高效液相法测定黄连降糖片中盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄连降糖片中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相外标法。采用C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液[0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1∶1),含0.2%三乙胺,用磷酸调pH值至3.0](41∶59)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长263 nm。结果:盐酸小檗碱在0.076～1.528μg范围内进样量与峰面积值呈良好线性关系。回归方程:Y=82.40X-0.035 (R=0.999 5)。盐酸小檗碱的平均回收率为95.4%,RSD为0.8%(n=6)。结论:此方法简便、准确、重复性好,可用于含量的测定。     

HPLC法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用DiamonsilC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)(每100mL中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值为4.0),流速1.0mL·min-1,检测波长为345nm,进样量10μL。结果盐酸小檗碱在9.957⁹9.57μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.000 0);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.99%(n=6)。结论高效液相色谱法测定金明和胃胶囊中盐酸小檗碱含量,简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

RP-HPLC同时测定坤泰胶囊中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量

目的:采用高效液相色谱法测定坤泰胶囊(熟地黄、黄连、白芍、黄芩、阿胶、茯苓)中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量。方法:Agilent ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以乙腈-0.4%磷酸溶液洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为230nm。结果:芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围分别为0.01658～0.3316μg(r=0.9999),0.05980～1.1960μg(r=0.9999),0.01291～0.2582μg(r=0.9999),0.04198～0.8396μg(r=0.9999)。加样回收率分别为98.91%(RSD为1.29%),99.20%(RSD为0.92%),97.86%(RSD为0.89%),98.63%(RSD为0.62%)。结论:该方法简便易行,重复性好,可用于对坤泰胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方黄连软膏中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定复方黄连软膏中盐酸小檗碱的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18) (4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(42:58)(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g),流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱进样量与色谱峰面积在9.8～196.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r= 0.9993),平均加样回收率为98.55%,RSD为1.05%(n=9),精密度试验RSD为1.2%和1.3%(n=5),重复性试验RSD为1.8%(n=5),稳定性试验RSD为1.5%(n=5)。结论:该方法操作简单、精密度高、重现性好,是控制复方黄连软膏内在质量的有效方法。     

HPLC法测定天芪降糖胶囊中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量

目的：建立天芪降糖胶囊中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量测定方法,为天芪降糖胶囊的质量控制提供有效的手段。方法：采用高效液相色谱法,色谱条件：Agilent E Clipse XDS-C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（48：52）（每100ml加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值至4.0）为流动相,检测波长为345nm,流速1.0ml/min。结果：制剂中其他药材对黄连中的成分盐酸黄连碱和盐酸小檗碱无干扰;盐酸黄连碱在0.0187572-0.187572μg之间有良好线性关系（r=0.9999）,平均回收率为103%（n=6,RSD=1.7%）,盐酸小檗碱在0.277066-2.770656μg之间有良好线性关系（r=1.0000）,平均回收率为105%（n=6,RSD=2.3%）。结论：本方法简便,快速,灵敏,专属性强,重现性好,可作为本药品中盐酸黄连碱和盐酸小檗碱的含量测定方法。     

UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中3种成分含量

目的:建立UPLC法同时测定万氏牛黄清心丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为0.5m L/min;柱温30℃;检测波长240 nm(0~5 min),270 nm(5~12.5 min)。结果:栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷分别在11.5~115.0μg/m L(r1=0.9999)、10.5~105.0μg/m L(r2=0.9999)、12.5~125.0μg/m L(r3=0.9999)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.83%(RSD=2.53%)、98.67%(RSD=1.96%)、99.21%(RSD=2.95%)。结论:该方法快速、简便、灵敏度高、重复性好,可用于万氏牛黄清心丸的质量控制。     

HPLC测定利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱含量

目的建立利舒康胶囊中盐酸小檗碱及黄柏碱的含量测定方法。方法色谱柱为Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为284 nm。结果盐酸小檗碱在403.4~10 084.7μg范围内呈良好线性关系(r2=0.9991),平均回收率为99.8%,RSD=1.7%;黄柏碱在169.137 6~4228.44μg范围内呈良好的线性关系(r2=0.9992),平均回收率为95.5%,RSD=3.2%。结论该方法准确、灵敏、重复性好,可用于利舒康胶囊中黄柏的质量控制。     

双黄消炎胶囊的质量标准研究

目的:建立双黄消炎胶囊的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中三颗针和黄芩进行定性鉴别;对双黄消炎胶囊进行水分、装量差异、崩解时限、微生物限度、重金属及砷盐检查;采用高效液相法测定胶囊中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。结果:TCL鉴别出与黄芩苷、盐酸小檗碱对照品相对应的斑点。所有检查项均符合药典规定。HPLC法测定黄芩苷线性范围为6.8～40.8μg.mL-1(r=0.999 6,n=6),平均回收率为97.84%(RSD=0.49%);盐酸小檗碱线性范围为13.8～82.7μg.mL-1(r=0.999 4,n=6),平均回收率为98.07%(RSD=0.72%)。结论:本方法准确可靠,重现性好,可用于控制双黄消炎胶囊的质量。     

HPLC法同时测定珠黄吹喉散中儿茶素和盐酸小檗碱的含量

目的建立同时测定珠黄吹喉散中儿茶素和盐酸小檗碱含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱:AgilentHypersilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长:270nm,流速:1.0mL/min,进样量:10μL。结果儿茶素在0.0240～0.4800μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9998;平均回收率为98.65%,RSD=1.10%(n=6);盐酸小檗碱在0.0132～0.2640μg范围内与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.9997;平均回收率为97.87%,RSD=1.17%(n=6)。结论该方法准确、重复性好,可用于珠黄吹喉散的质量控制。     

高效液相色谱法测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的测定香连胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Dimak(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(25∶75),检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱在0.039 36~0.787 2μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.99%,RSD=1.3%(n=6)。结论含量测定方法快速、准确,适用于香连胶囊的含量测定。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定儿童Ⅱ号口服液中龙胆苦苷,盐酸巴马汀、盐酸小檗碱

目的:建立儿童Ⅱ号口服液(黄柏、龙胆草、知母等)中龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱高效液相色谱测定方法.方法:以DiamonsilTMC18柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长为270nm,流速为1mL·min-1.结果:龙胆苦苷,盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的线性范围分别为72.8～728μg·mL-1(r=0.9998),7.55～75.5μg·mL-1(r=0.9998),12.45～124.5μg·mL-1(r=0.9999),平均加样回收率(n=6)分别为98.17%,98.78%,98.60%;RSD分别为1.60%,1.35%,1.25%.结论:该方法准确,重复性好,专属性好,适合于儿童Ⅱ号的质量控制.     

HPLC法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定舒利通颗粒中巴马丁和小檗碱含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil-C18(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(28∶72);流速:1 mL.min-1;检测波长:345 nm;柱温:室温。结果:盐酸巴马丁在0.016~0.080μg范围内(r=0.999 8),盐酸小檗碱在0.027~0.135μg范围内(r=0.999 9)呈良好的线性关系。盐酸巴马丁平均回收率为99.74%,RSD=2.67%(n=5);盐酸小檗碱平均回收率为103.53%,RSD=1.48%(n=5)。结论:此方法简捷、准确性、重复性好、专属性强,可供用于舒利通颗粒的质量标准研究。     

HPLC法同时测定清肺解毒片中小檗碱、黄芩苷含量

目的:采用HPLC法同时测定清肺解毒片中的小檗碱和黄芩苷含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为HederaODS-2柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相为A(0.1%磷酸)∶B(乙腈)=50∶50,柱温为30℃;检测波长为280nm。结果:小檗碱和黄芩苷分别在0.0251~0.251μg和0.0365~0.365μg范围内与峰面积积分呈良好的线性关系,r分别为0.999和0.998;小檗碱平均加样回收率为97.4%,RSD为1.95%(n=6),黄芩苷为99.6%,RSD为0.94%(n=6)。结论:该方法结果准确,重复性好,可用于清肺解毒片的质量控制。     

高效液相色谱法测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(4.6×250mm,5μ),检测波长265nm.结果:盐酸小檗碱的平均加样回收率为99.4%,RSD为2.1%,重复性试验的RSD为2.2%。结论:本方法简便可靠,结果稳定,重复性好,本方法可用于测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量。     

参术康胃胶囊质量标准研究

目的:建立参术康胃胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法对参术康胃胶囊中黄连、苦参、大青叶、延胡索进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定参术康胃胶囊中盐酸小檗碱的含量。结果:苦参、黄连、大青叶、延胡索的薄层色谱斑点清晰、分离效果较好、且无阴性干扰。盐酸小檗碱在0.089 1~0.712 4μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.27%,RSD=1.89%(n=6)。结论:该方法简便可行、专属性强、重复性好,可用于参术康胃胶囊的质量控制。     

安舒液质量标准研究

目的建立安舒液的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中地肤子、黄柏进行定性鉴别。采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱含量进行测定,ZORBAX SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%磷酸(1000 m L加50μL二乙胺)为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长284 nm。结果薄层色谱分别检出黄柏中的盐酸黄柏碱、盐酸小檗碱及地肤子中的地肤子皂苷Ic。盐酸小檗碱线性关系为Y=23.109X-30.548(r2=0.999 8),加样回收率RSD=2.97%,表明盐酸小檗碱进样量在0.050 5~2.525 0μg范围内有良好的线性关系;盐酸黄柏碱线性关系为Y=10.038X-2.446 6(r2=0.999 9),加样回收率RSD=1.24%,表明盐酸黄柏碱进样量在0.050 0~2.500 0μg范围内有良好的线性关系。结论该方法准确、快速、稳定、可靠,重复性好,可用于安舒液的质量控制及评价。     

金氏肾炎丸质量标准研究

目的建立金氏肾炎丸的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对金银花、黄柏进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定金氏肾炎丸中绿原酸、盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸的流动相:乙腈-0.4%磷酸(10∶90);检测波长:327 nm;绿原酸进样量在0.08～0.40μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为99.3%,RSD=1.41%(n=6)。盐酸小檗碱的流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(40∶60,每100 mL加十二烷基磺酸钠0.1 g);检测波长:265 nm;盐酸小檗碱进样量在0.065 2～0.326 0μg之间线性关系良好,r=0.999 2(n=5),平均回收率为100.5%,RSD=1.19%(n=6)。结论本研究建立的TLC和HPLC方法专属性强、重复性好,可用于金氏肾炎丸的质量控制。     

高效液相色谱法测定芍药汤中盐酸小檗碱的含量

目的建立芍药汤中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:AgilentXDBC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(30∶70∶0.14);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;检测波长:345nm。结果盐酸小檗碱在0.07～1.40μg范围呈良好的线性关系,平均回收率为98.63%,RSD=1.21%(n=6),盐酸小檗碱的平均含量为1.55%。结论本法准确、灵敏、重复性好,为芍药汤的质量控制提供了依据。     

RP-HPLC测定连蒲双清片中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱

目的:建立连蒲双清片(蒲公英,盐酸小檗碱)中咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的HPLC测定方法。方法:采用C18柱(AichromBond-1,4.6mm×250mm,5μm),甲醇-磷酸-三乙胺-水为流动相,检测波长321nm,流速为1mL/min。结果:咖啡酸、槲皮素和盐酸小檗碱的线性范围分别为2.00~30.0μg/mL(r=0.9997),2.40~16.0μg/mL(r=0.9991),15.0~90.0μg/mL(r=0.9993),平均加样回收率(n=5)分别为97.8、100.6和100.4;RSD分别为2.7、1.5和1.4。结论:该方法准确,重复性好,专属性高,适用于连蒲双清片的质量控制。     

HPLC法同时测定半夏泻心汤标准煎液中黄芩苷和盐酸小檗碱含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定半夏泻心汤标准煎液中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Zorbax Eclipse SB-C18(250mm×4.6mm,5μm,S.N.USCL072720)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(加入三乙胺调pH=2.5)梯度洗脱,流速为1.0mL·min(-1),检测波长为275nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱检测浓度分别在45.0～180.01μg·mL~(-1)(r=0.9992)、4.7～18.7μg·mL(-1)(r=0.999 7)浓度范围内与峰面积积分线性关系良好;精密度、稳定性、重复性的RSD均2.0%,平均加样回收率(n=6)分别为103.33%和101.31%,RSD分别为0.74%、1.46%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定半夏泻心汤标准煎液中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。