高效液相色谱法测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的用高效液相色谱法测定不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈0．01％三乙胺水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为280nm。结果粉防己碱在474-4740ng内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．3％，RSD=1．5％；防己诺林碱在238-2380ng线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为99．5％，RSD=1．1％。结论建立了高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量，比较了不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。     

防己薏连丸质量标准研究

目的：建立防己薏连丸的质量标准.方法：采用显微鉴别法鉴别苦杏仁、地黄、炒僵蚕;采用薄层色谱法鉴别薏苡仁、连翘、忍冬藤;采用高效液相色谱法测定粉防己碱、防己诺林碱以及连翘苷的含量.结果：显微鉴别法专属性强;薄层色谱法色谱特征明显,斑点清晰,分离度好;高效液相色谱法测定含量,粉防己碱、防己诺林碱、连翘苷分别在0.125 0～1.999 8 μg（r＝0.999 8）、0.062 4～0.997 9 μg（r＝0.999 8）、0.100 2～1.602 6 μg（r＝0.999 7）范围内有良好的线性关系,平均回收率分别为98.87%（RSD=0.71%,n=6）、100.19%（RSD=1.70%,n=6）、97.79%（RSD=1.72%,n=6）.结论：所建立的试验方法操作方便、结果准确、专属性强,可用于防己薏连丸的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定复方防己颗粒中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的：研究一种能同时准确测定复方防己颗粒中的粉防己碱和防己诺林碱的方法。方法：采用高效液相色谱法测定粉防己碱和防己诺林碱的含量；色谱柱ZorbaxsbCl。柱；流动相为甲醇-乙腈-0．002moL·L^-1。“磷酸二氢钾-乙二胺（55：25：20：0．06），流速1．0mL·min，柱温为室温，检测波长为230nm，进样量为20μL,结果：本法可以准确测定复方防己颗粒中的粉防己碱和防己诺林碱，精密度、回收率、稳定性均符合要求。结论：该方法能同时测定复方防己颗粒中的粉防己碱和防己诺林碱的含量，方法简单、快速、灵敏度高，可用于复方防己颗粒的质量控制。     

HPLC法测定风痛安胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的建立风痛安胶囊中粉防己碱和防己诺林碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18;流动相：甲醇-乙腈-0.03mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-二乙胺（55∶25∶20∶0.05）;检测波长230nm。结果粉防己碱、防己诺林碱进样量分别在0.1355～2.7100μg（r=0.9999）,0.1033～2.0660μg（r=0.9999）范围内线性关系良好。粉防己碱、防己诺林碱平均回收率分别为98.02%（RSD=1.31%）,97.11%（RSD=1.42%）。结论本方法简便,专属,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法同时测定湿热痹胶囊中粉防己碱及防己诺林碱的含量

目的建立同时测定湿热痹胶囊中粉防己碱及防己诺林碱的HPLC法。方法采用高效液相色谱法测定湿热痹胶囊中粉防己碱及防己诺林碱的含量。结果粉防己碱在0.04322~0.8644μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.2%(RSD=1.3%,n=6);防己诺林碱在0.04406~0.8812μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.2%(RSD=1.7%,n=6)。结论该方法重复性、准确性良好,可作为标准用于湿热痹胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定十味风消胶囊中粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法：色谱柱为SHIMADZUVP-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%二乙胺溶液（70：30）,流速为1.0 ml/min,检测波长为281 nm,柱温为30℃;自动进样器进样,进样量10μl。结果：粉防己碱在0.051～0.817μg范围内线性关系良好（r=0.999 8,n=6）,平均加样回收率为98.68%,RSD为0.77%（n=6）;防己诺林碱在0.035～0.557μg范围内线性关系良好（r=0.999 9,n=6）,平均加样回收率为98.94%,RSD为1.03%（n=6）。结论：本法操作简便、结果准确稳定、专属性强,可用于十味风消胶囊的质量控制。     

复方汉防己颗粒中丹参酮IIA的成分鉴别和含量测定

目的 建立复方汉防己颗粒中丹参酮ⅡA的成分鉴别和含量测定方法.方法 采用薄层色谱法对丹参酮ⅡA进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对其进行含量测定.结果 薄层鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;含量测定结果表明丹参酮ⅡA进样量在5.28 ～ 52.8 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为97.97％,RSD为0.34％(n=9).结论 本法操作简便、专属性强、重现性好,可用于复方汉防己颗粒中丹参酮ⅡA的质量控制.     

HPLC法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量

目的 用高效液相色谱(HPLC)法测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量,控制药品中防己的含量.方法 色谱柱为Hypersil ODS 2 (5 μm, 4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-甲醇-水-冰醋酸(49:23:28:1)(每100 ml含十二烷基硫酸钠0.41 g);流速为1.0 ml/min;检测波长为280 nm;柱温为35℃.进样量为10 μl.以甲醇为溶剂超声30 min处理提取复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱.结果 防己诺林碱在19.04～304.64 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=7 758.4x-3.471 9(r=1.000 0,n=5),回收率为99.3%(n=6).粉防己碱在16.16～258.56 μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=6 194.4x-0.238 4(r=1.000 0,n=5),回收率为99.4%(n=6).结论 该法能准确测定复方罗布麻片中防己诺林碱与粉防己碱的含量.     

RP-HPLC测定舒肝饮丸中粉防己碱与防己诺林碱的含量

舒肝饮丸为我院自制制剂，由防己等9味中药组成，临床用于治疗慢性肝炎、肝硬化等疗效确切。防己为该制剂主要药物之一，含有粉防己碱（tetrandrine）和防己诺林碱（fangchinoline）等有效成分，高效液相色谱法测定防己及其他制剂中粉防己碱和防己诺林碱含量已有报道田。笔者用甲醇超声提取，采用高效液相色谱法测定舒肝饮丸中粉防己碱和防己诺林碱的含量，为该制剂的质量控制提供简便、快速、准确的测定方法。     

薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素，粉防己碱和防己诺林碱的含量

目的：采用薄层扫描法测定痛立克注射液中延胡索乙素,粉防己碱和防己诺林碱的含量。方法：采用日本岛津CS－9301型双波长飞点扫描仪,检测波长为360nm,结果：延胡索乙素点样量在0．4－2．2ug,粉防己碱在0．5－2．5ug,防己诺林碱在0．3－1．5ug的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0．997,0．998,0．996,回收率分别为96．6％,96．6％,97．7％。结论：本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠。     

复方首乌颗粒质量标准研究

目的探讨复方首乌颗粒（何首乌、葛根、丹参）的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别复方首乌颗粒中的何首乌、葛根及丹参；用高效液相色谱法分别对制剂中的2。3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷及葛根素进行定量分析。结果定性鉴别分离度好，专属性强；2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量线性范围为0．01752～0．3504μg（r=0．9999，n=6），平均回收率为100．23％，RSD=1．2％（n=9）；葛根素进样量线性范围为0．08160～1．224μg（r=1．0000，n=5），平均回收率为99．75％，RSD=1．3％（n=9）。结论所用方法可靠、准确、专属性强，可有效控制复方首乌颗粒的质量。     

药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量测定方法的研究

目的建立新的药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量的测定方法。方法采用原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的浸出量,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉的浸出量。结果砷在0～10μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9996,检出限为0．0449μg·L^-1,平均回收率为101．3％,RSD=0．7％（n=9）;锑在0～10μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9997,检出限为0．0612μg·L^-1,平均回收率为93．9％,RSD=1．9％（n=9）;铅在0～50μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9962,检出限为0．6557μg·L^-1,平均回收率为106．0％,RSD=6．1％（n=9）;镉在0～5μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9987,检出限为0．1000μg·L^-1,平均回收率为106．8％,RSD=2．5％（n=9）。结论新建方法符合方法验证要求,能对药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉的浸出量进行检测。     

HPLC法测定复方灵芝胶囊中橙皮苷的含量

目的建立复方灵芝胶囊中橙皮苷含量的测定方法。方法选用VARIAN C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇．0．05ml·L^-1。的磷酸缓冲液（pH=4．5）（40：60）。检测波长为285nm。结果复方灵芝胶囊中橙皮瞢与其它成分达到较好的分离;橙皮苷线性范围为0．320pg～1．134μg,相关系数为0．9999;平均回收率为97．96％,RSD为2．36％。结论本法简便灵敏、快速准确,可作为复方灵芝胶囊的质量控制方法。     

HPLC法同时测定复方辛伐他汀胶囊中辛伐他汀和马来酸依那普利的含量

目的采用高效液相色谱法测定复方辛伐他汀胶囊中主要成分的含量。方法采用C18柱,柱温45℃,以0.025mol·L-1磷酸二氢钠溶液(pH4.5)-乙腈(7∶13)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为辛伐他汀238nm,马来酸依那普利215nm。结果平均回收率分别为辛伐他汀99.92%,RSD=0.40%(n=9);马来酸依那普利100.76%,RSD=0.92%(n=9)。结论该方法简便、灵敏、准确度,适于复方辛伐他汀胶囊的质量控制。     

乳痹消胶囊的质量标准

目的建立乳痹消胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TCL）法对处方中赤芍、延胡索进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定乳痹消胶囊中芍药苷的含量。结果TCL鉴别方法专属性强；芍药苷在0．25～5．0g·L^-1范围线性关系良好，r=0．9999，平均加样回收率为99．9％，RSD=1．13％（n=6）。结论本质量标准可有效控制乳痹消胶囊的质量。     

肾消颗粒质量标准研究

目的:建立肾消颗粒的质量标准。方法:采用TLC法鉴别肾消颗粒中黄芪、淫羊藿,采用高效液相色谱法测定制剂中丹参素钠、原儿茶醛和淫羊藿苷含量。结果:TLC鉴别色谱特征斑点清晰;高效液相色谱法测得丹参素钠在0.15～2.40μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%,RSD为2.23%;原儿茶醛在0.012～0.192μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为99.0%,RSD为2.23%;淫羊藿苷在0.058～0.580μg范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为96.1%,RSD为1.89%。结论:方法专属性强、简便、重复性好,可用于肾消颗粒的质量控制。     

UPLC法测定养血清脑颗粒中咖啡酸和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑颗粒中咖啡酸和阿魏酸含量的方法。方法采用ACQUITY UPLC系统,使用ACQUITY BEH C18（2.1mm×100mm,1.7μm）色谱柱,流动相为0.1%乙酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.4m L·min^-1,检测波长325nm,柱温为40℃。结果咖啡酸质量浓度在0.484~24.20ng·m L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）,平均回收率为101.7%（RSD=1.64%,n=6）;阿魏酸质量浓度在1.102~55.10ng·m L^-1内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为100.1%（RSD=1.83%,n=6）。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑颗粒的质量控制,且不同批次养血清脑颗粒中2种酚酸含量基本一致。     

HPLC法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中洛美沙星的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中洛美沙星的含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为0.05mol.L~(-1)枸橼酸溶液-乙腈(85:15),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为287nm,采用峰面积外标法计算含量。结果:洛美沙星检测浓度线性范围为1.096~16.440μg·mL~(-1)(r=0.998),平均回收率为99.8%(RSD=0.55%,n=5)。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确可靠,重复性好,可用于测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中洛美沙星的含量。