辛夷挥发油的GC指纹图谱

目的建立辛夷挥发油指纹图谱测定方法,为辛夷药材的质量控制提供可靠方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同产地的辛夷的挥发油;用毛细管气相色谱技术测定指纹图谱。色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm,美国Agilent公司);氢火焰离子化检测器;进样口温度为250℃;检测器温度为250℃;柱温以65℃为起始温度,以2℃.min-1升温至90℃,以8℃.min-1升温至145℃,以2℃.min-1升温至155℃,以10℃.min-1升温至250℃,保持5 min。载气为氮气,流速为1.0 mL.min-1,分流比为5∶1,进样量为1μL。结果建立了辛夷药材的GC指纹图谱,标定了23个共有峰。结论该方法可为更好的控制辛夷药材的内在质量提供科学依据。     

鱼金氯化钠注射液指纹图谱研究

目的采用GC色谱法建立鱼金氯化钠注射液的指纹图谱。方法弹性石英毛细管柱PEG-20M(30mm×0.32mm,0.25μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,检测器温度:220℃,分流比10∶1。程序升温:初始100℃,保持15min,以每分钟5℃升至170℃,保持41min。结果建立的指纹图谱中共有19个主要共有峰,且方法学考察符合规定的标准。结论该方法准确、简便,可作为控制该注射液的有效手段。     

紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱研究

目的:建立紫苏子油微囊脂肪酸甲酯化GC指纹图谱分析方法.方法:采用HP-5(30m×320μm,0.25μm)毛细管色谱柱;程序升温:初始温度140℃,以5℃/min升温至160℃(维持5min),然后以1℃/min升温至200℃(维持5min),再以5℃/min升温至240℃(维持10min);进样口温度250℃;FID检测器温度270℃;载气:氮气,流速0.3mL/min;进样量:1μL,分流比20:1.采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004A版)进行相似度评价.结果:10批样品均标示出4个共有峰,鉴别了1个共有峰(亚油酸甲酯);10批样品的相似度大于0.99,提示紫苏子油微囊脂肪酸质量较稳定.结论:本方法准确可靠、重复性好,为紫苏子油微囊质量控制提供了依据.     

荆花胃康胶丸的GC指纹图谱研究

目的 　利用气相色谱技术建立荆花胃康胶丸的指纹图谱。 方法 　用 HP1710 (3 0 m× 0 .3 2 mmi.d1.0 μm) ;色谱柱 ;柱温采用程序升温 ,进样口温度 2 60℃ ;检测器 FID。结果 　建立的指纹图谱中共有 10个主要共有峰 ,且方法学考察符合规定的标准。结论 　该方法准确简便 ;可作为控制荆花胃康胶丸内在质量的有效手段。     

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑含量的方法。方法:色谱柱为SPBTM-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为100℃,进样器温度为235℃,检测器温度为245℃,载气为高纯氮气,流速为1.2mL.min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑检测浓度在0.0464～0.2320mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为96.62%,RSD=0.84%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐的质量控制。     

毛细管GC法测定不同产地青蒿中樟脑和冰片的含量

目的:建立测定青蒿中樟脑和冰片含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为250℃,程序升温,流速为1.2mL.min-1,分流比为20:1。结果:樟脑和冰片的检测浓度分别在1.16～46.40、1.24～49.60μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.36%和99.06%,RSD分别为3.21%和3.96%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于提高青蒿的质量控制方法。     

紫苏叶油中紫苏酮的含量测定

目的建立紫苏叶油中紫苏酮的含量测定方法。方法采用气相色谱法,色谱条件:色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样口温度280℃;分流比为50∶1;检测器温度为280℃;进样量1μL;程序升温:初始温度100℃,保持5 min,以每分钟5℃的速率升温至120℃,保持2 min,再以每分钟10℃的速率升温至230℃,保持1 min。结果紫苏酮进样量在0.2～1.6μg与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);平均加样回收率为100.7%,RSD为0.43%(n=6)。结论采用气相色谱法对紫苏叶油中紫苏酮进行测定,方法简便,快速、准确,重复性好。     

薄荷饮片挥发油气相色谱指纹图谱研究

目的建立薄荷饮片挥发油的气相色谱(GC)指纹图谱。方法采用HP-INNOWax毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),进样口温度250℃,检测器温度为280℃,炉温采用程序升温,初始温度100℃,保持15 min后,以8℃/min升至140℃后保持10 min,再以5℃/min升至200℃,载气流速为1.3 mL/min,分流比为2:1。结果 10批薄荷饮片挥发油标示出13个共有峰,5号峰(薄荷脑)的峰面积百分含量为(65.78±13.90)%。结论该方法准确可靠、重复性好,为薄荷饮片质量控制提供了一定的参考。     

大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及指标成分含量测定方法研究

目的:建立大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及指标成分含量测定的方法。方法:采用气相色谱(GC)法测定大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及制剂中大蒜素含量。色谱柱为HP-5(30m×320μm×0.25μm),进样口温度为250℃,柱温为60～220℃,程序升温,载气为N2,流速为1.0mL·min-1,FID检测器,检测室温度为300℃,以四氢呋喃为内标。结果:大蒜素检测浓度在0.05～2.4mg·mL-1范围内同其与内标峰面积比呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为102.5%(RSD=0.41%,n=9)。大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱确定共有峰17个,日内相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.05%和8%,室温放置48h后相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.08%和15%,重复性试验相对保留时间和相对峰面积的RSD分别小于0.04%和8%。结论:大蒜油静脉注射乳剂指纹图谱及含量测定方法准确可靠、简便可行,能有效控制大蒜油静脉注射乳剂的质量。     

评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱的建立与分析

目的建立评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱分析和鉴定方法。方法利用GC方法测定了26批五味子药材,其中14批为北五味子,12批为南五味子。样品采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取。气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以10℃.min-1升温至130℃,保持20 min,以30℃.min-1升温至190℃,保持6 min,以10℃.min-1升温至210℃,保持3 min。载气为氮气,流速为1.2 mL.min-1,进样方式为分流进样,分流比50∶1,进样量为1μL。结果确定了北五味子挥发油类成分中的28个共有峰,南五味子挥发油类成分中的16个共有峰。根据聚类分析和相似度分析结果,将北五味子药材分为2类,南五味子药材分为2类。同时利用指纹图谱方法对南、北五味子进行了鉴别。结论本方法可为科学评价与鉴定五味子药材质量提供方法。     

中国林蛙卵油气相色谱数字化指纹图谱和定量鉴别研究

目的建立中国林蛙卵油气相色谱（GC）数字化指纹图谱。方法采用气相色谱法,FFAP（30m×0．25mm×0．33μm）,氢焰离子化检测器（FID）,进样量1．0μL。采用程序升温：120℃（1min）→20℃·min^-1→220℃（54min）。以“中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统”软件进行数字化和定量评价。结果以正二十四烷峰为参照物峰,确定20个共有峰,建立了中国林蛙卵油GC数字化指纹图谱。获得了以色谱指纹图谱指数F等42参数对中国林蛙卵油GC指纹图谱的超信息特征数字化评价结果和系统指纹定量法定量鉴别结果。结论该气相色谱数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于中国林蛙卵油质量控制。     

姜三七挥发油指纹图谱研究

目的建立姜三七挥发油气相色谱指纹图谱。方法采用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,色谱柱为DB-1701（30m×0.25μm×0.32 mm）毛细管柱,检测器为FID检测器,采用程序升温,柱温110℃,保持5 min,以4℃min-1的升温速率升至160℃,保持3 min;再以2℃min-1的升温速率升至180℃,保持3 min;最后以3℃min-1的升温速率升至240℃,保持3 min。结果依据11批药材的指纹图谱数据建立共有模式,得到共有峰10个。结论本测定方法为姜三七药材的质量评价提供了科学依据。     

薄荷素油的GC指纹图谱

目的：建立薄荷素油的GC指纹图谱。方法：采用弹性石英毛细管柱HP—FFAP（25m×0．20mm×0．33μm）;进样口温度250℃;Fid检测器检测器温度300％;载气为氮气;流速1．0ml·min^-1;分流比10：1;进样量1μl;程序升温：初始柱温65％,以5℃·min^-1升至100℃,再以2℃·min^-1升至200℃,总时间57min。结果：薄荷素油的GC指纹图谱由14个共有峰构成,所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点。结论：方法准确、简单,适用于薄荷素油的质量控制。     

柴胡挥发油毛细管GC指纹图谱研究

目的 运用毛细管气相色谱法建立柴胡挥发油的指纹图谱.方法 采用毛细管气相色谱法,对不同批次道地产区的柴胡挥发油进行指纹图谱分析,色谱条件:HP-5毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持10min),以20℃·min<'-1>升至240℃(保持40min);气化室温度:250℃;载气:高纯氮气;体积流量:2.0mL·min<'-1>;进样量:0.5℃L;分流比:40:1.氢火焰离子化检测器(HD),检测温度:250℃.结果 从6批道地药材产区的柴胡挥发油GC指纹图谱中确定16个共有峰,并进行不同产区柴胡相似度的比较,相似度大于0.9.结论 本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制.     

野菊花注射液的GC指纹图谱

目的建立野菊花注射液GC指纹图谱。方法使用DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)。柱温:初温80℃保持5 min,以5℃.min-1升至100℃保持10 min,5℃.min-1升至170℃保持5 min,10℃.min-1升至250℃保持3 min;载气:高纯氮气,流量,1.0 mL.min-1;分流比10∶1;氢气:40 mL.min-1;空气:400 mL.min-1;检测器:FID;检测器温度:280℃;气化室温度:280℃;进样量:1μL。结果建立了野菊花注射液的对照指纹图谱并确定了22个共有峰,各批注射液与对照指纹图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简便、准确、重现性好,为野菊花注射液的质量控制提供了依据。     

玫瑰麝香油气相色谱图像的建立

目的：建立气相色谱法玫瑰麝香油色谱图像,为其质量控制提供依据。方法：采用毛细管柱气相色谱法,用DB-FFAP（30m×0.25mm×0.25um）柱,以硝基对苯二酸改性的聚乙二醇为固定相;进样口温度为250℃,分流比为100∶1,程序升温：初始为70℃,保持5min,以5℃·min-1升温至220℃,保持5min;载气为氮气,流量为1.0ml·min-1;以FID为检测器,检测器温度为280℃;进样量为0.2μl。结果：建立玫瑰麝香油气相色谱图像,并设定各主要成分低限,D-柠檬萜为2.3%,芳樟醇为2.7%,乙酸苄酯为5.2%,乙酸香叶酯为0.8%,香叶醇为14.0%,香豆素为9.8%。结论：本方法简便、可靠,可用于评价玫瑰麝香油的质量,亦可为其他天然辅料的质量控制提供思路。     

余苣降酸茶的HPLC指纹图谱研究

目的:建立余苣降酸茶HPLC指纹图谱,以控制该中药复方茶剂的质量。方法:采用HPLC梯度洗脱法测定余苣降酸茶的指纹图谱,色谱柱为Waters Sun Fire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈,柱温:30℃,检测波长:308 nm,进样量:10μl,流速:1.0 ml·min^-1。结果:测得10批余苣降酸茶供试品HPLC色谱图,并标示出20个共有峰,确定其中2个已知峰分别为没食子酸和葛根素;并明确了20个共有峰的原药材归属。结论:该方法建立的余苣降酸茶HPLC指纹图谱重复性好,色谱峰信息量大,为全面控制该制剂的质量提供了可靠的方法。