西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的鉴别及含量测定

目的：建立西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验方法.方法：采用薄层色谱法和高效液相色谱法建立西黄丸中乳香类成分11-羰基-β-乙酰乳香酸的方法.结果：运用建立的薄层色谱法检测12个生产厂家提供的17批西黄丸,均含有11-羰基-β-乙酰乳香酸,但含量差别大,运用高效液相色谱法对其进行含量测定,其中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量最低为0.27％,最高为1.05％.结论：建立薄层色谱法和高效液相色谱法可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的定性定量检验,可作为西黄丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充.     

西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量测定及松香酸检查方法研究

目的建立HPLC法测定西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸含量及检查掺伪物松香中松香酸的方法,为评价西黄丸质量和监测掺伪掺假问题提供有效手段。方法采用Agilent ZORBAX-SB C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸(82∶18)为流动相;检测波长:251nm(11-羰基-β-乙酰乳香酸)、241nm(松香酸)。同时采用液-质联用(HPLC-MS)方法,对检测出松香酸的样品进行了进一步确证。结果松香酸的检出限为0.11mg.g-1;线性方程:Y乳香酸=1.2779×104 X-4.8896×103(r=0.9994)Y松香酸=2.5069×104 X+4.8678×103(r=0.9995);线性范围:松香酸为1.254～50.16μg.mL-1;11-羰基-β-乙酰乳香酸为1.217～48.67μg.mL-1;回收率:11-羰基-β-乙酰乳香酸为101.5%;松香酸为103.1%。结论本研究建立的HPLC方法稳定可靠,简便易行,可用于西黄丸中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定及松香酸的检查。     

HPLC法测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量

目的测定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,建立有效方法。方法采用HPLC法,二极管阵列检测器;Empower色谱工作站;用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;C18柱(250×4.6mm,5μm);以乙腈-水-冰乙酸(79∶21∶0.1)为流动相;检测波长为249nm。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸在12μg.mL-1~495μg.mL-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为100.12%,RSD为1.51%(n=6)。结论所测11-羰基-β-乙酰乳香酸含量符合标准,本法可作为11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量控制方法。     

小活络丸中乳香的定性鉴别方法研究

目的 建立小活络丸中乳香的定性鉴别方法.方法 采用薄层色谱法和高效液相色谱法鉴别小活络丸中的乳香和乳香主成分11-羰基-β-乙酰乳香酸.结果 运用建立的薄层色谱法检测15个厂家66批次的小活络丸,有16批次小活络丸未检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸,运用高效液相色谱法进一步检测,最终确定有15批次小活络丸未检出11-羰基-β-乙酰乳香酸,51批次检出乳香和11-羰基-β-乙酰乳香酸.结论 建立的薄层色谱鉴别方法可用于小活络丸中乳香的定性鉴别,可作为小活络丸现行法定检验标准中乳香显微鉴别的有益补充.     

基于高效液相色谱波长切换技术评价活血止痛散中当归和乳香质量

目的：采用HPLC法结合波长切换技术建立活血止痛散中当归和乳香的质量评价方法。方法：样品经70%乙醇超声提取,测定阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸含量,同时检查松香酸。采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离,柱温30℃。乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱（0~8 min：30%乙腈;8~10 min：30%~80%乙腈;10~30 min：80%乙腈）,流速1.0 mL·min^-1。321 nm下检测阿魏酸（0~8 min）;240 nm下检测松香酸（8~23 min）;250 nm下检测11-羰基-β-乙酰乳香酸（23~30 min）。结果：松香酸检出限为3.13 ng·mL^-1。阿魏酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸分别在0.01~100 μg·mL^-1和0.2~200 μg·mL^-1范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%和99.7%。3个厂家的7批样品阿魏酸含量在0.19~0.37 mg·g^-1之间,11-羰基-β-乙酰乳香酸含量在2.36~3.48 mg·g^-1之间。结论：所建方法准确、简便、快速,可为活血止痛散的全面质量控制提供参考。     

香砂养胃丸质量标准的改进

目的完善《中华人民共和国药典》(2000年版)中香砂养胃丸的质量标准。 方法采用温浸法提取木香对照药材，枳实对照品点样量加倍，采用较低浓度的显色剂，薄层色谱法分别在365和254 nm波长紫外灯下检视。 结果在波长为365 nm的紫外光灯下，供试品色谱在与枳实对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点；在波长为254 nm的紫外光灯下，在与厚朴与和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，供试品显两个相同颜色的斑点；日光下检视，供试品色谱在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色至紫蓝色斑点。结论改进后的方法简便易行，结果准确，值得推广。     

乳香、制乳香含量测定研究

目的建立HPLC法测定乳香及制乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法采用Agilent TC-C18柱,流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液（80∶20）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为250nm,柱温为30℃。结果 11-羰基-β-乙酰乳香酸在0.1535～2.4560μg范围内线性良好,r=0.99999。平均回收率为97.62%,RSD=1.36%。结论本法专属、快速、准确,可用于乳香的含量测定。     

乳香的化学成分

目的研究乳香的化学成分。方法应用色谱技术进行分离和纯化,IR,NMR,MS等波谱解析化学结构。结果从乳香中分离出6个化合物,分别鉴定为α-乙酰乳香酸(1),β-乙酰乳香酸(2),羽扇-20(29)-烯-3α-乙酰氧基-24-酸(3),α-乳香酸(4),β-乳香酸(5),11-羰基-β-乙酰乳香酸(6)。结论化合物3为新成分。     

腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法研究

目的建立腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定腰痛宁胶囊中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量,色谱柱为Agilent SB-C 18(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸(82∶18),检测波长为251nm,流速为1.0mL·min^-1,进样体积为10μL。结果11-羰基-β-乙酰乳香酸的线性范围:1.014~50.72μg·mL^-1(r=1),平均加样回收率为100.59%,RSD为0.88%(n=9)。结论所建立的方法准确、灵敏、简便,稳定性和重现性良好,专属性强,可较好地控制腰痛宁胶囊的质量。     

肿节风提取物薄层色谱鉴别条件的优化

目的 优化肿节风提取物的薄层色谱鉴别条件,以提高方法的耐用性.方法 采用薄层色谱法,以异嗪皮啶作为对照品,以石油醚（30℃～60℃）-乙酸乙酯-甲酸（6：4：0.5）为展开剂,置紫外光灯（365nm）下检视.结果 供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,均显相同颜色的荧光斑点,且斑点清晰,分离良好.结论 优化后的薄层色谱鉴别方法可操作性强,方法更为简便,可更好地用于肿节风提取物的质量控制.     

HPLC法测定活血溶栓丸中丹酚酸B的含量

目的：建立HPLC法测定活血溶栓丸中丹酚酸B含量的方法.方法：采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax Extend-C18为色谱柱;以甲醇-乙腈-1.0%甲酸（20：11：69）为流动相;检测波长为286 nm;流速为1.0 ml·min^-1.结果：丹酚酸B在进样量0.227～22.710 μg范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.3%,RSD为1.05%.结论：该方法简便易行、重复性好,可用于活血溶栓丸中丹酚酸B的含量测定.     

高效液相色谱法测定活血溶栓丸中甘草酸的含量

采用HPLC法测定活血溶栓丸中甘草酸的含量。方法：采用Agilent ZORBAXSB—C18色谱柱;以甲醇-0．2mol·L^-1醋酸铵溶液-冰醋酸（67：33：1）为流动相;检测波长250nm;流速为1．0ml·min^-1。结果：甘草酸进样量在0．4907～5．8890μg范围内呈现良好的线性关系（r=0．999 9）,平均回收率为99．74％,RSD为0．43％。结论：该方法快捷、简便、准确,可作为该制剂的质量控制。     

归脾丸（浓缩丸）质量标准研究

目的建立归脾丸（浓缩丸）的质量标准。方法用薄层色谱法（TLC法）对归脾丸（浓缩丸）中黄芪甲苷、远志、木香进行定性鉴别；用高效液相色谱法（HPLC）测定归脾丸中甘草酸的含量，色谱柱为C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水-乙酸（65：30：5）．流速为1．0mL／min，柱温40℃，检测波长250nm。结果TLC法色谱斑点清晰，空白无干扰；HPLC法的甘草酸平均回收率为100．18％。RSD为1.22％。结论方法准确，重现性好，可用于归脾丸（浓缩丸）的质量控制。     

Studies on triterpenoid corticomimetics (III)

From olibanum, acetylboswellic acid (I) and boswellic acid (II) were isolated as mixed crystals of α-and β-forms in the ratio of 1 to 2 and 1 to 4, respectively. And acetyl-11-keto-β-boswellic acid (III) and 11-keto-β-boswellic acid (IV) were also isolated and their α-forms were not found in olibanum by GC/selected ion monitoring MS technique. Contents of four compounds were determined.     

应用英国药典2005版中薄层色谱法鉴别注射用头孢呋辛钠

目的：应用英国药典2005版中注射用头孢呋辛钠鉴别项下薄层色谱法鉴别注射用头孢呋辛钠。方法：使用GF254硅胶薄层板，展开剂为15％pH6．2醋酸铵溶液-四氢呋喃，试验了9：1，5：5，3：7三种比例，点样量1微升，于254nm紫外灯下检视。结果：以15％pH6．2醋酸铵溶液-四氢呋喃（3：7）为展开剂可以使系统适用性溶液中头孢呋辛和头孢西丁主斑点完全分离，达到鉴别目的。结论：经调整展开剂比例后，该薄层色谱系统可以有效鉴别注射用头孢呋辛钠。     

脾肾两助丸薄层色谱鉴别与芍药苷含量测定方法的建立

目的：建立脾肾两助丸的薄层鉴别和芍药苷的含量测定方法,以提高脾肾两助丸的质量标准.方法：采用薄层色谱法对脾肾两助丸中的补骨脂、山茱萸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾（10：90,V/V）为流动相,色谱柱为Kromasil-C18（4.6mm×250mm,5μm）,检测波长为230 nm.结果：在薄层色谱图谱中可以检出山茱萸、补骨脂,斑点清晰可见、重复性好;芍药苷进样量在0.106 2～1.062μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为96.83％.结论：薄层色谱法和高效液相色谱法的专属性好、准确、简便,可用于脾肾两助丸的定性鉴别和定量测定,可提高脾肾两助丸的质量标准.     

复方黑参丸的质量标准研究

建立复方黑参丸的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对复方黑参丸中的玄参、山豆根、射干分别进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定哈巴俄苷及肉桂酸的含量。采用Welchrom C18色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1％冰醋酸溶液（8：21：71）,柱温30℃,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为278nm。结果：玄参、山豆根、射干的薄层色谱鉴别具有较好的专属性,阴性对照无干扰。哈巴俄苷与肉桂酸分别在1．32—65．80μg·ml“和0.38～19．20μg·ml^-1“浓度范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2％;平均加样回收率分别为98．06％、98.78％,RSD为2．16％、1.34％（n=6）。结论：所建立的定性和定量分析方法结果准确、可靠、重复性好,可用于复方黑参丸的质量控制。     

LC-MS/MS法研究超微归脾丸与普通归脾丸中阿魏酸在兔体内的药动学

目的:比较超微归脾丸与普通归脾丸中阿魏酸在兔体内的药动学参数与相对生物利用度。方法:采用高效液相色谱串联四级杆质谱检测血样中阿魏酸的含量。结果:普通归脾丸与超微归脾丸中阿魏酸的血药浓度水平有较大差别,其主要药动学参数t1/2a分别为(17.59±2.57)和(23.51±4.49)min,t1/2β分别为(300.91±38.74)和(167.17±45.66)min,tmax分别为(9.61±1.69)和(12.33±2.27)min,Cmax分别为(58.92±8.42)和(112.35±31.29)ng·mL-1,AUC分别为(5851.67±895.49)和(8586.13±1497.62)ng·min-1·mL-1,两制剂的Cmax、AUC有显著性差异(P<0.05)。用AUC估算的阿魏酸在兔体内的相对生物利用度为1.47。结论:超微粉碎技术在归脾丸制备中的应用可提高归脾丸的生物利用度。