RP-HPLC法测定天门冬氨酸洛美沙星注射液的含量

目的:建立天门冬氨酸洛美沙星注射液的含量测定方法。方法:采用μ-BondapakC18(10μm)4.6mm×150mm色谱柱,以乙腈-磷酸盐缓冲液-四丁基溴化胺溶液(15∶85∶4)为流动相,流速为10ml/min,检测波长288nm。结果:平均回收率为1001%,RSD为237%。结论:本方法准确、快速、专属性强,可适用于本药的质量控制。     

门冬氨酸洛美沙星滴眼液的制备及质量控制

目的:制备门冬氨酸洛美沙星滴眼液并建立质量控制方法。方法:采用紫外分光光度法测定洛美沙星的含量。结果:样品中门冬氨酸洛美沙星的平均回收率为99.7%,RSD为0.96%;且在1.0~10.0μg/ml(r=0.999 9)呈良好线性关系。结论:本制剂制备工艺简单,无刺激性,质量可控。     

柱前衍生RP-HPLC法同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量

目的:建立同时测定天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸含量的方法。方法:采用柱前衍生反相高效液相色谱法。在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物。色谱柱为Venusil-AA氨基酸分析柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.05mol·L-1醋酸钠溶液(pH6.5)、B为乙腈-水(80:20,V/V),梯度洗脱,检测波长为248nm。结果:天门冬氨酸与谷氨酸的进样量分别在12.16～486.40ng(r=0.9996)与21.08～843.20ng(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.5%(RSD=1.43%,n=9)与98.8%(RSD=1.19%,n=9)。结论:本方法简单、准确、、重复性好,可用于天花粉中天门冬氨酸与谷氨酸的含量测定。     

洛美沙星选择性电极的制备及应用

目的：制备一种以洛美沙星与四苯硼钠缔合物为活性物的PVC膜洛美沙星选择性电极。方法：用此电极以标准曲线法对盐酸洛美沙星及二种制剂进行含量测定。结果：电极的响应范围10^-1-10-5mol/L，斜率为51.4mV/pC，测得平均回收率为98.1%,RSD=2.6%(n=8)。结论：方法灵敏度高，操作简便，结果与HPLC法相符。     

反相高效液相色谱法测定天门冬氨酸洛美沙星及其注射液的含量

建立了天门冬氨酸洛美沙星及其注射液的高效液相色谱法．在ＯＤＳ柱上，以０．０５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸—乙腈（８０∶２０，用三乙胺调ｐＨ至４．０）为流动相，于２５８ｎｍ波长检测，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，苯甲酸钠作内标，天门冬氨酸洛美沙星和内标的保留时间分别为６．４和１０．９ｍｉｎ．线性范围为０．０５～０．３ｇ／Ｌ，平均回收率为９９．４％（ｎ＝６），ＲＳＤ＝０．４％．     

门冬氨酸洛美沙星注射液细菌内毒素检查法

目的:建立门冬氨酸洛美沙星注射液的细菌内毒素检查法。方法:按中国药典 2000年版二部细菌内毒素检查法及其应用指导原则进行实验。结果:将门冬氨酸洛美沙星注射液稀释到浓度为0.167mg·ml~(-1)后,可排除干扰因素。结论:可用细菌内毒素检查法代替家兔法检查门冬氨酸洛美沙星注射液。     

HPLC法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中洛美沙星的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中洛美沙星的含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为0.05mol.L~(-1)枸橼酸溶液-乙腈(85:15),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为287nm,采用峰面积外标法计算含量。结果:洛美沙星检测浓度线性范围为1.096~16.440μg·mL~(-1)(r=0.998),平均回收率为99.8%(RSD=0.55%,n=5)。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确可靠,重复性好,可用于测定复方洛美沙星即型凝胶滴耳剂中洛美沙星的含量。     

反相高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星氯化钠注射液中洛美沙星的含量

目的：建立盐酸洛美沙星氯化钠注射液中洛美沙星含量的测定方法。方法：高效液相色谱法,色谱柱菲罗门Gemini-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：以戊烷磺酸钠溶液（取戊烷磺酸钠1.5 g,磷酸二氢铵3.5 g,加水950 ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.0,用水稀释至1 000 ml）-甲醇（65∶35）为流动相,检测波长为287 nm。结果：在10.0～199.5μg/ml范围内,洛美沙星色谱峰峰面积与其浓度成良好线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为100.11%,RSD为0.51%（n=9）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于盐酸洛美沙星氯化钠注射液的质量控制。     

高效液相色谱-荧光检测法测定人血浆中洛美沙星的浓度

目的：建立用高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLU）测定人血浆中洛美沙星的浓度。方法血浆样品经甲醇沉淀后,以甲醇-磷酸二氢钾缓冲液（pH：2.8,35：65, v/v）为流动相,流速为1.0 ml/min,色谱柱为BaiAn-C18（4.6×150 mm,5μm）,柱温为25℃,荧光检测波长λex=280 nm,λem=455 nm。结果血浆内源性杂质不干扰待测物测定,洛美沙星在0.10-10.04μg/ml有良好线性关系（r=0.9995）,定量下限为0.10μg/ml,日内、日间精密度（RSD）均小于10%,样品稳定性良好。结论该法灵敏、快速、简便,适合用于洛美沙星的药动学研究。     

临床表现类似于脑损伤综合征的Canavan病1例

Canavan病属常染色体隐性遗传病,是由于乙酰天门冬氨酸酶编码基因缺陷导致乙酰天门冬氨酸酶活性受损,乙酰天门冬氨酸转化为乙酰CoA和天门冬氨酸的过程障碍,大量乙酰天门冬氨酸在血中蓄积,引起脑白质变性为主的疾病。MyrtelleCanavan于1931年首先报道此病,目前尚无有效治疗方法。     

洛雌油的制备及质量控制

目的:制备洛雌油并建立其质量控制方法。方法:采用紫外分光光度法在283nm波长处测定洛美沙星的含量。结果:盐酸洛美沙星检测浓度在2.5～16.0μg/ml范围内与吸收度呈线性关系(r=0.9995,n=6),平均回收率为99.88%,RSD=0.74%。结论:该制剂制备工艺简单,质量控制方法可行。     

盐酸洛美沙星乳膏剂的制备与质控

目的：制备盐酸洛美沙星乳膏剂,制定其质量控制标准。方法：采用紫外分光光度法中的对照品比较法测定盐酸洛美沙星乳膏剂中洛美沙星的含量,以甲醛为溶剂,测定波长287nm。结果：测得盐酸洛美沙星乳膏剂中洛美沙星平均回收率为99．80％,RSD为0．27％（n=6）,乳剂基质对测定无干扰。结论：该乳膏剂处方合理,制备工艺简单,含量测定操作简便,结果准确。     

复方阿昔洛韦滴眼液的制备及质量控制

目的:研究复方阿昔洛韦滴眼液的制备及质量控制方法。方法:选择阿昔洛韦与盐酸洛美沙星组方,盐酸调节pH,0.1%氢氧化钠为溶剂。由于阿昔洛韦与盐酸洛美沙星的紫外吸收峰相互重迭,根据吸收度的加和性原则,通过测定复方滴眼液254nm及283nm处吸收度A阿 洛,分别计算出阿昔洛韦及盐酸洛美沙星的含量。结果:本制剂中主药阿昔洛韦平均回收率为100.20%,RSD=0.97%(n=6),盐酸洛美沙星平均回收率为101.43%,RSD=0.67%(n=6)。结论:该制剂制备工艺简单,质控方法简便可行,结果准确。     

高效液相色谱法测定门冬氨酸洛美沙星氯化钠注射液的含量

目的建立测定门冬氨酸洛美沙星含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol/L枸橼酸溶液-乙腈(82∶18,用三乙胺调pH至4.0)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为288 nm。结果洛美沙星质量浓度在13.59～67.93μg/mL(r=1.000)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.04%,RSD=1.53%(n=9)。结论该方法准确度高,灵敏度好,专属性强,适合于门冬氨酸洛美沙星的含量测定。     

8个不同厂家盐酸洛美沙星胶囊体外溶出度比较

目的：比较8个不同厂家生产的盐酸洛美沙星胶囊的体外溶出情况,以考察产品质量。方法：采用转篮法（转速为100r／min）进行体外溶出度试验,以紫外分光光度法测定洛美沙星的含量,分别以盐酸溶液（0．1mol／L）、水、磷酸盐缓冲液（pH6．8）和醋酸盐缓冲液（pH4．0）为溶出介质,测定盐酸洛美沙星胶囊的溶出度。结果：8个厂家的盐酸洛美沙星胶囊在盐酸溶液（0．1mol／L）的溶出介质中30min溶出量均达到80％以上,在其他不同溶出介质中溶出差异大。结论：不同厂家产品质量和生产工艺存在差异。     

荧光分光光度法测定洛美沙星注射液及胶囊的含量

目的 :用荧光分光光度法测定洛美沙星注射液及胶囊中洛美沙星的含量。方法 :样品稀释后 ,以285nm为激发波长 ,445nm,为发射波长 ,荧光分光光度法测定其含量。结果 :洛美沙星在0 5～2 5μg/ml浓度范围呈现良好的线性关系 ,回归方程为 :Y=19 64C—0 34 ,r=0 9998。注射液及胶囊回收率分别为99 7 %(RSD=0 6 %,n=5)和99 6 %(RSD=0 8 %,n=5)。结论 :本法简便易行、灵敏度高、重现性好 ,可用于洛美沙星注射液及胶囊的含量测定。     

建立HPLC法测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂

目的 建立同时测定盐酸洛美沙星滴眼液中5种抑菌剂(羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵和苯扎氯铵)的HPLC方法。方法 采用Extend C18(4.6mm×250mm, 5μm)色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH值至3.0)-甲醇,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为262nm。结果 羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵/苯扎氯铵各峰均分离良好;羟苯甲酯在0.0410~0.8204mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.2%(RSD=0.8%, n=9);羟苯乙酯在0.0400~0.7996mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.3%(RSD=0.7%, n=9);硫柳汞在0.0806~1.6112mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.8%(RSD=0.9%, n=9);苯扎溴铵在0.0204~0.4076mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.0%(RSD=0.9%, n=9);苯扎氯铵0.0197~0.3932mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.4%(RSD=1.0%, n=9)。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于盐酸洛美沙星滴眼液中羟苯甲酯、羟苯乙酯、硫柳汞、苯扎溴铵及苯扎氯铵5种抑菌剂的检查。     

高效液相色谱法测定枸橼酸芬太尼注射液的含量

采用高效液相色谱外标法，以甲醇溶液（取甲醇４００ｍｌ，乙腈２００ｍｌ及冰醋酸０．６ｍｌ混匀）－０．２％无水硫酸钠的醋酸铵溶液（１→１００）（７：３）为流动相，检测波长２３０ｎｍ测定枸橼酸芬太尼注射液的含量，浓度在０．４～１．６μｇ范围内呈良好线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９０，回收率为９９．９％，ＲＳＤ为１．４８％。