基于高效液相色谱波长切换技术评价活血止痛散中当归和乳香质量

目的：采用HPLC法结合波长切换技术建立活血止痛散中当归和乳香的质量评价方法。方法：样品经70%乙醇超声提取,测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量,同时检查松香酸。采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,柱温30℃。乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱（0~8 min：30%乙腈;8~10 min：30%~80%乙腈;10~30 min：80%乙腈）,流速1.0 mL·min^-1。321 nm下检测阿魏酸（0~8 min）;240 nm下检测松香酸（8~23 min）;250 nm下检测11-羰基-β-乙酰乳香酸（23~30 min）。结果：松香酸检出限为3.13 ng·mL^-1。阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.01~100 μg·mL^-1和0.2~200 μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%和99.7%。3个厂家的7批样品阿魏酸含量在0.19~0.37 mg·g^-1之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在2.36~3.48 mg·g^-1之间。结论：所建方法准确、简便、快速,可为活血止痛散的全面质量控制提供参考。     

乙肝散的薄层色谱定性鉴别

目的:研究乙肝散的薄层色谱鉴别.方法:采用薄层色谱法对方中大黄进行定性鉴别.结果:在薄层色谱中均能检测出大黄药材.结论:方法简便,质量可控.     

青羚散的薄层色谱鉴别

目的：研究青羚散的质量控制方法。方法：采用薄层色谱(TCL)鉴别对青羚散中大黄平贝母、黄芩进行鉴别。结果：三味药材的薄层色谱鉴别至阳性，阴性对照无干扰。结论：方法可靠对青羚散的质量控制有重要意义。     

益肝散中丹参和川芎的薄层色谱鉴别

目的：建立益肝散的质量控制方法。方法：采用薄层色谱鉴别（TLC）对益肝散中丹参、黄芪进行定性鉴别。结果：选定方法能有效鉴别丹参和黄芪。结论：建立的方法重现性好、专属性强,对益肝散质量控制起到一定作用。     

伤科接骨散薄层色谱鉴别研究

目的建立伤科接骨散的薄层色谱（TLC）鉴别方法,为控制其产品提供依据。方法采用薄层色谱（TLC）法对大黄、黄柏、红花进行了定性鉴别。结果在TLC色谱中均能检测出大黄、黄柏、红花。结论定性方法准确可行,重复性好,可作为伤科接骨散的质量标准。     

西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

目的：建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法.方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法.结果：运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸,均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸,但含量差别大,运用高效液相色谱法对其进行含量测定,其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27％,最高为1.05％.结论：建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验,可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充.     

肛肠平Ⅰ号散的薄层色谱鉴别

肛肠平Ⅰ号散为我市某医院协定处方，由野菊花、侧柏叶、五倍子、黄柏、苦参等多味中药组成，具有清热解毒，消炎止痛的功效。用于内痔、外痔、混合痔、肛裂、肛门湿疹等疾病的治疗。为了有效的控制该制剂的质量，采用薄层色谱法对制剂中的黄柏、苦参、五倍子进行了薄层色谱定性研究。[第一段]     

复胃散片的薄层色谱鉴别

目的:建立复胃散片的薄层色谱鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对方中白芷、延胡索和白芍进行定性鉴别。结果:鉴别方法专属性强,重现性好,阴性对照无干扰。结论:本试验为复胃散片的质量控制提供了依据。     

皮瑞康Ⅰ号散的薄层色谱鉴别

目的:建立皮瑞康Ⅰ号散的薄层色谱鉴别.方法:用薄层色谱法对制剂中苦参、黄柏、冰片进行定性鉴别.结果:薄层色谱法可检出苦参、黄柏、冰片.结论:建立的方法简便可行,专属性强,重现性好,可用于皮瑞康Ⅰ号散的质量控制.     

西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量测定及松香酸检查方法研究

目的建立HPLC法测定西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量及检查掺伪物松香中松香酸的方法,为评价西黄丸质量和监测掺伪掺假问题提供有效手段。方法采用Agilent ZORBAX-SB C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(82∶18)为流动相;检测波长:251nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸)、241nm(松香酸)。同时采用液-质联用(HPLC-MS)方法,对检测出松香酸的样品进行了进一步确证。结果松香酸的检出限为0.11mg.g-1;线性方程:Y乳香酸=1.2779×104 X-4.8896×103(r=0.9994)Y松香酸=2.5069×104 X+4.8678×103(r=0.9995);线性范围:松香酸为1.254～50.16μg.mL-1;11-羰基-β-乙酰乳香酸为1.217～48.67μg.mL-1;回收率:11-羰基-β-乙酰乳香酸为101.5%;松香酸为103.1%。结论本研究建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定及松香酸的检查。     

HPLC法测定活血祛瘀止痛丸中芍药苷的含量

目的 采用高效液相色谱法建立活血祛瘀止痛丸中芍药苷的测定方法.方法 采用Thermo BDS Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液(15:85)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:230 nm.结果 芍药苷进样量在0.120 6～2.413μg之间与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.0％,RSD为0.9％(n=6).结论 该法简便快捷,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制.     

活血止痛制剂中三七的专属性鉴别方法研究

目的：建立活血止痛散和活血止痛胶囊中三七的专属性鉴别方法,并采用高分离度快速液相色谱-三重串联四极杆质谱（RRLC-QQQ/MS）对结果加以验证。方法：采用高效薄层色谱法研究三七与其混伪品人参、红参、三七茎叶的特征条带。以高效硅胶G薄层板为固定相,二氯甲烷-无水乙醇-水（70：45：6.5）展开,10%硫酸乙醇溶液显色,105℃加热至条带清晰。分别置紫外光灯（365 nm）和日光下检视。RRLC-QQQ/MS分析采用Agilent Rapid Resolution HT SB-C18（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）色谱柱,以5 mmol·L^-1醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱。离子化模式为ESI-,碎裂电压100 V。结果：三七可检出三七皂苷R1,未检出人参皂苷Rb₃、人参皂苷Rf。人参和红参可检出人参皂苷Rb₃和人参皂苷Rf,未检出三七皂苷R1。三七茎叶可检出人参皂苷Rb₃,未检出三七皂苷R1或人参皂苷Rg₁。以三七对照药材、三七皂苷R1（应检出）和人参皂苷Rb₃（不得检出）为对照,可实现活血止痛制剂中三七的专属性鉴别和人参（红参）或三七茎叶的非法掺杂投料检查。6个厂家的93批样品均未发现人参、红参或三七茎叶冒充三七非法投料。RRLC-QQQ/MS与高效薄层分析结果一致。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确,可为含三七中成药的质量控制提供参考。     

康妇炎胶囊的薄层色谱鉴别

目的建立康妇炎胶囊的质量检测方法。方法采用薄层色谱法对苍术、当归、川芎、香附、延胡索5味药进行鉴别。结果薄层色谱中5味检测药材斑点清晰，易识别。结论该方法简便准确，可作为康妇炎胶囊的质量检测方法。     

HPLC和UPLC法测定活血止痛制剂中阿魏酸

目的:建立活血止痛散和活血止痛胶囊中阿魏酸含量的HPLC和UPLC测定方法。方法:采用Agilent TC-C18和AQU-ITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%醋酸(30∶70)为流动相,流速分别为1.0 mL.min-1和0.2 mL.min-1,检测波长321 nm,柱温30℃。结果:阿魏酸在0.2～200μg.mL-1之间线性关系良好,HPLC和UPLC检出限分别为0.54 ng和0.13ng,平均回收率约为100%,RSD均小于3%。配对t检验结果显示HPLC和UPLC测定值无显著性差异。结论:方法简便、快速、灵敏、准确,可更好地控制活血止痛制剂的质量。     

微乳薄层色谱用于黄酮类成分分离鉴定的研究

探讨微乳薄层色谱法在分离鉴定黄酮类成分中的应用。方法以６种ＳＤＳ－正丁醇－正庚烷水微乳液和为展开剂,通过聚酰胺薄层层析,分离和检测１４种中药材、饮片及中成药的黄酮类成分,考虑了微乳液类型、酸度等因素对分离效果的影响。结果含水量７５％微乳液－甲酸为适宜的展开剂。     

小活络丸中胆南星的薄层色谱鉴别方法

目的：建立小活络丸中胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的薄层色谱鉴别方法,用以帮助提高胆南星的鉴别手段。方法：采用薄层色谱方法,在异辛烷-乙醚．冰醋酸-正丁醇－水（10：5：5：3：1）上层溶液的展开条件下对所抽取45批样品进行实验。结果：经过对13个被抽样单位共45批样品的薄层色谱结果进行汇总统计分析,有73．33％的样品捡出胆酸,86．67％的样品检出猪去氧胆酸,93．33％的样品检出鹅去氧胆酸。结论：建立的胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的薄层色谱鉴别方法,可作为小活络丸中胆南星鉴别的辅助手段。     

玉竹中4种高异黄烷酮的二次层析薄层色谱法快速鉴别研究

目的建立玉竹中4种高异黄烷酮Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ的二次层析薄层色谱(TLC)快速鉴别方法,并评价20批不同产地玉竹的质量差异。方法分别将高异黄烷酮Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ对照品与供试品溶液点于同一GF254薄层板,先后用二氯甲烷-甲醇-甲酸(150∶5∶3,V/V/V)与石油醚-乙酸乙酯(3∶2,V/V)层析展开,立即用三氯化铁试液显色与检视。结果4种对照品的TLC斑点分别与样品主斑点的位置及颜色一致;方法学验证显示,玉竹中其他成分对4种高异黄烷酮检测结果无影响;高异黄烷酮Ⅰ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ的检测限(LOD)分别为2,2,1,1μg;高异黄烷酮Ⅲ,Ⅴ的TLC主斑点在1 h后颜色与大小均发生改变,高异黄烷酮Ⅰ,Ⅳ在24 h内相对稳定。20批市售玉竹中有10批4种高异黄烷酮均被检出,有7批均未被检出。结论该方法简便快速、灵敏度较高、专属性较强,可作为玉竹中4种高异黄烷酮的快速鉴别方法。     

薄层色谱法检测果糖二磷酸钠和游离磷酸盐的研究

用薄层色谱法检测果糖二磷酸钠和游离磷酸盐，方法直观可靠，结果满意。采用微晶纤维素板，展开剂：正丁醇－丙酮－冰醋酸－１０％氨水－水，显色剂为钼酸铵混合显色液。进行果糖二磷酸钠和游离磷酸盐检测，两者的Ｒｆ值分别为０．１４及０．３５，最低检出最分别约为１２．μｇ（Ｃ６Ｈ１１Ｎａ３Ｏ１２Ｐ２）、０．８μｇ（ＰＯ４＾３－）。     

Simultaneous Analysis and Quantification of Markers of Manjisthadi Churna Using High Performance Thin Layer Chromatography

Manjisthadi churna has been traditionally used in the Ayurvedic system of medicine and by traditional medical practices of India to treat hyperlipidemia. A rapid, simple and accurate method with high performance thin layer chromatography has been developed to standardised Manjisthadi churna using rubiadin, sennoside and ellagic acid as markers. Methanol extract of Manjisthadi churna were used for high performance thin layer chromatography on silica gel plates. The Rf of rubiadin, sennoside-A and ellagic acid were found to 0.48, 0.23 and 0.72, respectively with densitometric scanning at 280 nm and the calibration plot were linear in the range of 100-600 ng of markers. The correlation coefficients were higher than 0.99 were indicative of good linear dependence of peaks area on concentration. The rubiadin, sennoside-A and ellagic acid contents in Manjisthadi churna were found to be 0.014, 0.038 and 0.534% w/w, respectively. This method permits reliable quantification of rubiadin, sennoside-A and ellagic acid with good resolution and separation of the same from other constitutes of the extract of Manjisthadi churna. Recovery value from 95.66-102.33% showed the reliability and reproducibility of the method. The proposed high performance thin layer chromatography method for simultaneous quantification of markers in Manjisthadi churna can be used for routine quality testing.