HPLC—UV法检测人血浆中双氢可待因的浓度

目的建立人血浆双氢可待因检测的高效液相色谱方法。方法血浆经乙酸乙酯、正己烷萃取,以ZORBAX XDB-C18为色谱柱;流动相为乙腈-水-0．1％三氟乙酸（trifluoroacetic acid,TFA）,流速为1．0mL·min^-1;检测波长为230nm（0—5．0min）和210nm（5．0～6．2min）。结果双氢可待因浓度在2．5～100．0μg·L^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）;定量下限为2．5μg·L^-1;高中低三个浓度的相对回收率分别为（101．48±5．87）％、（103．75±4．48）％和（100．06±2．51）％;日内相对标准偏差（Relative standard deviation,RSD）分别为5．79％、4．32％和2．51％,日间RSD分别为6．64％、4．05％和3．95％。结论本高效液相色谱紫外法准确可靠、简便快速,适用于人血浆双氢可待因浓度的测定及其药物代谢动力学研究。     

高效液相色谱法测定复方阿司达莫人体血药浓度

目的：建立高效液相色谱法测定复方阿司达莫人体血药浓度。方法双嘧达莫色谱条件采用ODS C18（4．6mm×215;250mm ,5μm ）色谱柱;流动相甲醇-1％醋酸（25：75）;流速1．0 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长285nm。水杨酸色谱条件ODS C18（3．9mm×150mm ,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-1％醋酸（33：67）;柱温30℃;流速为1．0mL·min^-1;检测波长234nm。结果在0．05～8μg·mL^-1范围内,双嘧达莫最低定量限为0．05μg·mL^-1,线性关系良好（r＝0．9998,n＝6）,方法回收率80．14％～104．78％,低、中、高三种浓度质控样品的日内、日间变异小于2．5％;在0．1～8μg＆#183;mL -1范围内,水杨酸最低定量限为0．1μg·mL^-1,线性关系良好（r＝0．9999,n＝6）,方法回收率95．19％～100．06％,低、中、高三种浓度质控样品的日内、日间变异小于2．5％。结论该方法定量准确,灵敏度高,适用于复方阿司达莫人体药代动力学研究。     

RP—HPLC法测定人血浆中头孢拉定的浓度

目的：建立测定血浆中头孢拉定浓度的高效液相色谱法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（200mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．05mol／LKH2PO4-乙腈（85：15）；柱温：35℃；流速：1．0ml／min；检测波长：262nm；进样量：20μl。结果：头孢拉定在0．5-40．0μg／ml范围内有良好的线性关系，r=0．9999；血浆中药物最低检测浓度为0．25μg/ml（S／N=3）：提取回收率为75％；血浆中三种浓度回收率分别为（106．0±6．3）％、（103．0±4．6）％、（97．5±1．2）％，日内、日间RSD分别为419％-26％、1．0％及7．9％、3．2％、1．9％。结论：本法操作简单、快捷、专属性强，方法灵敏度和准确度均较高，适用于头孢拉定血药浓度及生物利用度的测定。     

RP—HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的：建立测定人血浆中氯氮平浓度的反相高效液相色谱法。方法：以Agilent Herpesil ODS C18柱（250mmx4mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇：水（70：30）,每250ml水中加入0．55ml三乙胺;流速：1．2ml·min-1;柱温：40℃;检测波长：254nm。以乙酸乙酯为提取剂。结果：氯氮平在20～1000ng·ml。浓度范围内,峰面积与其浓度呈良好线性关系;氯氮平的高、中、低浓度相对平均回收率分别为101．55％、98．25％、103．57％;日内、日间RSD均〈9％（n=5）。分析方法的检测限10ng·ml-1 ;氯氮平的标准曲线回归方程为Y=0．32132509X＋1．2727281,r=0．99725（n=8）。结论：该方法灵敏、准确、简单、快捷,可用于临床氯氮平的血浆药物浓度监测和药物动力学研究。     

HPLC法测定血浆中5-氟尿嘧啶水平

目的：建立快速测定人血浆中5-氟尿嘧啶（5-Fu）浓度的方法。方法：乙酸乙酯提取血浆中5-Fu，高压液相色谱法测定其浓度。色谱柱为YWGC18，流动相为0．03mol磷酸氢二钾（2．5：1），pH7．0，流速为1．0mL／min。紫外检测波长254nm。结果：分别在血浆低浓度（0．1μg／mL～5μg／mL）和高浓度（5μg/mL～40μg／mL）呈良好线性关系。5-Fu在5μg／mL、10μg／mL、40μg／mL、300μg／mL、500μg／mL5个浓度点日间平均回收率和RSD分别为95．2％、4．6％；90．5％、6．9％；95．9％、0．93％；107％、8．5％；106％、6．0％。结论：本方法快速、准确，适合于5-Fu临床用药浓度的观察及个体药代动力学研究。     

人血浆中病毒唑浓度的高效液相色谱测定法建立

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中病毒唑的浓度。方法采用液-液提取法处理血浆样品,色谱柱为C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mM（pH=3．23）的磷酸缓冲液和乙腈,流速为1．0ml·min^-1,紫外检测波长为235nm,柱温为25℃。结果血浆中内源性物质对样品测定无干扰。血浆中病毒唑浓度在0．08～10．0μg·m^-1范围内,线性关系良好（r=0．9971）,最低定量浓度为0．08μg·ml^-1,平均提取回收率为82．3％,日内、日间RSD分别小于7．2％和11％。结论本法简便、快速、准确,适用于病毒唑的血药浓度监测和药代动力学研究。     

反向高效液相法测定血浆中多西紫杉醇的含量

目的建立一种快速、准确的高效液相色谱法测定多西紫杉醇在血浆中的含量。方法血浆样品经乙醚提取后,以乙腈：0．1％磷酸（1：1）为流动相,经ODS C18色谱柱分离,230nm波长检测。结果多西紫杉醇浓度在0．0781～5．000mg／L范围内线性良好（n=5;r=0．9992）,最低检测浓度为0．04mg／L;低、中、高3个浓度的提取回收率〉80％,日内、日间相对标准差〈8％。结论该方法准确、快速,可满足临床血药浓度的检测及药动学研究的需要。     

反相-高效液相色谱法检测人血浆米非司酮

目的建立人血浆米非司酮检测的高效液相色谱方法。方法血浆经乙酸乙酯-正己烷萃取,以ZORBAXEclipseXDB—C18为色谱柱;流动相为乙腈-甲醇-水体系,流速为1．0mL·min-1;检测波长310nm。结果米非司酮浓度在25～2000μg·L-1范围内线性关系良好（r=0．9999）;定量下限为25μg·L-1;高中低三个浓度的相对回收率分别为101．27±7．31％、99．62±5．53％和100．43±2．63％;日内RSD分别为7．22％、5．55％和2．62％,日间RSD分别为8．64％、5．99％和3．24％。结论本方法简便、快速、准确可靠,适用于人血浆米非司酮浓度的测定及其药代动力学研究。     

HPLC 法测定兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛的浓度

目的：建立家兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛浓度的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,以酮洛芬为内标,色谱柱：Hypersil BDS C18（4．6 mm＆#215;250mm,5μm）,流动相为pH 4．5醋酸盐缓冲液-乙腈-甲醇（50∶40∶10）,流速为0．6 mL/min,柱温为25℃,检测波长为250nm,进样量为20μL。结果：阿西美辛在0．04-2．56μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89．4％,RSD＝5．2％（ n＝5）;吲哚美辛在0．03-1．92μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89．7％,RSD＝5．7％（ n＝5）。结论：本法简单、灵敏、结果准确,可用于测定兔血浆中阿西美辛和吲哚美辛的浓度。     

反相高效液相法测定盐酸二甲双胍的血药浓度

目的建立一种快速、准确、稳定测定人血清中盐酸二甲双胍浓度的方法。方法取0．2mL血清样品,用0．5mL乙腈沉淀蛋白,振摇,离心,取上清液加2mL三氯甲烷,振摇,离心,再取上清液40μL进样分析。色谱柱为Diamosil-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温室温,流动相：0．005mol·L^-1十二基硫酸钠（SDS,含0．5％三乙胺,用冰醋酸调pH4．0）-乙腈（60：40）,流速1．0mL·min^-1,紫外检测器,检测波长为233nm。结果盐酸二甲双胍的线性范围为3．00～100．00μg·mL^-1,回归方程：C=6．47×10—5A-0．5003（r=-0．9999）,范围内线性关系良好。日内、日间精密度（RSD）小于4％。结论本法操作简便,快捷,稳定,重复性好。     

高效液相色谱法检测血浆格列吡嗪及其在人体药动学研究中的应用

目的建立人血浆格列吡嗪检测的高效液相色谱方法,用于研究格列吡嗪片的人体药代动力学。方法血浆经乙醚革取,以TC-C18为色谱柱;流动相为乙腈-0．1％三氛乙酸-水体系,流速为1．0mL·min^-1;检测波长274nm。测定12名健康志愿者单剂量口服10mg格列吡嗪片后的血药浓度经时过程。由DAS2．0程序处理计算药动学参数。结果格列吡唪浓度在25～1600μg·L^-1范围内线性关系良好;定量下限为25μg·L^-1;高中低三个浓度的相对回收率分别为（100．75±7．23）％,（102．08±4．29）％和（101．01±1．82）％;日内RSD分别为6．94％,4．68％和1．86％,日同RSD分别为8．05％．5．07％和2．16％。结论本方法简便,快速,准确可靠,适用于人血浆格列吡嗪浓度的测定及其药代动力学研究。     

人血浆中全麻药丙泊酚的定量分析

目的建立人血浆中丙泊酚的检测方法。方法采用RP—HPLC法测定人脑脊液中药物浓度,色谱柱为Lichrospher C18（4．6×250mm,5μm）,流动相为甲醇-水（72：28）,流速1mL·min^-1．荧光检测λex为276nm、λem为312nm。结果在0．02—10mg·L^-1范围内丙泊酚峰面积与内标峰面积之比与浓度线性关系良好,最低检测浓度为0．02μg·L^-1,平均方法回收率为90．55％-97．45％,日内、日间RSD均小于10％。结论本测定方法操作简便、灵敏度高、专一性强、结果准确,适合于丙泊酚的临床治疗药物监测及药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定大鼠组织样品中马兜铃酸A的含量

目的建立用高效液相色谱法（HPLC）测定大鼠脾虚模型组织与血浆样品中马兜铃酸A含量的方法。方法色谱条件为HypersilODS2柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇：乙腈：水（0．6％冰醋酸,pH=3．60）（30：30：40）,流速为1ml／min,检测波长为250nm,20μl进样。结果空白血浆中马兜铃酸A在0．05～25μg／ml范围内与峰面积线性关系良好（Y=57672X-10065,R^2=0．9994）,提取回收率为83．46％～94．13％,方法回收率为99．67％～106．43％。低、中、高3个浓度的日内精密度RSD分别为6．28％、3．36％、1．88％,日间精密度RSD分别为9．67％、4．27％、4．56％。血浆中马兜铃酸A的最低检测浓度为0．05μg／ml,组织中最低检测浓度为0．31ng／g。结论建立的HPLC法准确、稳定、重复性好、灵敏度高,可应用于大鼠脾虚模型组织和血浆样品中马兜铃酸A的含量测定。     

兔血浆异烟肼反相高效液相色谱分析及药代动力学研究

目的 建立兔血浆中异烟肼（Isoniazid,INH）的反相高效液相色谱分析方法（reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC）.研究其静脉给药后兔体内血浆药代动力学参数.方法 以Agilent ZORBAX SB-C18柱（5μm,4.6mm×250mm）为INH的分析柱,流动相为0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（H3PO4调pH4.0）：乙腈=55：45;流速1.0 mL·min-1;柱温：35C,血浆经桂皮醛衍生化后325nm波长下检测.8只新西兰大白兔分别按INH 11.43 mg·kg-1静滴,RP-HPLC法检测血浆药物浓度.所得血药浓度数据经DAS软件拟合分析.结果 INH在0.05～20μg·mL-1血浆浓度范围内线性关系良好（r=0.99989）,最低检测浓度为50ng·mL-1,平均提取回收率为100％,日内、日间变异系数（RSD =5）分别为1.2％ ～4.3％和2.5％ ～4.4％.INH在兔体内药代动力学过程符合双隔室模型（权重系数为1/cc）,T1/2=（1.92 ±0.80）h,Cmax=（9.70±1.38）mg·L-1,AUC（0-∞）=（20.97±3.11）mg· （h·L）-1.结论 本研究建立的兔血浆异烟肼HPLC方法具有较高的灵敏度、精密度和特异性,适用于兔体内药代动力学的研究.兔体内异烟肼药代动力学过程符合双隔室模型,体内药代谢动力学参数为异烟肼其它剂型的研究提供参考.     

高效液相色谱法测定人血浆中地高辛浓度

目的 建立HPLC法测定人血浆中地高辛的浓度。方法 色谱柱：zorbax 5μm Bdipse XDB—C18（4，6mm-250mm），流动相：甲醇-水（60：40），流速：1．0ml/min，检测波长：220nm。结果 人血浆中地高辛浓度在0．312～2.350ng.ml^-1范围内，其线性关系良好，标准曲线为：Y=0．038＋0，287X，γ=0．9995；平均加样回收率为100.7％（RSD=1．8％，n=5）。结论 本方法简便、快速，精密度及检测范围能满足临床要求，可用于临床测定人血浆中地高辛的浓度。     

舒肤软膏中苦参碱的含量测定

目的：建立舒肤软膏中苦参碱的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Dikma Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液（三乙胺调pH7．0）（20：80）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：205nm。结果：苦参碱在0．505～4．040μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均加样回收率为95．71％。结论：该方法灵敏、准确、快速,具有良好的重复性和回收率,可作为该制剂的定量分析方法。     

LC／MS／MS测定犬血浆中氯米帕明浓度及体内药动学

目的：建立液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中氯米帕明（Clomipramine）。方法：色谱柱为ZorbaxExtend—C18柱（150mm×4．6mm,5μm,美国Agilent公司）;C18保护柱（4．0mm×3．0mm,5μm,迪马公司）;流动相为乙腈-10mmol／L醋酸铵-甲酸（60：40：0．1,V／V／V）;流速为0．5ml／min;进样量为20μl;柱温为20℃;采用三重四极杆串联质谱仪,ESI电离源,以选择反应监测方式进行检测。用于定量分析的离子反应分别为m／z315．2,86．1（氯米帕明）和m／z285．1～86．2（内标异丙嗪）。500μl血浆样品经正己烷液提取后蒸干,流动相复溶,进行分析。结果：测定血浆中氯米帕明的线性范围为1～500ng／ml,定量下限为1ng／ml;日内、日间精密度RSD均小于15％,准确度在85％。115％范围内．符合《中国药典》2010年版二部的规定．结论：本方法可用干氯米帕明的女体内药代动力学研究。     

HPLC测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ的含量

目的：建立测定白术茯苓颗粒中白术内酯Ⅰ含量的HPLC方法。方法：采用ZORBAX—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇：乙腈：0．2％磷酸溶液（48：5：47）为流动相,流速0．8mL·min^-1,柱温30％,检测波长222nm．结果：白术内酯1在0．6～12．0μg·ml。浓度范围内行良好线性关系（γ=0．9993）,平均加样回收率为98．86％,RSD小于2．0％．结论：本方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

复方苦参碱注射液中苦参碱和氧化苦参碱的总含量测定

目的：建立复方苦参碱注射液中苦参碱和氧化苦参碱总含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,用氨基键合硅胶填充柱（150×4．6 mm,5μm）;流动相：乙腈-无水乙醇-（体积分数）3％磷酸溶液（801010）;流速：1．0 mL·min －1;检测波长：220 nm;柱温：30℃;进样量10μL。结果：苦参碱在0．17～2．08μg 范围内呈良好的线性关系（r ＝0．9998）,氧化苦参碱在0．38～4．59μg 范围内呈良好的线性关系（r ＝0．9997）,平均回收率为97．86％（n ＝6）,相对标准偏差 RSD 为1．53％。结论：该方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于复方苦参碱注射液中苦参碱和氧化苦参碱总含量的测定。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中白藜芦醇含量及其药物代谢动力学

目的建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定大鼠血浆中白藜芦醇浓度,并用该法研究大鼠静脉注射白藜芦醇后的药物代谢动力学。方法取大鼠血浆样品,以乙腈沉淀蛋白。色谱柱：Shimadzu,VP-ODS（5μm,150mm×4．6m）;流动相：乙腈-水（35：65）;流速1．0ml／min;柱温25℃;紫外检测波长303nm;大鼠静脉注射白藜芦醇20mg／kg后,于不同时间点取血测定血浆中药物浓度并估算其药物代谢动力学参数。结果白藜芦醇在0．023～23．600μg／ml浓度范围,其线性关系良好,r=0．9996,最低检测浓度约为0．007μg／ml。提取平均回收率为90．29％。大鼠静脉注射20mg／kg白藜芦醇后其消除半衰期为81．20min。结论HPLC灵敏度高,操作简便、准确,可用于大鼠血浆中白藜芦醇的测定及药物代谢动力学研究．