高效液相色谱法测定人血浆中柳氮磺胺吡啶及其代谢物

目的:高效液相色谱法(HPLC)测定人血浆中柳氮磺胺吡啶(sulfasalazine,SASP)及其代谢物磺胺吡啶(sulfapyridine,SP)的浓度.方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温37℃,流动相为甲醇-[乙酸铵3.8 g 四丁基溴化铵7.4 g、EDTA 0.9 g溶于400 mL的水中]55∶45,苯巴比妥作内标,检测波长254 nm.结果:SASP和SP的线性范围分别为1.0～90.0 mg·L-1,1.0～60.0 mg·L-1;平均回收率分别为(102.1±4.0)%, (101.6±4.1)%;日内RSD＜6%,日间RSD＜10%.结论:用HPLC法测定人血浆中SASP及其代谢物SP的浓度,结果可靠.     

HPLC法测定人血浆中柳氮磺吡啶与磺胺吡啶浓度及其药动学研究

目的建立测定人血浆中柳氮磺吡啶和磺胺吡啶的高效液相色谱法,研究单剂量口服柳氮磺吡啶肠溶片在中国健康受试者体内的药动学特征。方法 24名健康受试者口服500mg柳氮磺吡啶肠溶片,采用HPLC-UV法测定血浆中柳氮磺吡啶及磺胺吡啶的浓度,利用DAS2.1.1软件计算药动学参数。结果该方法中柳氮磺吡啶浓度在0.50～20.10μg/mL(r1=0.9991)、磺胺吡啶浓度在0.10～4.01μg/mL(r2=0.9968)范围内呈线性关系,最低检测浓度分别为:0.50和0.10μg/mL。日内、日间RSD均小于10%。单次口服给药后,药动学参数如下:柳氮磺吡啶及磺胺吡啶的t1/2分别(8.02±3.19)、(12.88±5.41)h,Cmax分别为(7.78±3.43)和(2.48±0.79)μg/mL;Tmax分别为(6.42±1.32)和(13.67±4.06)h;AUC(0～t)分别为(85.85±44.25)和(56.39±25.13)μg.h/mL。结论此方法简便、准确、重现性好,可用于柳氮磺吡啶及磺胺吡啶的血药浓度测定及人体药动学研究。     

导数光谱法测定生物样品中柳氮磺吡啶及其代谢产物

目的建立一种同时测定生物样品中柳氮磺吡啶,5-氨基水杨酸和磺胺吡啶含量的方法。方法选用蛋白沉淀法,以丙酮或乙醇作为沉淀剂对生物样品进行前处理,并采用一级导数光谱法消除三者紫外吸收的干扰。结果实验的各项指标均达到国家规定的生物药物分析标准,生物样品萃取回收率均>79.1%,方法回收率在70.80%~115.6%,日内日间精密度(n=5)均<10%。结论该方法简便、快速、可靠,适用于上述3种药物的生物样品分析。     

HPLC法测定人体血浆中磺胺甲噁唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定人血中磺胺甲噁唑（SMZ）含量的方法。方法 采用Hypersil-ODS2不锈钢柱（4.6mm&#215;200mm,5μm）,以磷酸二氢钾（0.067mol.L^-1）∶乙腈∶甲醇（75∶15∶10,加2%冰醋酸）为流动相,检测波长为240nm,流速为1.2mL&#183;min^-1,柱温35℃。结果 反相高效液相色谱法测定人血中磺胺甲噁唑（SMZ）的线性范围为10μg~80μg&#183;mL^-1,回归方程为A=-3.221＋6.180C,r=0.9995。日内差异、日间差异均小于2.5%,平均回收率为100.77%（n=5）。结论 该法简便、快速、灵敏,与甲氧苄氨嘧啶（TMP）分离良好,本法适用于磺胺甲噁唑（SMZ）的血药浓度测定。     

HPLC法测定磺胺止咳口服溶液组分含量

目的：建立磺胺止咳口服溶液含量测定的方法,以提高医疗机构制剂的质量标准。方法采用高效液相测定法,以Agilent Eclipse × HC-C18为色谱柱,以水—乙腈—三乙胺（799：200：1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至5.9）为流动相;检测波长为240nm,流速1.0ml/min。结果在100~360μg/ml线性范围内,磺胺甲噁唑溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系,r＝0.9999。在10~36μg/ml线性范围内,甲氧苄啶溶液的浓度与峰面积呈良好的线性关系,r＝0.9999。平均回收率磺胺甲噁唑为100.2%（n＝7）,甲氧苄啶为99.8%。磺胺甲噁唑日内RSD分别为0.78%、0.59%、0.38%;甲氧苄啶日内RSD分别为0.96%、0.76%、0.29%。结论本法简便、快速、准确、灵敏,可用于磺胺止咳口服溶液的质量控制。     

溃疡性结肠炎病人直肠和口服给药后偶氮磺胺吡啶和磺胺吡啶的药物动力学比较

水杨酸偶氮磺胺吡啶(Salicylazosulphapyridi-ne,SASP)用于治疗肠道炎症引起的变态反应、恶心、呕吐和血液系紊乱等副作用,认为是与SASP 的主要代谢物磺胺吡啶(SP)的高血药浓度有关。本文报道,给6例溃疡性结肠炎病人经直肠和口服SASP 后,体内SASP 和SP 的药物动力学的比较研究。6例受试者当晚禁食,次晨8a.m.排便后,灌肠给予3g SASP,卧床3h,以保持肠内药液,分别于灌肠前和后1、2、3、6、8、12、24、36和60h 采血样,3天后,于同样情况下口服SASP 肠溶片3g。用Hanson 等法测定血浆中游离SP 和总SP 浓度;改进的Schro-     

艾迪莎与柳氮磺胺吡啶治疗溃疡性结肠炎的疗效以及安全性比较

目的观察艾迪莎(5-ASA)与柳氮磺胺吡啶(SASP)治疗溃疡性结肠炎(UC)的疗效及安全性。方法将确诊60例溃疡性结肠炎患者随机分为5-ASA组(29例)和SASP组(31例),分别口服艾迪莎和柳氮磺胺吡啶,给药8周。结果 5-ASA组总有效率75.9%,高于SASP组的71.0%,但差异不显著(P>0.05);5-ASA组副反应发生率为10.3%,显著少于SASP组(16.1%)(P<0.05)。结论艾迪莎治疗UC疗效与SASP相似,但副反应显著少于SASP。     

柳氮磺吡啶药物遗传学的研究进展

柳氮磺胺吡啶（Sulfasalazine,SSZ,或Salicylazosulfapyridine,SASP）是磺胺吡啶（SP）与5-氨基水杨酸（5-ASA）的偶氮络合物,最早于40年代被试用于类风湿性关节炎的治疗。可以消除自由基,抑制前列腺素、白三烯等炎性介质的合成,抑制激活的白细胞产生炎症递质。为治疗轻到中度溃疡性结肠炎的首选药,也是维持缓解最为有效的一类药物。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中的沙丁胺醇

建立了固相萃取高效液相色谱法测定沙丁胺醇血药浓度的方法。采用LunaC18(5μm)分析柱，流动相为乙腈-水-磷酸-二乙胺(10900.150.25)，吗啡为内标，检测器激发波长278nm，发射波长314nm。本法平均回收率104.0％士4.1％，日内及日间相对标准偏差小于5.9％，血药浓度在0.5～35ng/ml呈线性关系，相关系数为0.9993，最低检测浓度为0.5ng/ml。     

心脏移植患者磺胺甲噁唑血药浓度快速检测分析方法的构建及临床应用

目的 探索建立心脏移植患者磺胺甲噁唑血药浓度分析方法,以指导临床合理用药。方法 采用柱切换技术的新型二维液相色谱仪(2D-LC-UV),使用一维色谱柱Aston SC2(3.5 mm×25 mm,5μm)对血浆中磺胺甲噁唑进行在线固相萃取,然后经中间柱Aston SBR(3.5 mm×10 mm,5μm)截取保留,随后转移至第二维色谱柱Aston SNX4(4.6 mm×130 mm,5μm)对目标分析物进行完全分离检测。色谱条件：一维流动相为乙腈-甲醇-水(10∶10∶70),流速0.8 mL·min^–1;二维流动相比例为BPI-1碱性移动相-API-3酸性移动相-甲醇(20∶40∶40),流速为1.2 mL·min^–1;紫外检测波长为240 nm。结果磺胺甲噁唑浓度在9.96～200.04μg·mL^–1内与峰面积呈良好的线性关系(相关系数R2=0.999 6);低、中、高3个浓度的日内和日间精密度RSD均<15%、相对回收率为85%～115%。对在院56例患者血药浓度进行测定,仅有30例(53.57%)患者血样...     

反相高效液相色谱法测定复方磺胺嘧啶分散片中磺胺嘧啶的含量

目的：建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定复方磺胺嘧啶分散片中磺胺嘧啶的含量。方法：采用C18（200 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇（60∶40）;检测波长：242 nm;柱温：30℃。结果：磺胺嘧啶进样量在10～90μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）;磺胺嘧啶平均加样回收率为99.9%,RSD为2.7%。结论：该方法准确、简便,可用于复方磺胺嘧啶分散片中磺胺嘧啶含量的测定。     

HPLC法测定人体血浆中磺胺甲(口恶)唑的含量

目的建立高效液相色谱法测定人血中磺胺甲噁唑(SMZ)含量的方法。方法采用Hypersil-ODS2不锈钢柱(4.6mm×200mm,5μm),以磷酸二氢钾(0.067mol.L-1)∶乙腈∶甲醇(75∶15∶10,加2%冰醋酸)为流动相,检测波长为240nm,流速为1.2mL.min-1,柱温35℃。结果反相高效液相色谱法测定人血中磺胺甲噁唑(SMZ)的线性范围为10μg~80μg.mL-1,回归方程为A=-3.221 6.180C,r=0.9995。日内差异、日间差异均小于2.5%,平均回收率为100.77%(n=5)。结论该法简便、快速、灵敏,与甲氧苄氨嘧啶(TMP)分离良好,本法适用于磺胺甲噁唑(SMZ)的血药浓度测定。     

探讨猴头菌颗粒联合柳氦磺胺吡啶治疗溃疡性结肠炎的临床疗效

目的 探讨猴头菌颗粒联合柳氦磺胺吡啶治疗溃疡性结肠炎的临床疗效.方法 选取萍乡市人民医院2008年6月-2011年6月收治的结肠炎患者60例,并随机分为对照组和治疗组各30例,分别给予单纯柳氦磺胺吡啶与联合猴头菌颗粒和柳氦磺胺吡啶的治疗方案进行治疗,比较两组患者的临床疗效及不良反应.结果 治疗组患者有效率（96.7%）高于对照组患者（63.3%）,且差异有统计学意义（P＜0.05）.两组患者的白细胞减少值比较,差异无统计学意义（P＞0.05）;治疗组胃肠道反应患者2例,对照组胃肠反应患者8例,差异有统计学意义（P＜0.05）.结论 猴头菌颗粒联合柳氦磺胺吡啶对溃疡性结肠炎患者进行治疗,疗效显著、不良反应较低,值得临床推广及应用.     

HPLC法快速测定人血浆中茶碱药物浓度

目的建立高效液相色谱法实时监测患者血浆中茶碱的浓度,为临床合理用药提供参考。方法以Agilent ZorBax SB-C18柱（4.6mm×150 mm,5μm）为色谱柱,流动相为甲醇-1%乙酸铵（21∶79,v/v）,流速：0.8 mL/min,检测波长272 nm,柱温：25℃,样品经20%高氯酸沉淀蛋白,高效液相色谱法测定茶碱血浆药物浓度。结果血浆中茶碱线性范围为2.62～31.44μg/mL,（r=0.999 7,n=5）,检测限为0.5μg/mL。方法回收率为96.73%～104.71%,萃取回收率为90.46%～95.86%。日内日间相对标准偏差（RSD）〈3%。结论 HPLC法具灵敏,准确,快速,操作简便且经济等优点,适用于茶碱的血药浓度监测。     

自动柱切换高效液相色谱法同时测定血浆中的SMZ和TMP

应用自制自动柱切换装置建立了同时测定SMZ及TMP血药浓度的HPLC方法.采用μBondapak C 18(50mm×4.6mm.37～50μm)为预处理柱,水为预处理流动相.分析柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm)柱,分析流动相为甲醇:磷酸缓冲液=35:65.检测波长230nm.SMZ和TMP分别在2.5～80μg/ml及0.125～4μg/ml范围内线性良好(r_1=0.999 7,r_2=0.9998).平均方法回收率分别为98.59%及95.71%;日内精密度分别为2.11%及2.67%,日间精密度分别为2.51%及2.89%;两者的最低血浆检测浓度可达SMZO.1μg/ml,TMPO.02μg/ml.方法迅速、简便、灵敏.     

HPLC法测定复方磺胺甲恶唑糖浆中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑糖浆中磺胺甲噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）含量的方法。方法采用HPLC法,Zorbax C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以水乙腈：三乙胺（799：200：1）（用1mol氢氧化钠溶液或冰醋酸调节pH为5.9）为流动相;流速1.2ml/min;柱温：30℃;检测波长：240nm;结果磺胺甲噁唑进样量在0.40～4.00μg范围内呈良好的线性,r=0.9999;平均加样回收率为98.63%,RSD=0.71%（n=9）;甲氧苄啶进样量在0.10～1.05μg范围内呈良好的线性,r=0.9998;平均加样回收率为102.55%,RSD=0.55%（n=9）。结论本方法简单,准确,可靠,可用于复方磺胺甲噁唑糖浆的质量控制。     

N-乙酰基转移酶2基因型多态性与柳氮磺胺吡啶治疗炎症性肠病所产生不良反应的关系

目的探讨N-乙酰基转移酶2(NAT2)基因型多态性对柳氮磺胺吡啶(SASP)治疗炎症性肠病(IBD)时所产生不良反应的影响。方法在110例IBD患者及120例健康对照者中,采用聚合酶链反应-限制性片断长度多态性方法,检测NAT2野生型等位基因(NAT2*4)和3种突变型等位基因(NAT2*5B、*6A和*7B)频率,并对服用SASP的78例IBD患者进行NAT2基因型与SASP不良反应的相关性分析。结果慢型乙酰化基因型的IBD患者服用SASP后不良反应的发生率高于快型和中间型乙酰化基因型患者,差异有显著性(55%vs24.1%,OR=3.841,95%CI=1.322~11.161,P=0.011)。与磺胺吡啶(SP)剂量相关的不良反应在慢型乙酰化患者中的发生率也高于快型和中间型乙酰化患者(55%vs20%,OR=4.889,95%CI=1.625~14.704,P=0.003)。结论IBD患者SASP不良反应,特别是与SP剂量相关的不良反应,与NAT2慢型乙酰化基因型相关。     

呼吸道感染病人复方磺胺甲恶唑血药浓度监测

建立反相高效液相色谱法监测复方磺胺甲恶唑在呼吸道感染病人中的血药浓度。方法：Ｃ１８填料柱（２２０ｍｍ＊４．６ｍｍ）,流动相为水：甲醇（６６：４４）,流速１．０ｍｌ．ｍｉｎ＾－１,检测波长２２３ｎｍ。结果：磺胺甲恶唑（ＳＭＺ）与甲氧苄啶（ＴＭＰ）,线性范围各为２－２５μｇ．ｍｌ＾－１,０．５－１０μｇ．ｍｌ＾－１,平均回收率１００．３％,日内变异〈５％,８名上呼吸道感染病人口服ＳＭＺｃｏ１．０ｇ,ｂ     

柳氮磺吡啶肠溶片人体生物等效性研究

目的柳氮磺吡啶肠溶片（sulfasalazine enteric—coated tablet,SECT）属于口服不易吸收的药物,其人体药动学和相对生物利用度研究存在一定难度。本研究通过评价不同厂家生产的两种制剂的生物等效性,建立SECT的研究方法。方法对24名健康男性志愿者按随机交叉自身对照的方法,给予单剂量口服500mg SECT受试制剂和参比制剂,两次试验间隔为1周,分别测定血浆柳氮磺吡啶（sulfasalazine,SS）、磺胺吡啶（sulfapyridine,SP）、5－氨基水杨酸（5－aminosalicylic acid,5-ASA）浓度。结果血浆中SS、SP、5-ASA的药动学参数如下：以AUC0→t计算,受试制剂SECT中SS相对生物利用度为（108．8±24．1）％;SP相对生物利用度为（105．0±25．0）％;5-ASA相对生物利用度为（94．1±22．0）％。以AUC0→∞算,受试制剂SECT中SS相对生物利用度为（106．9±23．4）％;SP相对生物利用度为（104．1±25．0）％;5-ASA相对生物利用度为（93．6±22．2）％。受试制剂与参比制剂的血药浓度．时间曲线基本一致,受试制剂与参比制剂主要药动学参数无显著性差异（P〉0．05）。结论两家厂家生产的SECT,受试制剂与参比制剂在健康中国人体内具有生物等效性。     

柳氮磺胺吡啶致急性胰腺炎

28岁男性患者,因再发溃疡性结肠炎,口服柳氮磺胺吡啶1g,4次/d,1周后出现上腹部持续性绞痛,恶心、呕吐,血清淀粉酶601U/L,尿淀粉酶1703U/L,诊断为急性胰腺炎入院。立即停用柳氮磺胺吡啶,经对症保守治疗后痊愈出院。随访2年7个月未再复发。