匹伐他汀钙有关物质的HPLC法测定

建立了RP-HPLC法测定匹伐他汀钙有关物质。采用C18色谱柱,乙腈-0.1%三乙胺溶液(用乙酸调至pH3.2)(44∶56)为流动相,检测波长244nm。匹伐他汀钙的检测限为0.04ng。     

匹伐他汀钙有关物质的合成

目的：为控制匹伐他汀钙的质量,合成原药中3种有关物质。方法：以（8）为原料经不对称羟醛缩合、反立体选择性还原得到了有关物质（3）和有关物质（4）。匹伐他汀钙经DDQ氧化得到了有关物质（7）。结果与结论：合成了匹伐他汀钙原药中3种有关物质,并经1H-NMR和MS等确证结构,纯度经HPLC 检测均在96%以上,可以作为匹伐他汀钙原药质量控制的对照品。     

RP—HPLC法测定匹伐他汀钙的含量

目的：建立匹伐他汀钙的含量测定方法，为质量控制提供有效的分析手段。方法：采用反相高效液相色谱法测定匹伐他汀钙的含量，色谱柱为Zorbax Eclipse SB—C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：水相（取超纯水1000mL，滴加醋酸4mL，三乙胺1mL，pH约为3．70）-乙腈（56：44），流速1．0mL·min^-1，检测波长244nm。结果：匹伐他汀钙浓度在23．76～55．44μg·mL^-1的范围内具有良好的线性关系（r=0．9999，n=5）；平均回收率（n=9）为99．68％。结论：本高效液相色谱法适用于匹伐他汀钙的含量测定。     

HPLC法测定匹伐他汀钙片含量

目的建立匹伐他汀钙片含量测定的高效液相色谱法。方法色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(5μm,4.6mm×250mm);流动相:0.01mol/L醋酸溶液-甲醇(33︰67);进样量:10μL;流速:1.0mL/min,柱温40℃,检测波长为244nm。结果匹伐他汀钙在0.0206～0.206mg/mL(r=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.29%(RSD=0.60%,n=9)。结论本方法专属性强,准确性好,耐用性高,操作方便。     

HPLC法同时测定瑞舒伐他汀钙原料药中12种有关物质

建立了HPLC法同时测定瑞舒伐他汀钙(1)原料药中12种有关物质(2～13)。色谱柱采用Welch C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相A为1%三氟乙酸水溶液、乙腈和水(体积比1∶35∶65)的混合液,B为1%三氟乙酸水溶液、乙腈和水(体积比1∶90∶10)的混合液,梯度洗脱。检测波长为242 nm,流速为1.0 mL/min,柱温40℃。结果显示,1及其有关物质间的分离度均大于1.5,且在相应质量浓度范围内线性关系良好。1～13的检测限为0.028 95～0.06021μg/mL,定量限为0.09650～0.20071μg/mL。2～13的平均回收率(n=9)为94.59%～102.00%,RSD为0.79%～4.06%。3批1原料药测定结果显示,除有关物质3的含量<0.2%,其他各有关物质的含量均<0.1%,总杂含量<1.0%。该方法分离度好、灵敏度高、专属性强,适用于1中有关物质的测定。     

HPLC法测定阿托伐他汀钙片中的有关物质

目的:建立测定阿托伐他汀钙片中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为0.05 mol/L柠檬酸缓冲液(氨水调节pH至4.0)-乙腈-四氢呋喃(50∶30∶20,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为244 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:已知杂质H和未知杂质均能与阿托伐他汀钙片中的主要成分完全分离。已知杂质H的检测质量浓度在0.002⁰.05 mg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为0.2 ng,定量限为0.6 ng。结论:该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于阿托伐他汀片的质量控制。     

瑞舒伐他汀钙原料药中有关物质的测定

目的 建立高效液相色谱（HPLC）法测定瑞舒伐他汀钙原料药中有关物质的方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C₁₈ (2)色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为水-乙腈-1%三氟乙酸水溶液（62：37：1）,体积流量为1.0 mL/min,柱温为40℃,进样量为20 μL,检测波长为242 nm。结果 系统和方法精密度RSD值均小于20%（n=6）,瑞舒伐他汀钙在0.020 1～0.201 3 μg线性关系良好（r=0.999 8）,瑞舒伐他汀钙的检测限为2.76 ng,各杂质氧化产物、内酯、光降解产物Ⅰ和Ⅱ和非对映异构体各杂质的检测限依次为1.85、1.32、1.08、1.11、2.06 ng。结论 本法合理严谨,精密度好,检测灵敏度高,可有效用于瑞舒伐他汀钙有关物质检测。     

HPLC测定瑞舒伐他汀钙片中的有关物质

目的 建立瑞舒伐他汀钙片有关物质的高效液相色谱测定方法。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.02 mol·L^-1醋酸铵缓冲液(冰醋酸调节pH至4.0±0.05)(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为242 nm。结果 瑞舒伐他汀在0.05~0.5 mg·mL^-1内线性关系良好(r=1.000 0),有关物质与主药分离良好,瑞舒伐他汀、非对映体、氧化降解产物、光降解产物和内酯的检出限分别为4,20,300,200和15 ng。结论 该方法操作简单,重复性好,专属性强,可用于瑞舒伐他汀的有关物质检查。     

法匹拉韦中有关物质的HPLC法测定

摘 要 目的：建立测定法匹拉韦有关物质的HPLC法。方法: 色谱柱为Agilent Zorbax SB C18（250 mm×4.6 mm,5.0 μm）;流动相为磷酸缓冲液（取磷酸二氢钾1.4 g,加水至1 000 ml,用磷酸调节pH至4.0±0.05） 乙腈（90∶〖KG-*2〗10）;检测波长为238 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃,进样量为20 μl。结果:在选定的色谱条件下,各杂质峰与主峰分离度良好;法匹拉韦、杂质1、杂质2、杂质3、杂质4分别在0.04~2.02,0.04~2.10,0.04~2.08,0.04~2.02,0.04~2.06 μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 6）;杂质1、杂质2、杂质3、杂质4的平均回收率分别为98.6%、97.8%、99.7%、100.8%,RSD分别为1.6%、2.5%、1.8%、2.8%（n=9）。结论:该方法灵敏度高、精密度好、专属性强,可用于法匹拉韦有关物质的检测。     

HPLC法测定匹多莫德中的有关物质

目的建立测定匹多莫德有关物质的HPLC法。方法色谱柱为Welch Xtimate NH2柱(4.6 mm×250 mm,5μm),保护柱为Welch Ultimate LP-C18柱(4.6 mm×30 mm,5μm),流动相为10 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(用体积分数10%磷酸调节pH值至3.0)(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210 nm。结果匹多莫德质量浓度在1.51¹8.1 mg·L-1内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8,n=6),最低检出量为3.0 ng;匹多莫德主成分与酸、碱、热、氧化、光照下的降解产物及主要降解产物之间均有良好的分离。结论本方法简便、灵敏、专属性强,适用于匹多莫德原料的质量控制。     

米格列奈钙有关物质的HPLC法测定

建立了HPLC法测定米格列奈钙的反式异构体和R-异构体。前者采用C18柱,磷酸（pH 2.5）-乙腈（50∶50）为流动相,检测波长210nm。后者采用OA-3300手性柱,流动相为正已烷-氯仿-甲醇-三氟乙酸（25∶75∶1.5∶0.5）,检测波长259nm。米格列奈钙反式异构体和R-异构体的检测限分别为0.08和0.51ng。     

高效液相色谱法测定米格列奈钙原料药的有关物质

目的 建立米格列奈钙原料药的有关物质检测方法.方法 采用高效液相色谱法,Zorbax SB C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01 mol/L KH2PO4(用磷酸调节pH至2.5,40∶60)为流动相,检测波长210 nm,流速1.0 mL/min.结果 米格列奈主峰能与相邻杂质峰有效分离.结论 该方法简便、准确,适用于米格列奈钙有关物质的检测,可用于米格列奈钙的质量控制.     

美洛昔康中有关物质的HPLC测定

用高效液相色谱法测定美洛昔康中可能存在的5种杂质含量。采用Inertsil ODS-2色谱柱，0．1％磷酸二氢钾(稀NaOH溶液调至pH6．0)-甲醇溶液为流动相梯度洗脱，柱温45℃，检测波长350nm和260nm。     

伏立诺他有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法分离并测定伏立诺他中的5种有关物质.采用C1s色谱柱,以20 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.6)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,检测波长242 nm.在此条件下,伏立诺他与5种有关物质分离完全.4批伏立诺他原药中总杂质含量为0.40％～0.52％,最大杂质为辛二酸单酰苯胺.     

高效液相色谱法测定司坦夫定及其有关物质的含量

目的 :建立测定司坦夫定及其有关物质含量的高效液相色谱法。方法 :分析柱 :HypersilC18(4 6mm×150mm ,5μm) ;流动相 :甲醇 -水 (13∶87,V/V) ;检测波长 :264nm ;流速 :1ml/min ;柱温 :20℃。结果 :司坦夫定在0 025～0 3mg/ml范围内呈现良好的线性关系 (r=0 9999 ,n=6) ,平均回收率为99 26 % (RSD=0 76 % )。3批司坦夫定原料的百分含量依次为99 48 %、99 55 %和99 32 % ;3批司坦夫定自制胶囊和进口胶囊的百分标示量依次为97 21 %、101 54 %、98 92 %和100 57 %、97 86 %、102 33 %。结论 :本方法具有简便、准确、灵敏且重现性好的特点 ,可用于司坦夫定原料及其制剂的含量测定。     

盐酸瑞芬太尼有关物质的HPLC法测定

通过合成获得盐酸瑞芬太尼主要有关物质,确证其结构为4-(甲氧基羰基)-4-[(N-1-氧代丙基)苯胺基]-1-哌啶丙酸,并建立了高效液相色谱法测定盐酸瑞芬太尼中的有关物质.采用Kromasil氰基柱,流动相为0.03 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-甲醇-乙腈(80∶16∶4),检测波长225 nm.盐酸瑞芬太尼及其主要有关物质在1～15 μg/ml范围内线性关系良好.     

非诺贝酸有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定非诺贝酸的有关物质.以苯基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相为乙腈-10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(1∶1,用磷酸调至pH 2.5),检测波长289 nm.非诺贝酸的最低检测限为1 ng,关键中间体和破坏性试验产生的降解产物和非诺贝酸均能有效分离.     

达沙替尼及其有关物质的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定达沙替尼含量及有关物质.采用C18色谱柱,以0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(以氢氧化钠溶液调至pH 5)-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长230 nm.达沙替尼在5～50 μg/ml范围内线性关系良好,最低检测限为0.01 μg/ml.     

瑞格列奈片有关物质的HPLC测定

目的：建立高效液相色谱法测定瑞格列奈片中有关物质的方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq（150 mm×4.6mm,5μm）,以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾4.0g,加水1000ml溶解后,用磷酸调节pH值至3.2）为流动相A,以流动相A-乙腈（30:70）为流动相B,进行梯度洗脱;流量为1.5mL?min-1,检测波长240nm,柱温为45℃。结果：各相邻杂质峰之间、杂质峰与主峰之间能有效分离且物料平衡。结论：该方法专属性好,灵敏度高,结果准确,可用于瑞格列奈片有关物质的测定。