三颗针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀的含量测定

目的 建立同时测定三颗针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀含量的高效液相分析方法.方法 采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(24∶76)为流动相,检测波长为265 nm;流速1.0 ml/min;柱温(25±1)℃.结果 三颗针样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀平均加样回收率分别为98.83%(RSD=3.35%),98.41%(RSD=3.09%)和99.29%(RSD=3.72%).结论 该方法可靠、简便、快速,可用于三颗针药材含量测定,为合理开发利用三颗针药用资源及其质量评价提供实验依据.     

薄层扫描法测定金果榄药材中盐酸药根碱的含量

目的建立薄层扫描测定金果榄药材中盐酸药根碱含量的方法。方法采用硅胶G薄层板,展开剂为苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1),测定波长为365 nm,光束狭缝1.25 mm×1.25 mm,灵敏度:中。结果盐酸药根碱点样量在0.5086~5.086μg范围内与斑点峰面积积分值呈良好的线性关系,回归方程为:A=2978.45m 2 570.32,r=0.9996。平均加样回收率为98.24%,RSD=1.32%。结论该方法简便,灵敏度高,重现性好,可用于金果榄药材的含量测定与质量控制。     

HPLC法同时测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:采用HPLC法同时测定一清颗粒中3种有效成分(盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀)的含量。方法:色谱柱为Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmoL/L庚烷磺酸钠和50 mmoL/L磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、以磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀3种成分分离度1.5。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为:盐酸小檗碱(3.68、3.67、3.65 mg/g)、盐酸药根碱(0.31、0.30、0.30 mg/g)、盐酸巴马汀(0.67、0.66、0.66 mg/g)。结论:利用高效液相色谱法,在同一波长下能同时准确测定一清颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量。     

金果榄中盐酸药根碱与盐酸巴马汀提取方法的研究

目的 研究不同提取方法对金果榄提取物中盐酸药根碱与盐酸巴马汀含量的影响.方法 用不同极性的溶剂对金果榄进行提取,计算出膏率,采用高效液相色谱法测定金果榄中生物碱的含量,以此做为定量指标,确定最佳提取工艺.结果 采用乙醇回流提取后,利用酸提碱沉法,盐酸药根碱与盐酸巴马汀含量最高.结论 金果榄中的生物碱大多为季铵碱,水溶性较强,适合用极性较大的溶剂进行提取.     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法采用AgilentExtend C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以水-乙腈(55∶45,每100 mL中含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温35℃,流速1 mL·min^-1。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6 085,6 995和6 970。盐酸药根碱回归方程为Y=141 547X-7 456.9,r=0.999 1,线性范围6.1～122 ng;盐酸巴马汀回归方程为Y=93 047X+47 140,r=0.999 5,线性范围0.128～1.28μg;盐酸小檗碱回归方程为Y=86 106X+87 243,r=0.999 6,线性范围0.12～1.2μg。3组分的平均回收率分别为99.69%,100.23%和99.32%,RSD分别为3.97%,2.04%和2.25%(n=6)。结论该法操作简单,可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于二妙丸的质量控制。     

毛细管电泳法测定一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量

目的:建立一清胶囊中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱含量的毛细管电泳测定法。方法:内标物为盐酸雷尼替丁;色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱;运行缓冲液为0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液-无水乙醇(体积比1∶1),调节pH值为5.5;盐酸小檗碱的测定分离电压为2 kV,盐酸巴马汀和盐酸药根碱的测定分离电压为18kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的线性范围分别为2.6μg/mL～13.0μg/mL(r=0.9972)、2.37μg/mL～11.84μg/mL(r=0.9991)、0.45μg/mL～2.24μg/mL(r=0.9985);平均回收率分别为99.4%、99.3%、99.7%,RSD均小于3.00%。结论:该法简便、快速、准确可靠,可用于一清胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4．6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0．34 g,含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min^-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0．305～6．1,6．4～64,6～60 mg·L^-1内呈良好线性关系,r=0．999 1,0．999 5,0．999 6(n=6),平均回收率分别为99．7％,99．8％和100．7％,RSD分别为1．67％,0．87％,0．74％(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。     

薄层扫描法测定裂叶星果草中盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量

采用薄层扫描法测定了裂叶星果草根茎、须根及全草中盐酸药根碱与盐酸巴马汀的含量.测定结果表明,裂叶星果草以根茎中两种成分的含量为最高,须根次之,全草最低.     

黄连提取物中盐酸小檗碱及药根碱大鼠在体肠吸收特征的研究

目的:研究黄连提取物中盐酸小檗碱(berberine,BER)、盐酸药根碱(jatrorrhizine,JAT)在大鼠肠段的吸收动力学特征。方法:采用大鼠在体肠段回流实验,主要从吸收部位、药物浓度两方面对黄连提取物中BER和JAT的肠段吸收特征进行研究。结果:黄连提取物中BER和JAT在十二指肠、空肠、回肠和结肠的吸收速率常数分别为0.154 0,0.116 0,0.979 3,0.679 5 h-1和0.074 3,0.056 4,0.045 6,0.023 4 h-1;BER和JAT在肠道中的吸收按十二指肠、空肠、回肠、结肠的顺序依次下降,小肠中上部对BER和JAT的吸收具有明显的优势;黄连提取物在22~88 mg.L-1,BER和JAT的吸收量与浓度呈线性关系,无高浓度饱和现象,Ka值基本保持不变。结论:盐酸小檗碱和盐酸药根碱在大鼠肠道中均有吸收,其吸收呈一级动力学过程,吸收机制为被动扩散。     

HPLC测定三黄止痒搽剂中盐酸药根碱和盐酸小檗碱的含量

三黄止痒搽剂是我院自制制剂,由黄柏、大黄、苦参、黄芩四味中药制备而成,具有清热泻火,解毒燥湿的作用.根据文献报道 [1-3],此类中药具有很广的抗菌范围,不仅对各种杆菌有抑制作用,并对球菌也有抑制作用,而且对各种皮肤趑真菌也有抑制作用,主要用于治疗皮肤瘙痒,痈肿疔疮,用于急性湿疹,脓疱疮以及皮肤感染等疾病.为了控制三黄止痒搽剂的质量,本实验采用高效液相色谱法同时测定该制剂中药根碱和盐酸小檗碱的含量.     

盐酸小檗碱生物黏附包衣片靶向性研究

 目的建立盐酸小檗碱体内含量测定方法,并考察盐酸小檗碱生物黏附包衣片体内十二指肠靶向性。方法以Beagle犬为实验动物,口服给药法分别给予盐酸小檗碱生物黏附包衣片(CBT)和相当剂量的市售普通片(IRT),高效液相色谱法考察胃、十二指肠、小肠、大肠内容物中盐酸小檗碱分布情况。结果盐酸小檗碱生物黏附包衣片在十二指肠的曲线下面积为14.723 mg·h·g^-1,达峰浓度c_max为4.630 mg·g^-1,而市售普通片曲线下面积为5.032 mg·h·g^-1,达峰浓度c_max为2.345 mg·g^-1。结论盐酸小檗碱生物黏附包衣片具有一定的十二指肠靶向。     

HPLC法测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的通过测定复方五指柑胶囊中盐酸小檗碱的含量，为其质量控制提供稳定、可靠的测定方法。方法采用高效液相色谱法，Diamonsil ODS（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾水溶液（30：70），流速1．0mL／min，检测波长347nm，柱温30℃。结果盐酸小檗碱在2．52—12．6gg／mL范围与峰面积呈良好的线陛关系，该制剂中的盐酸小檗碱平均含量为1．686mg／粒。结论本法简便、准确，可作为该制剂含量控制方法。     

用酿酒酵母全基因组DNA芯片研究盐酸小檗碱的药理作用机制

目的：利用自己构建的酿酒酵母全基因组DNA芯片,分析盐酸小檗碱处理酵母细胞后对其整个基因表达谱的影响,在基因水平上分析盐酸小檗碱的药理机制。方法：用盐酸小檗碱（100μg/ml)处理酵母细胞90min后,抽提细胞的RNA进行反转录荧光标记cDNA,与DNA芯片进行杂交。用激光扫描仪检测杂交信号。结果：共有545个基因（占全部基因（6183个）的9％）受到诱导,38个基因（占全部基因的0．6％）受到抑制。被诱导的基因包括与细胞生长,蛋白质合成及应激反应相关的基因。受抑制的基因包括与氧化磷酸化过程相关的基因和好氧基因。与金属离子平衡,特别是与铁离子和铜离子平衡有关的基因表达有较大变化。结论：处理90min后,酵母细胞在转录水平上表现出对盐酸小檗碱处理的适应性。盐酸小檗碱的药理作用可能和引起细胞内的氧浓度变化及氧化不原反应产生的自由基有关。细胞容量对盐酸小檗碱产生抗药性的的原因是由于细胞抗药性相关的基因受到了明显的诱导。     

霉酚酸粗品结晶母液回收工艺研究

 目的 建立霉酚酸粗品结晶母液有效成分的回收工艺。方法 根据霉酚酸的化学特性,先用NaOH水溶液改变结晶母液pH,使霉酚酸从结晶母液中转化成易溶于水的相应盐,再采用大孔吸附树脂D312作为吸附剂从溶液中提取富集霉酚酸。结果 霉酚酸转化为钠盐收率在90%以上。回收工艺使提取总收率提高了10%以上,产品质量符合要求。结论 霉酚酸结晶母液回收工艺在提高总收率和降低生产成本上操作可行。该工艺具有工业参考的价值,为企业生产提供了一条新思路。     

从十大功劳中提取盐酸小檗碱工艺研究

用正交试验对十大功劳提取盐酸小檗碱的工艺进行研究。结果表明:A₂B₈C₁D₂E₃F₂即提取溶剂用0.5%硫酸,盐析用24%食盐,浸提温度为25℃,浸泡时间为48h,提取液调PH1.5,沉淀放置24h为最佳工艺条件。应用该工艺提取,总碱(以盐酸小檗碱计)收率为1.45%～1.47%。     

鞣酸小檗碱膜剂的制备及剂量单位均匀性研究

通过微粉化技术和超声波工艺处理，用立式滚筒式制膜机制备鞣酸小檗碱膜剂，抽样分析考察其剂量单位均匀性。结果表明；制备的药膜外观柔软细腻，分剂量准确，剂量单位均匀性符合规定．     

不同频率超声提取对川黄柏中盐酸小檗碱提出率的影响

目的：采用超声波法考察川黄柏中小檗碱的提出率，优选最佳的超声频率。方法：以饱和石灰水为溶媒，分别以不同频率的超声波从川黄柏中提取盐酸小檗碱并与浸渍法比较，以紫外分光光度法测定盐酸小檗碱含量作为考察指标。结果：用59kHz超声波提取3次，20min／次，其提取率最高，同样务件下，与浸渍法提取比较提高近1倍。结论：超声波提取工艺简单．且提取率高，有开发价值。     

三黄泻心汤三种制备方式样品中盐酸小檗碱和黄芩苷含量比较

目的:考察三黄泻心汤传统汤剂、复方浸膏和配方浸膏中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量差异。方法:采用HPLC法测定其中的盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结果:配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量远远大于传统汤剂和复方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。结论:从化学成分角度分析,配方浸膏中盐酸小檗碱、黄芩苷含量较传统汤剂和复方浸膏存在明显差异,可为临床应用提供科学依据。     

盐酸小檗碱脂质体的制备工艺优选及体外释放性质考察

目的:优选盐酸小檗碱脂质体的制备工艺并考察其体外释放性质.方法:采用pH梯度结合薄膜分散法制备盐酸小檗碱脂质体,以包封率为指标,通过正交试验考察磷脂胆固醇比、药脂比、磷脂质量浓度、外水相pH对处方工艺的影响.采用透析法考察脂质体的体外释放性质.结果:最佳处方工艺为磷脂胆固醇比3∶1,药脂比1∶15,磷脂质量浓度30 g·L-1,外水相pH7.0.制备的盐酸小檗碱脂质体包封率89.34％,平均粒径123.3 nm,Zeta电位-20.0 mV,24h累积释放率90.46％.结论:pH梯度结合薄膜分散法制备的脂质体包封率较高,粒径均匀,具有显著体外缓释特性.