光学元件温度:35℃;流动相为乙腈-0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(用醋酸调节pH为4.2)(1:2),流速为1.0 mL.min-1,示差折光检测器。结果:高效液相色谱法测定的线性范围为:托吡酯5～15 mg.mL-1,相关系数r=0.9999;杂质10～90μg.mL-1,相关系数r=0.9999;日内精密度:托吡酯RSD为0.3%(n=6),杂质RSD为1.0%(n=6);日间精密度:托吡酯RSD为1.0%(n=5),杂质RSD为1.0%(n=5)。结论:方法简单,灵敏度较好,可用于托吡酯的含量检测和主要杂质的研究。     

HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质

目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定。方法采用高效液相色谱,用Agilenteclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70∶30);流速为1mL·min-1;检测波长为210nm;柱温为30℃。结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3%,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg.mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6%,RSD为2.1%。结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质。     

HPLC-ELSD测定威灵仙中齐墩果酸的含量

目的建立威灵仙中齐墩果酸的高效液相色谱-蒸发光散射法测定方法。方法采用SumFire ^TMC18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温40℃;乙腈-水（85∶15）为流动相,流速1.0mL·min^-1;蒸发光散射检测器漂移管温度85℃,空气流速2.3L·min^-1。结果齐墩果酸在0.214～1.92μg内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为98.8%,RSD为0.9%（n=6）。结论该方法简便,快速,准确,可作为威灵仙的质量控制。     

气相色谱法测定洛索洛芬钠中丙酮的残留量

目的建立用气相色谱法测定洛索洛芬钠中丙酮的残留量。方法采用外标法毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器（FID）,以N,N二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,以5%苯基聚硅氧烷熔融石英毛细管柱（SPB-5）（30m×0.53mm×1.5μm）为色谱柱;柱温60℃维持5min,以40℃/min的速率升温至180℃,维持4min;以高纯氮气为载气,流速3.6mL.min^-1;分流比20∶1;进样口温度180℃;检测器温度230℃;进样量1μL。结果丙酮与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率为101.2%,RSD为1.8%。结论方法简便,准确,可有效控制洛索洛芬钠产品质量。     

HPLC-ELSD测定油菜蜂花粉中6种脂肪酸

目的建立HPLC-ELSD法分析油菜蜂花粉中6种脂肪酸,并测定其含量。方法色谱柱Agilentn ZORBAXSB-C18（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-1％乙酸水梯度洗脱,流速1．2mL·min^-1,柱温25℃;检测器参数：增益：6．0,漂移管温度：30℃,载气：氮气,压力：0.3MPa。结果十四烷酸、亚麻酸、亚油酸、软脂酸、油酸、十八烷酸分离度均在1．5以上,加样回收率均位于95．3％～103．7％,相对标准偏差（n=6）分别为2．2％,2．0％,1．0％,1．4％,1．4％,2．3％。结论该方法简便、准确、重复性好,适合油菜蜂花粉原药材中高含量脂肪酸成分的分析测定。     

气相色谱法检查依托咪酯注射液中二甘醇的含量

目的建立依托咪酯注射液中二甘醇检查方法。方法采用气相色谱法,以丙三醇为内标,色谱柱为INNOWAX毛细管柱（30m×0.53mm×1μm）,汽化室温度220℃,程序升温：初始温度为120℃,保持3分钟;以每分钟10℃的速度升至230℃,保持5min。载气：氮气,4mL·min^-1;检测室温度250℃,尾吹30mL·min^-1,进样量1μL。结果上述测定方法能使内标（丙三醇）、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇和二甘醇良好分离,在11μg·mL^-1-167μg·mL^-1的范围内浓度（C）与峰面积响应值（f=A/A内）有良好的线性关系,r=0.9995;进样精密度、日内测定精密度、日间测定精密度的RSD%分别为1.1%、0.9%和1.0%;平均回收率（n=9）为100.9%,RSD为1.5%;方法定量限和检测限分别为0.56μg·mL^-1,0.17μg·mL^-1。结论气相色谱法可以用于检查控制依托咪酯注射液中二甘醇的含量。     

RP—HPLC法测定消银颗粒中芍药苷的含量

目的应用RP-HPLC法测定消银颗粒中芍药苷的含量。方法WatersSymmetryC18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇：0．05moL·L^-1磷酸二氢钾溶液（35：65）,检测波长为230nm,柱温35℃,流速为1．0mL·min^-1.结果芍药苷在5～80μg·mL^-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999）;平均加样回收率为98．2％,RSD=2．61％（n=5）。结论本方法测定结果准确、灵敏、重现性好。     

固相萃取-GC-MS联用法测定何首乌中有机氯农药残留量

目的:测定何首乌中9种有机氯农药残留量。方法:样品用乙酸乙酯超声提取并经Florisil固相萃取柱净化后,采用毛细管气-质联用仪测定有机氯农药残留量:色谱柱为DB-5MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm,0.25μm),进样口温度为230℃,程序升温(初始温度100℃,以8℃·min-1升温至220℃,再以5℃·min-1升温至250℃,保持10min),载气流速为1mL·min-1,进样量为1μL。结果:9种有机氯农药能在30min内完全分离;平均回收率为80.4%～97.2%,RSD为3.5%～7.4%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确,符合多种有机氯农药残留的检测要求。     

生脉注射液中聚山梨酯80含量测定

目的：建立HPLC法测定生脉注射液中聚山梨酯80含量,并与分光光度法测定结果进行比较.方法：采用TSKgeL G2000SWXL（300 mm×7.8 mm,5 μm）色谱柱;流动相为0.02 mol·L-1 乙酸铵-乙腈（90：10）;流速为0.6 ml·min-1;柱温为30℃;ELSD检测条件：漂移管温度110℃,氮气流速2.3 L·min-1.结果：聚山梨酯80在4.046～20.230 μg范围内呈良好的线性关系（r=0.997 6）,平均回收率为98.9%,RSD为2.7%（n=9）.HPLC法与分光光度法测定结果的差异无统计学意义（P〉0.05）.结论：HPLC法操作简便,重复性好,结果准确可靠,可用于聚山梨酯80含量控制.     

HPLC-ECD法测定复方甲哌卡因注射液中左旋异肾上腺素的含量

目的：建立HPLC—ECD法测定复方甲哌卡因注射液中左旋异肾上腺素含量的方法。方法：采用Venusil XBP C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为醋酸盐缓冲液（取冰醋酸50ml,庚烷磺酸钠1．2g,乙二胺四醋酸二钠0．04g,加水930ml,用2mol·L^-1的氢氧化钠溶液调节pH至3．4,加水稀释至1000ml）-甲醇（90：10）;柱温20～25℃;流速为1．0ml·min^-1;电化学检测器检测。结果：左旋异肾上腺素在0．2～10μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=1．0000（n=6）;平均回收率为100．9％,RSD0．6％（n=9）。结论：方法快速,准确,灵敏,可作为注射液中微量肾上腺素类药物的测定方法。     

5—O-甲基-myo-肌醇的含量测定方法

目的建立5-O-甲基-myo-肌醇含量测定的方法;方法色谱柱（Agilent zorbax NH2,4．6×250mm,5μm）、流动相（乙腈：水=75：25）、流速（1．0mL·min^-1）、柱温（30℃）、ELSD（gain=6,Barm3．5,漂移管温度=40℃）;结果5-O-甲基-myo-肌醇进样量在2．0μg～40μg的范围里线性（r=0．9996）良好,平均回收率为99．51％,RSD值为2．28％（n=9）;结论本方法操作简便,重现性好,结果准确。