HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立党参中己糖降解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量测定方法,对党参药材中的5-羟甲基糠醛进行含量测定。方法：采用Agilent Extend-C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸溶液（3∶97）为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果：5-羟甲基糠醛在浓度为2.538～63.45μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998）,精密度和重复性的RSD分别为0.8％和2.5%。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可用于党参中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价党参的安全性提供参考。     

UPLC法快速测定生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛含量

目的采用超高效液相色谱技术建立生脉注射液及其中间体中5-羟甲基糠醛的快速限量检查方法。方法样品不经处理直接进样,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,柱温35℃。甲醇-水(5∶95)洗脱,流速0.2 mL/min。检测波长284 nm。结果 5-羟甲基糠醛在0.002～0.2 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.49%,RSD值为2.02%。7个厂家的18批生脉注射液中5-羟甲基糠醛含量在0.012～0.083 mg/ml之间,差别较大,同一厂家不同批次的样品测定结果差异不大。麦冬水提醇沉液和五味子水提醇沉液中5-羟甲基糠醛含量远高于红参醇提水沉液和五味子蒸馏液。结论所建方法准确、简便、快速,可为生脉注射液的质量控制和安全评价提供参考。     

参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱测定

目的 建立参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法. 方法采用HPLC方法,色谱柱为Alltima C18 (4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水溶液(8∶92),检测波长为284 nm,流速为1 ml·min-1,柱温30 ℃.结果 5-羟甲基糠醛在0.030 690 3～0.613 805 4 μg的进样范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 992),该方法平均回收率为103.19%,RSD 0.7%.结论 方法简便、快速、准确、可靠,可用于参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定.     

HPLC法测定灯盏花素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量及限度修订

目的:建立高效液相色谱法测定灯盏花素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量并修订其限度。方法:采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.5%冰醋酸为流动相A,甲醇为流动相B,检测波长284nm。以外标法测定5-羟甲基糠醛的含量,限度为0.01%(以葡萄糖标示量计算)。结果:5-羟甲基糠醛在0.611 1～7.638 4μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999 9;重复性良好RSD为1.3%(n=6);定量限为0.064μg/mL,检测限为0.019μg/mL。3批样品5-羟甲基糠醛含量均小于0.01%,且辅料不干扰。结论:该方法简单方便,能准确测定灯盏花素葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量。     

参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的监控方法研究

目的:构建参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量监控方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为依利特Hypersil BDS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;以甲醇-水(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长为284 nm。结果:5-羟甲基糠醛在14.048～140.48 ng范围内与峰面积呈良好线性关系,r=1.0000;平均加样回收率为99.40%,RSD值为1.62%;所检测的三批参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛的含量均低于5μg/mL。结论:该方法简便快速,准确可靠,重现性好,是监控参芪扶正注射液中杂质5-羟甲基糠醛含量的有效方法。     

高效液相色谱法测定感冒清热颗粒中5-0-甲基维斯阿米醇苷的含量

目的测定感冒清热颗粒中5—0-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法采用高效液相色谱法,HypersilC18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;甲醇-水（44：56）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长：292nm。结果5-0-甲基维斯阿米醇苷在0．0922～0．922gg范围呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．9％,RSD=0．71％（n=6）。结论本测定方法简便、准确、重复性好,可用于感冒清热颗粒质量控制。     

冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛HPLC法限度检查

目的建立HPLC法检查冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛限度的方法。方法采用Kromasil KR100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-0.05%三氟乙酸溶液,梯度洗脱;体积流量为0.8 mL/min;柱温40℃,检测波长为288 nm。结果 5-羟甲基糠醛在15.588～311.76 ng范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为99.1%,RSD为0.8%,定量限为7μg/mL。结论该研究建立的方法可行,重复性好,可用于冠心宁注射液中5-羟甲基糠醛的限度控制。     

四物汤饮片与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量比较

目的 建立HPLC法同时测定四物汤中没食子酸、5-羟甲基糠醛含量的方法,并比较四物汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中没食子酸、5-羟甲基糠醛的含量.方法 Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01%磷酸(10:90);检测波长:280 nm;柱温:30℃;流速:1 mL·min-1.结果 四物汤传统饮片汤剂中没食子酸含量为26.57 mg,5-羟甲基糠醛含量为3.30 mg;配方颗粒汤剂中没食子酸含量为26.66 mg,5-羟甲基糠醛含量为1.61 mg.结论 四物汤配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,没食子酸含量基本相当,但传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于配方颗粒汤剂.     

HPLC测定谷红注射液中羟基红花黄色素A的含量

目的：建立HPLC测定谷红注射液中羟基红花黄色素A含量的分析方法。方法：采用Agilent Extend C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,以乙腈-含0．5％三乙胺的1％冰醋酸溶液（9：91）为流动相,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：403nm,柱温：35℃。结果：羟基红花黄色素A浓度在0．007936～0．1984mg·mL^-1线性关系良好（r=0．9999,n=6）,平均加样回收率为99．7％（RSD=1．3％,n=9）。结论：本方法操作简便、准确,重复性好,可有效控制该制剂的质量。     

HPLC法测定生脉注射液中人参皂甙Re的含量

用HPLC法测定生脉注射液中人参皂甙Re的含量，以C18柱，乙腈-0．05％磷酸（19：81）为流动相，检测波长203um。该方法线性关系良好，平均回收率为97.38％，RSD为1．83％。可作为生脉注射液的含量测定方法。     

参麦注射液含量测定方法的改进

目的：建立高效液相色谱法测定参麦注射液中人参皂苷Re含量的方法。方法：色谱柱：KromasilC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：乙腈-0.05%磷酸（15：85）,检测波长：203 nm,流速为1 mL/min。结果：人参皂苷Re的回归方程为：Y=91273.9x＋313 618г=0.999 8,（n=6）。线性范围为：52.46-314.76 mg/L,平均回收率为99.54%,RSD为0.38%（n=5）。结论：该方法具有简便、快速、准确,重现性好,与标准法比较无显著性差别,适合于参麦注射液含量的测定。     

RP—HPLC法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。方法：采用kromasilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇（A）-水（B）,梯度洗脱;流速1．0mlMmin;检测波长为250nm及320nm;枉温：30℃。结果：葛根素进样量在232—29μg范围内（r=0．9998）,二苯乙烯苷进样量在220—19．5μg范围内（r=0．9997）线性关系良好,平均回收率葛根素为97．2％（RSD：0．8％）,二苯乙烯苷为97．6％（RSD=0．7％）。结论：该方法操作简便,分离度高,重复性好,可同时测定脂降宁片中葛根素、二苯乙烯苷的含量。     

HPLC法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立高效液相色谱法测定血栓通注射液中5-羟甲基糠醛的含量。方法:色谱柱为CAPCELLPAK C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(10∶90);流速为0.8ml/min,柱温25℃,检测波长284nm。结果:5-羟甲基糠醛进样量在0.0677~270.8ng内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为103.07%,RSD为2.8%。结论:本方法简便、灵敏、准确可靠,专属性强。     

高效液相色谱法测定盐酸阿扎司琼氯化钠注射液中阿扎司琼的含量

目的：研究盐酸阿扎司琼氯化钠注射液中盐酸阿扎司琼的定量分析方法。方法：采用高效液相色谱法．色谱柱：Shim—Pack CLC—ODSC18（250mm×4．5mm,5μm）分析柱;流动相：磷酸二氢钾-乙腈（95：5V／V）,流速：0．5mol·ml^-1;测定波长216nm;柱温40％。结果：盐酸阿扎司琼在2．5～15μg·ml^-1（r=0．9997,n=6）呈现良好的线性关系,平均回收率为99．23％,RSD为0．73％。结论：本方法操作简便、精密度好,适用于盐酸阿扎司琼氯化钠注射液的质量控制。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定参麦注射液中9种皂苷

目的:本研究采用高效液相色谱-串联质谱检测方法,建立同时测定参麦注射液中人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D的分析方法。方法:本实验应用Thermo BDS Hypersil C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),柱温30℃。以乙腈(A)-0.02%醋酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,以电喷雾离子源选择反应监测(SRM)方式正离子模式分别检测离子对m/z 823.5→643.75(人参皂苷Rg1),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Re),m/z 823.6→371.94(人参皂苷Rf),m/z 1101.7→343.17(人参皂苷Rc),m/z 969.4→789.46(人参皂苷Rd),m/z 1131→371.80(人参皂苷Rb1),m/z 1101.7→343.35(人参皂苷Rb2),m/z 979.7→641.65(人参皂苷Ro);负离子模式检测离子对m/z 889.4→853.67(麦冬皂苷D)。结果:本法专属性良好,各成分均能达到有效分离,线性关系良好(r>0.99),人参皂苷Rg1,Re,Rf,Rc,Rd,Rb1,Rb2,Ro和麦冬皂苷D最低定量限分别为0.03、0.003、0.3、0.03、0.003、0.03、0.03、5、3 ng·mL-1,回收率均在97.10%¹02.14%范围内,重复进样精密度均小于2.63%(RSD)。讨论:与文献中报道方法相比,本方法快速、灵敏度高、准确性好、重复性好,可以对参麦注射液中含量差异较大的四类皂苷类成分进行同时定量,能够用于参麦注射液的含量测定和质量控制。     

RP—HPLC法测定止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量

目的：建立止痛化瘀搽剂中欧前胡素和细辛脂素的含量测定方法,为其质量标准制定奠定基础。方法：Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,欧前胡素含量测定流动相为：甲醇-水（65：35）,流速为1．0mL／min,检测波长为300nm;细辛脂素含量测定流动相为：乙腈-水,梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为287nm.结果：欧前胡素在25．0—375ng范围内呈良好的线性（r=0．9997）,加样回收率为98．96％（n=6）,RSD为2．28％;细辛脂素在74．0—1110ng范围内呈良好的线性（r=0．9996）,加样回收率为96．12％（n=6）,RSD为2．20％。结论：该法操作简便,专属性强,重现性好,可为止痛化瘀搽剂质量标准的制定提供科学依据。     

参麦注射液联合疏血通注射液治疗慢性肺心病急性加重期疗效观察

目的观察参麦注射液联合疏血通注射液治疗慢性肺心病急性加重期的临床疗效。方法将100例患者随机分为两组,均予抗感染、吸氧、扩张支气管、强心利尿、纠正水/电解质平衡等综合治疗,治疗组加用参麦与疏血通注射液静滴,两组均治疗14d;比较两组临床疗效和血液流变学指标改善情况。结果治疗组与对照组显效率分别为76.00%和50.00%;治疗组在一定程度上有效地降低血液黏度、红细胞压积、血沉和纤维蛋白原,并明显改善临床症状和体征。结论参麦与疏血通注射液联合治疗慢性肺心病急性加重期疗效确切。     

RP—HPLC法测定爱维心口服液中田蓟苷的含量

目的：采用RP—HPLC法建立爱维心口服液中田蓟苷的含量测定方法。方法：乙腈-0．5％甲酸（25：75）为流动相;Agi—lentTC—C18（4．6mm×150mm,5um）色谱柱,检测波长为324nm;柱温为30℃,流速为1．0ml·min^-1。结果：田蓟苷浓度在4．07～40．70ug/ml范围内与峰面积线性关系良好,r=1（n=6）,平均回收率为100．32％,RSD（％）为1．56。结论：该方法简便易行,重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

多波长高效液相色谱法同时测定抗茵消炎胶囊中3种有效成分的含量

目的：采用多波长高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷和大黄酚的含量。方法：采用色谱柱为VP—ODSC18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为0．1％磷酸水溶液,B相为甲醇,梯度洗脱;流速：1．0ml／min;温度：30℃;进样量：10μl;检测波长372nm（0～20mim,检测绿原酸）、280nm（20～30nim,检测黄芩苷）、254nm（30～45nim,检测黄芩苷）。结果：绿原酸、黄芩苷和大黄酚3种成分在40min内基线分离。峰面积与其浓度呈良好的线性关系（r=0．9993）;平均加样回收率（n=6）：绿原酸为99．5％（RSD=0．8％）,黄芩苷为98．9％（RSD=1．1％）,大黄酚为98．3％（RSD=1．8％）。结论：本方法操作简单,结果准确,为有效控制抗菌消炎胶囊质量,提升质量标准,提供了一种可靠的检测方法。     

RP—HPLC法同时测定枇杷茎枝、叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立不同产地枇杷中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP—HPLC法,齐墩果酸、熊果酸采用乙醇超声提取30分钟,用Agilent Eclipse XDB—C18柱,甲醇-乙腈-0．05％醋酸铵溶液（12：67：21）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长205nm。结果：齐墩果酸和熊果酸的线性范围分别为2．61—209mg．L^-1（r=0．9998）,7．85—628mg．L^-1（r=0.9999）,与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为97．27％,99．75％。结论：本方法操作简单,结果准确,重现性好,适用于琵琶中齐墩果酸、熊果酸含量测定。