甲基丙烯酸—4—羟基孔雀绿酯的合成及其共聚物的研究

合成了甲基丙烯酸－4－羟基孔雀绿酯并用傅立叶变换红外吸收光谱、核磁共振谱、元素分析以及TGA－DTA分析对该化合物进行了表征，证明了其结构，将该单体与丙烯酸乙酯共聚，并用UV－Vis证明了该单体与丙烯酸酯类进行自由基共聚的可能性。另外，将该单体与甲基丙烯酸甲酯共聚，成功地将该单体引入聚合物中，用TGA聚合物的稳定性进行了研究，用DSC对聚合物的热转变进行了分析，聚合物Tg由均聚物的96℃上升到4．1％CPMMA的108℃，对4．1％CPMMA的水解性能也进行了初步的研究，发现其水解反应发生得很慢。     

2—甲基—4—丙酸甲酯苯酚的合成

邻甲酚与丙烯睛经Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应得到了２－甲基－４－丙腈苯酚，再在甲醇中水解得到目标化合物。给出了该化合物及其中间体的质谱、核磁共振氢谱数据。讨论了不同催化剂用量对Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应的影响以及不同反应介质对水解反应的影响。     

二（2—甲基—3—羟基—4—吡喃酮）合氧钒（IV）的合成

以硫酸氧钒和2—甲基—3—羟基—4-吡喃酮为原料，经给合而成二(2—甲基—3—羟基-4—吡喃酮（IV)合氧钒，总收率为80．13％。     

3.5—二甲基—4—甲氧基—2—吡啶甲醇的合成工艺研究

198 8年瑞典Ａｓｔｒａ公司向全球推出了一个新型抗消化性溃疡药 ,第一个胃酸质子泵抑制剂 奥美拉唑。由于该药抑酸作用强 ,治疗溃疡愈合率高 ,因此 ,上市后受到了广泛的欢迎。近年年销售额已突破 4 0亿美元 ,在所有药品中名列第一。国内 ,包括我所 ,也已开发成功该品 ,现有数家药厂在生产。 3.5 二甲基 4 甲氧基 2 吡啶甲醇 (简称 :ＨＯＰｙ)是生产奥美拉唑的一个重要中间体。文献报道有五种合成路线。用乙酰乙酸乙酯或丙二酸二乙酯为原料[1] ,制备ＨＯＰｙ ,有Ｃ、Ｄ、Ｅ和Ｆ四条路线 ,四条路线均明显较长 ,且需高压反应。虽有原料…     

1—（9H—咔唑—4—氧）—3—取代氨基—2—丙醇类化合物的合成及生物活性（Ⅱ）

目的 寻找有β-受体阻滞活性，且高效低毒的化合物。方法 以β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物，根据药物设计中的结构拼合原理，对其丙醇胺侧链进行结构修饰。设计并合成了3个1-（9H-咔唑-4-氧）-3-取代氨基-2-丙醇类化合物V11-V13及其6个相应的酯化物VI1-VI6。结果和讨论 所合成的目的物均未见文献报道，结构经红外光谱，核磁共振氢谱，质谱，元素分析或高分辨质谱确证，初步药理筛选结果显示，9个化合物均能够不同程度地拮抗异丙肾上腺素引起的心动过速，其中化合物V12，Ⅵ3,Ⅵ4的活性与先导化合物相当。     

4—取代的1—[二—（4—氟苯基）甲基]哌嗪化合物的合成及生物活性

目的 合成4-取代的1-[二-（4-氟苯基）甲基]哌嗪化合物。寻找优良的抗偏头痛药物。方法 以盐酸洛美利嗪为先导物，对其哌嗪4位取代基进行修饰。结果和结论 合成了11个未见文献报道的4-取代的合成 1-[二-（4-氟苯基）甲基]哌嗪化合物，结构经IR，^1HNMR,MS及元素分析确证，初步药理筛选结果显示，化合物I1-2，I6-11均有不同程度的钙拮抗活性，其中I2的活性与阳性对照药盐酸洛美利嗪接近。     

1—（9H—卟唑—4—氧）—3—取代氨基—2—丙醇类化合物的合成及生物活性（Ⅰ）

目的：寻找有-β－受体阻滞活性,且高效低毒的化合物。方法：以β－受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物,根据药物设计中的结构拼合原理,对其内醇胺侧链进行结构修饰,设计并合成了10个1－（9H－卟唑－4－氧）－3－取代氨基－2－丙醇类化合物V1－V10。结果和结论：所合成的目的物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析或高分辨质谱确证。初步药理筛选结果显示,10个化合物均能够不同程度地拮抗异丙肾上腺素引起的心支过速,其中化合物V1、V3、V4的活性与先导化合物相似。     

1—丙二烯基—2，3，4，6—四—氧—乙酰基—β—D—吡喃糖苷的合成及应用机理

分别采用化学、声化学及光辐射等方法合成了1-丙二烯基-2,3,4,6四-氧-乙酰基-β-D-吡喃糖苷,结果表明声化学方法最有效、快速;借助电子自旋共振（ESR）技术及相关实验,证实此类糖苷的生成为一离子消除反应,所合成的糖苷化合物脱去乙酰基后对T、B淋巴细胞具有体外免疫调节作用。     

合成4-氨基-2-甲基吡啶的改良方法

4-氨基 - 2 -甲基吡啶是合成 2 -甲基吡啶 - 4 -取代衍生物的中间体 ,国内目前无产品出售 ,笔者对其合成进行了研究。文献 [1 ]用 30 % H2 O2 和冰 HAc氧化吡啶制备吡啶氮氧化物 ,文献 [2 ]综述了几种吡啶 N-氧化物制备方法 ;笔者参考文献 [1～ 3 ] ,用 30 % H2 O2 和冰 HAC 氧化 2 -甲基吡啶制备 2 -甲基 - N-氧化物吡啶 ,不需减压蒸馏分离 2 -甲基 - N-氧化吡啶 ,直接用混酸HNO3 - H2 SO4硝化制备 2 -甲基 - 4 -硝基 - N-氧化吡啶 ,两步收率达 82 % ;文献 [4]分两步用钯碳、锌粉还原 2 -甲基 - 4 -硝基 - N-氧化吡啶制备 4-氨基 -…     

3—氯—4—氟苯胺的合成改进法

3-氯-4-氟苯胺是合成抗菌药氟哌酸与甲氟哌酸等的重要起始原料。文献报道其制备方法有十余种,但具有生产价值的方法并不太多。目前国内外主要用对硝基氯苯或邻二氯苯为起始原料。在氟化反应中,采用的介质是DMSO,其主要     

非天然L—3—氨基—4—甲基戊酸盐酸盐的合成

以天然Ｌ－缬氨酸为原料，经氨基保护，重氮化反应，再进行Ｗｏｌｆｆ重排，脱保护基得到Ｌ－３－氨基－４－甲基戊酸盐酸盐，其结构经核磁共振氢谱，红外光谱和元素分析得到确证。     

1—（1H—1，2，4—三唑基）—2—（2‘,4’—二氟苯基）—3—含硫侧链—2—丙醇类化合物的合成及其抗真菌活性

目的：研究不同含硫侧链的引入对三唑醇类化合物抗真菌活性的影响。方法：设计合成了15个含硫侧链取代三唑醇类化合物,其中13个为新化合物;选择了8种真菌为实验菌株,进行体外抑菌活性测试。结果：目标化合物对所选菌株均有一定的抑制活性,其中化合物2对白色念珠菌的MIC80值为2ug/ml,与氟康唑的活性相当;化合物7和10对白色念珠菌的MIC780值为0.5和0.25ug/ml ,分别为氟康唑活性的4倍和8倍。结论：适当的脂水分配系数对该类化合物体外抑菌活性的影响可能大于立体化学因素的影响。