超高效液相色谱法同时测定知母中芒果苷等6种成分的含量

 目的 建立同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的UPLC方法。方法 采用ACQUITY UPLC, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8 μm),流动相为乙腈-0.03%的磷酸水溶液梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,检测波长采用210和192 nm。结果 新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的质量浓度与峰面积分别在15.00～299.6 μg·mL^-1, 8.80～175.6 μg·mL^-1, 40.00～800.0 μg·mL^-1,2.300～45.60 μg·mL^-1, 0.420～8.50 μg·mL^-1, 0.400～9.00 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均加样回收率（n=9）均在97.7%~100.6%之间,RSD均小于1.2%。结论 该方法快速、准确、简便,可作为同时测定知母中新芒果苷,芒果苷,知母皂苷BⅡ,2,6,4′-三羟基-4-甲氧基苯甲酮,构树宁B,顺-扁柏树脂酚的方法。     

红景天苷注射剂的制备及其在大鼠体内药动学研究

 目的 制备红景天苷注射剂并研究其在大鼠体内的药动学。方法 以高纯度红景天苷为原料,通过对活性炭用量以及灭菌条件的选择,确定了红景天苷注射剂的制备工艺。按照《中国药典》要求,对注射剂进行质量研究和稳定性考察。通过对大鼠尾静脉给药,用高效液相色谱法测定血药浓度,获得红景天苷的药-时曲线,并利用DAS 3.0计算其在大鼠体内的药动学参数。结果 注射剂工艺中活性炭用量为0.1% （1 000 mL注射液中含1 g活性炭）;灭菌温度为115 ℃,时间为30 min,该工艺制得的红景天苷注射剂为无色澄明液体,红景天苷含量在标示量的90%～110%内。稳定性结果显示,红景天苷注射剂在加速实验6个月内、长期实验12个月内稳定。建立了血药浓度的HPLC分析方法,其最低检测浓度为0.05 μg·mL^-1,最低定量浓度为0.2 μg·mL^-1。红景天苷血药浓度在0.5～400.0 μg·mL^-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率大于95%;药动学结果显示,消除半衰期为7.6 min,表观分布容积为324.0 mL·kg^-1,清除率为32.0 mL·min^-1·kg^-1。结论 红景天苷注射剂的制备工艺可行,成品质量合格、稳定;红景天苷在大鼠体内半衰期短,清除率较大,适宜制成注射剂作为临床急救用药。     

奥硝唑血药浓度的高效液相色谱法测定及其药动学研究

 目的建立血浆中奥硝唑浓度的反相高效液相色谱分析方法，并用此法研究奥硝唑的人体药动学。方法采用Kromasil C₁₈色谱柱，以甲醇0.4% HAc(50∶50)为流动相，流速0.8 mL·min^-1，紫外检测波长316 nm。结果奥硝唑在2.0～20.0μg·mL^-1范围内呈线性，r=0.999 7，最低检测限0.2 μg·mL^-1。低、中、高浓度(2.0，10.0，20.0 μg·mL^-1)的方法回收率分别为100.36%，98.21%和97.42%，日间及日内RSD分别＜6%和＜7%。药动学研究表明，口服奥硝唑国产与进口制剂的药 时曲线符合有滞后时间的二室模型。结论本法准确可靠，操作简便，适用于临床药动学研究及常规血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法测定兰索拉唑肠溶胶囊中3种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

 目的 建立兰索拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯及邻苯二甲酸二丁酯的检定方法。方法 基于RP-HPLC/UV,采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）进行分离,甲醇-水（75∶25）为流动相进行等度洗脱,检测波长230 nm。结果 测定4批兰索拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸酯的含量。其中在1.4~14 μg·mL^-1内,邻苯二甲酸二甲酯线性方程为Y=48.848ρ-2.811 2（r=0.999 9）;在1.36~20.4 μg·mL^-1内,DEP的线性方程为Y=67.619ρ-30.754（r= 0.999 0）;在1.5~15.5 μg·mL^-1内,邻苯二甲酸二丁酯的线性方程为Y=36.759ρ-4.8507（r=0.999 9）。邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯加样回收率分别为91.3%、96.1%和94.7%,其RSD分别为2.9%、4.4%和4.7%。结论 本方法操作简单,灵敏度高,具有较强的抗干扰能力,可准确测定兰索拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯的含量。     

同位素内标-气相色谱串联质谱法测定中药材中多环芳烃残留量

 目的 建立GC-MS/MS测定中药材中16种多环芳烃的残留量,为评价中药质量安全提供有效分析手段。方法 采用同位素内标法,样品以乙酸乙酯提取后,经C₁₈固相萃取小柱净化。GC-MS/MS测定,加入分析保护剂校正基质效应,色谱柱为DB-5 ms(0.25 mm×30 m,0.25 μm),程序升温,MRM模式检测。结果 16种典型多环芳烃在1~100 ng·mL^-1内呈线性关系;在1~25 μg·kg^-1内的平均回收率为88.53%~119.03%,RSD为1.25%~14.70%(n=3);方法定量限为0.2~1 μg·kg^-1。结论 本方法专属性强、灵敏度高、测定结果准确,可用于中药材中16种典型多环芳烃的残留检测。     

血浆中葫芦素B的高效液相色谱测定方法研究

 目的 建立高效液相色谱法测定血浆中葫芦素B浓度的方法,研究葫芦素注射剂在小鼠体内的药动学。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil ODS C₁₈, 流动相：甲醇-水（72：28）,筛选雌酚酮作内标。样品经萃取纯化后进样,检测波长228 nm,按内标法定量测定。结果 标准曲线在0.5～15μg·mL^-1内有良好线性关系（r=0.9962）,方法回收率在94.11%～99.77%,检测限4 ng,小鼠血浆中最低检测浓度为50 ng·mL^-1。日内RSD小于12.12%,日间RSD小于15.63%。葫芦素水针剂小鼠静脉给药后体内的药-时过程符合二室模型。结论 首次建立的高效液相色谱法测定葫芦素B血药浓度的方法简便,快速准确,灵敏度高,适用于测定血浆中葫芦素B浓度及体内的药动学研究。     

Herpetrione纳米混悬剂的制备及药动学初步研究

 目的 本实验制备了herpetrione纳米混悬剂(PEDX-NS),并进行了大鼠体内药动学研究。方法 采用高压均质法制备herpetrione纳米混悬剂,考察纳米混悬剂的形态及粒径分布。以herpetrione(PEDX)为指标成分,采用HPLC测定大鼠灌胃给药后的血药浓度,用DAS2.0药动学软件计算药动学参数。结果 制得的纳米混悬剂呈不规则球形,平均粒径为(238.6±1.9) nm,多分散度指数为（0.183±0.017）。herpetrione在大鼠体内动力学行为符合二室模型。herpetrione纳米混悬剂药-时曲线下面积(AUC)为25.19 μg·h·mL^-1,达峰浓度(ρ_max)为11.64 μg·mL^-1,与参比药herpetrione普通混悬剂(PEDX-S)相比,分别提高了2.47倍和2.63倍(P<0.01)。结论 高压均质法制备herpetrione纳米混悬剂工艺简单可行,herpetrione纳米混悬剂能显著提高药物体内生物利用度。     

活血止痛制剂质量标准研究

 目的 完善活血止痛散和活血止痛胶囊的质量标准。方法 采用薄层色谱法同时鉴别当归、乳香和冰片。采用高效液相色谱法测定阿魏酸含量。结果 TLC鉴别方法分离良好、斑点清晰;HPLC含量测定方法阿魏酸在0.2～200 μg·mL^-1内线性关系良好,检出限为0.054 μg·mL^-1,回收率在95%～105%之间。结论 本方法专属性强、结果准确、操作简便,可更好地控制活血止痛制剂的质量。     

LC-MS法测定人血浆匹伐他汀药物浓度及应用

  目的 建立液质联用(LC-MS直接沉淀法测定人血浆匹伐他汀的浓度。方法 Waters Cosmosil Packed Coulmn C₁₈-MS-Ⅱ(2.0 mm×150 mm, 5 μm色谱柱, 流动相为10 mmol·L^-1甲酸胺(含0.1%甲酸-乙腈(40∶60, 流速为0.3 mL·min^-1, 进样体积为20 μL, 柱温为40 ℃, 样品室温度为15 ℃,采用内标定量法,内标为罗素伐他汀。结果 匹伐他汀线性范围为0.5~1 000 ng·mL^-1, 最低检测限为0.1 ng·mL^-1, 方法灵敏、稳定、特异性高, 并已成功地应用到人血浆匹伐他汀药动学研究。 结论 该方法简便、准确、重复性好, 可以准确地定量人血浆匹伐他汀的浓度, 适于药理科研。     

去甲乌药碱在犬体内的药动学研究

 目的 建立固相萃取-高效液相色谱电化学检测法,测定犬血浆中去甲乌药碱的血药浓度,并以此法研究去甲乌药碱在Beagle犬体内的药动学。方法 血浆样品中去甲乌药碱经Alltech酸性氧化铝柱萃取后,以多巴酚丁胺为内标进行色谱分析。色谱柱为Alltech公司Apollo Phenyl(5μm,150 mm×4.6mm)柱,柱前加预柱(2.5cm×4.6 mm),日本岛津L-ECD-6A型电化学检测器检测。流动相为0.05mol·L^-1磷酸二氢钠(pH 3.0)-乙腈(89:11),流速1.0 mL·min^-1。结果 去甲乌药碱与内标峰面积比和血浆去甲乌药碱浓度直线相关,r=0.9998,线性范围为25.0～10000.0 ng·mL^-1。去甲乌药碱的最低检测浓度为2.55ng·mL^-1,日内及日间RSD均小于7％。研究表明,去甲乌药碱的药-时曲线符合二室模型,t_1/2为8.60min。结论 此方法灵敏、准确、稳定,可用于去甲乌药碱药动学研究。     

柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定家兔关节微透析液中的精氨酸和瓜氨酸

目的 建立一种稳定的同时测定家兔关节微透析液中精氨酸和瓜氨酸的方法.方法 利用微透析技术从抗原诱导性关节炎家兔的关节腔中取样,荧光检测器反相高效液相色谱法检测样品中精氨酸和瓜氨酸浓度.衍生剂为邻苯二甲醛(OPA),色谱柱为Boston Green C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为甲醇,B为50mmol·L-1乙酸钠(用冰乙酸调pH=4.5),采用二元梯度洗脱,λEx=342 nm,λEm=446 nm,流速1 mL· min-1,柱温25℃.结果 两种氨基酸在40 min内得到了很好的分离,精氨酸和瓜氨酸分别在0.054～6.480 μg· mL-1(r=0.9993),0.0525～6.3000 μg·mL-1 (r=0.999)内呈良好的线性关系,检测限分别为12.58 ng·mL-1和9.08 ng·mL-1,精密度RSD分别为0.86％和1.04％.结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于关节微透析液中精氨酸和瓜氨酸的同时测定.     

HPLC法测定偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量

目的 建立偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量测定方法,为其质量控制提供参考.方法 采用高效液相色谱法,采用Diamonsil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸(11:89,三乙胺调pH值为2.8),流速:1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为室温.结果 士的宁在28～280 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.34％,RSD为2.07％;马钱子碱在24～240 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.25％,RSD为1.95％.结论 该方法能简便、灵敏、准确的测定偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定小儿退热口服液中绿原酸与黄芩苷含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定小儿退热口服液中绿原酸和黄芩苷的含量方法.方法 采用VP-ODS C<,18>色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸溶液,流速:1.0 mL·min<'-1>,检测波长为327 nm,柱温:20℃.结果 绿原酸在23.2～92.8 μg·mL<'-1>...     

LC-MS/MS法测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的含量

目的建立简单、快速、灵敏同时测定酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的LC-MS/MS法。方法采用Phenomenex Gemini C1(850 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-(5 mmol.L-1甲酸铵-0.1%甲酸缓冲液)梯度洗脱;流速为0.25 mL.min-1;柱温为40℃;质谱条件:采用负离子的模式,以MRM配对离子方式进行定量,酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的选择检测离子质荷比分别为m/z 1251.9→1251.9,1089.9→1089.9和607.3→427.1。结果酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素分别在50～1000 ng.mL-1、25～500 ng.mL-1和12.5～500 ng.mL-1的浓度范围内,线性关系良好;酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的最低检测限(LOQ)分别为5,2.5和0.5 ng.mL-1;平均回收率为99.35%～101.10%,RSD5.01%(n=9)。三批酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素的含量分别为1.28～1.38 mg.g-1、1.02～1.11 mg.g-1和1.05～1.24 mg.g-1。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于酸枣仁中酸枣仁皂苷A、B和斯皮诺素含量的测定。     

HPLC测定家兔血浆中龙胆苦苷浓度及药动学研究

目的:建立家兔血浆中龙胆苦苷的HPLC检测方法,研究秦艽中龙胆苦苷在家兔体内的药代动力学规律。方法:以秦艽水煎醇沉液家兔耳静脉注射后定时取血,色谱条件:SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-水(5∶10∶85);检测波长:271nm;流速:1.0mL.min-1,测定血浆药物浓度,采用DAS软件计算药动血参数。结果:龙胆苦苷血药浓度在0.683～136.6μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9995),最低定量浓度为0.0342μg·mL-1。日内、日间精密度均小于10(,回收率为89.8%～101.4%。药-时曲线符合三房室模型,主要药动学参数:Tmax=0.083h,Cmax=45.1mg·L-1,V=1.312L·kg-1,CL=0.761L.h-1.kg-1,t1/2=1.195h,AUC(0～∞)=30.78mg·L-1.h-1。结论:该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于秦艽中龙胆苦苷的检测。     

HPLC测定木香槟榔丸中大黄素和大黄酚的含量

目的 建立同时测定木香槟榔丸中大黄素和大黄酚含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱条件为LunaC<,18>色谱柱(250mm×4.6 MM,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(81:19),流速为1.0mL·min<'-1>,柱温:30℃,检测波长为254 nm.结果 大黄素和大黄酚分别在2.52～50.40...     

高效液相色谱法同时测定姜及其不同炮制品中5种姜辣素的含量

 目的 建立测定姜及其炮制品中的姜酮、6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚、10-姜酚含量的方法,并对生姜、干姜、炮姜、姜炭中的5种姜辣素化学成分进行定量分析比较,探讨5种化学成分在姜的炮制过程中的变化规律。方法 用Kromasil -C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈（B）-0.1%醋酸水溶液（A）,梯度洗脱（0~10 min,B：40%;10~40 min,B：40%→90%;40~45 min,B：90%→100%;45~50 min,B：100%→40%）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长275 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果 5个成分的线性范围分别为姜酮：0.625～20 μg·mL^-1(r=0.999 1)、6-姜酚：6.25～200 μg·mL^-1(r=0.999 7)、8-姜酚：1.25～40 μg·mL^-1(r=0.999 9)、6-姜烯酚：1.25～40 μg·mL^-1(r=0.999 1)、10-姜酚：1.875～60 μg·mL^-1(r=0.999 4);平均回收率(n=6)分别为101.5%,100.9%,104.7%,102.1%,105.5%;RSD分别为1.26%,1.60%,3.35%,2.98%,3.05%;从生姜到干姜、炮姜、姜炭的炮制过程中6-姜酚,8-姜酚,10-姜酚相对含量逐渐降低,6-姜烯酚的相对含量逐渐增高;姜酮在加工至炮姜时出现,且含量较少,在姜炭中含量有所增加。结论 本方法具有良好的重复性,能够准确的测定姜及其炮制品中5种成分的含量,为评价姜及其炮制品的质量提供了分析方法;生姜在炮制过程中,5种姜辣素类成分在质与量上均发生了变化。
     

RP-HPLC法测定百合知母汤中芒果苷、新芒果苷的含量

目的建立一种高效液相色谱方法测定百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量。方法 Agilent TC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈和0.033%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1mL·min-1;检测波长:310nm。结果芒果苷和新芒果苷分别在3.32～66.4μg·mL-1(r=0.9998)、2.58～51.6μg·mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系。结论本方法简便、准确、可靠,可用于百合知母汤中芒果苷和新芒果苷的含量测定。     

GC/MS测定复方氢氧化铝片中增塑剂含量

 目的 建立分析测定复方氢氧化铝片对药品包装中增塑剂吸附情况研究的气质联用方法。方法 色谱柱为HP-5MS石英毛细管柱（30 m×0.25 μm,0.25 mm）;离子源温度230 ℃,四级杆温度150 ℃;总离子扫描范围：m/z 50～500。结果 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP）的线性浓度范围为0.5～20.0 μg·mL^-1,r=0.999 0,最低检出浓度为0.016 μg·mL^-1;回收率为98.8%,RSD为1.4%;日内和日间精密度的RSD分别为2.8%,3.7%。结论 该方法专属性强,灵敏度高,适用于药品中可能吸附或渗透的DEHP的检测及研究。
     

苦丁茶中槲皮素成分分析

目的:运用高效液相色谱法测定苦丁茶中的槲皮素成分含量.方法:流动相选取甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50),色谱柱使用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长371nm,柱温30℃.结果:苦丁茶中的槲皮素线性范围为5.98～47.84 g·mL-1,所得的回归方程为Y=7 750.68 X+1196.33(r =0.999 7).结论:苦丁茶中槲皮素的含量可使用该方法准确测定.