2,4-二硝基苯酚荷移分光光度法测定氯氮卓的含量(英文)

本文报道了基于氯氮卓与2,4-二硝基苯酚在水溶液中的荷移反应测定氯氮卓含量的方法。详细研究了荷移反应的条件和影响荷移反应的因素,结果表明,氯氮卓与2,4-二硝基苯酚于20 oC水溶液中恒温20分钟即可形成1:1的络合物;在其最大吸收波长444 nm处表观摩尔吸光系数为 e=1.48103 Lmol-1cm-1;并在 2.8~96 mgmL-1范围内符合比尔定律;方法的相对标准偏差为0.32%。将拟定的方法应用于氯氮卓片剂样品含量的测定,并与药典法相比较,结果基本一致。     

头孢米诺钠与腹膜透析液配伍稳定性考察

目的 考察头孢米诺钠在25和37 ℃条件下与腹膜透析液配伍的稳定性。方法 将头孢米诺钠加入腹膜透析液中，混合均匀后，在25和37 ℃下于0，1，2，4，6，8 h时采用紫外分光光度法测定头孢米诺钠的含量，同时记录混合后的外观变化和pH值。结果 0～8 h内混合液外观基本无变化，pH值稳定，头孢米诺钠的含量无明显变化。结论 在上述条件下，头孢米诺钠在腹膜透析液中含量基本稳定。     

荷移反应测定克拉霉素片的含量

目的 采用荷移反应法快速测定克拉霉素胶囊中的有效含量.方法 通过克拉霉素与2,4-二硝基苯酚的荷移反应,采用分光光度法测定克拉霉素片的含量.结果 克拉霉素与2,4-二硝基苯酚在乙醇-丙酮介质中发生电荷转移反应,产物的最大吸收波长为364 nm,表观摩尔吸光系数为1.55×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),荷移络合物的组成比为1:1,相对标准偏差为0.98%(n=8),药物5～45 mg·L~(-1)与吸光度呈线性关系,回收率符合要求.结论 所用方法简便易行,条件易控,灵敏度高.     

注射用头孢米诺钠的含量测定及配伍稳定性观察

<正>头孢米诺钠为头孢霉素类抗生素,对β-内酰胺类抗生素通常作用点的青霉素结合蛋白显示很强的亲和性,不仅抑制细胞壁合成,并与肽聚糖结合,抑制肽聚糖与脂蛋白结合以     

氯冉酸荷移分光光度法测定注射用头孢硫脒

目的:建立测定注射用头孢硫脒含量的方法。方法:利用氯冉酸与头孢硫脒在无水乙醇溶液中发生荷移反应,形成荷移络合物,采用分光光度法测定。结果:荷移络合物在530nm处有最大吸收,表观摩尔吸收系数为1.164×103L/(mol·cm),药物浓度在0.007840～0.1702mg/mL内符合朗伯比尔定律。方法的平均回收率在98.0%以上。结论:该方法快速、准确,可用于测定药物制剂中头孢硫脒的含量。     

荷移分光光度法测定卡那霉素

研究了卡那霉素与茜素红的荷移反应，测定了荷移络合物在不同条件下的吸光度值，确定了最佳条件和络合物的组成。荷移络合物的最大吸收波长是516nm，表观摩尔吸光系数为9．5×10^3L／（mol·cm），卡那霉素浓度在1.0～20mg／L范围内与其吸光度值呈线性关系，检出限为0．7mg／L。此法用于硫酸卡那霉素的测定，得到满意结果。     

头孢米诺钠高分子聚合物的测定

目的建立分子排阻色谱法分析头孢米诺钠高分子聚合物的方法。方法色谱柱为SephadexG-10柱,内径1.6cm,柱长30cm,流动相A0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH7.0),流动相B超纯水,流速1ml·min-1,检测波长254nm,进样量200μL。结果头孢米诺钠进样浓度在10~60mg·ml-1范围内与头孢米诺钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线形关系(r=0.9992)。头孢米诺钠进样浓度在25~500μg·mL-1的范围内与头孢米诺钠缔合物的峰面积也呈良好的线性关系(r=0.9997)。结论该方法能较好地分离头孢米诺钠与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。     

高效分子排阻色谱法测定头孢米诺钠聚合物的含量

目的建立高效分子排阻色谱(HPSEC)法测定头孢米诺钠聚合物。方法采用高效凝胶色谱柱(TSKgel G2500 PWXL 7.8mm×300mm);流动相为pH 7.0的0.005mol/L的磷酸盐缓冲液(0.005mol/L的磷酸氢二钠:0.005mol/L的磷酸二氢钠(61∶39));流速0.5mL/min;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头孢米诺钠的线性范围为2.02～40.36μg/mL(R=0.9999);定量限为1ng;重复性(RSD)为1.3%(n=5)。样品测定的线性范围为0.4～2.5mg/mL(R=0.9995)。结论该方法能够较好地分离头孢米诺钠和聚合物,简便快速,定量准确,重现性好,可用于头孢米诺钠中聚合物的检验。     

罗红霉素含量的荷移光谱法测定

应用分光光度法研究罗红霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)之间的荷移反应。实验表明,罗红霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物分别在743和844nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是1.57×104和2.93×104L/(mol.cm);药物浓度在0~55mg/L范围内服从比耳定律。用平衡移动法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中罗红霉素与配体的摩尔比为1∶2。用所研究方法测定了药物中罗红霉素的含量,相对标准偏差为1.0%(n=6),回收率为97%以上,与药典方法比较结果准确。     

荷移光谱法测定双氯芬酸钠含量

目的:建立荷移光谱法测定双氯芬酸钠(DS)的含量。方法:分别以7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)在丙酮介质中和氯冉酸(CL)在乙醇介质中为荷移试剂,在350～900nm 波长处扫描吸收光谱。结果:DS 与 TCNQ 形成的络合物在743nm 和842nm 有2个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.10×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和3.07×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1);与 CL形成的络合物在530nm 处有吸收峰,表观摩尔吸光系数8.77×10~2L·mol~(-1)·cm~(-1)。药物浓度分别在3～50mg·L~(-1)(TCNQ法)和15～750mg·L~(-1)(CL 法)范围内服从比尔定律,平均回收率分别为97.8%和98.6%,RSD 分别为1.4%,1.0%(n=6)。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中 DS 与配体的摩尔比均为1:1。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,适用于测定 DS 片中的含量。     

头孢米诺钠与酚磺乙胺的配伍稳定性

目的考察头孢米诺钠与酚磺乙胺在0.9%NS中配伍的稳定性。方法分别采用双波长分光光度法测定头孢米诺钠与酚磺乙胺配伍后,在25℃下放置0、2、4、6、8h两组分的含量,观察混合液的pH和外观的变化。结果头孢米诺钠与酚磺乙胺在0.9%NS中配伍后,在8h内含量及混合液pH均无显著变化。结论注射用头孢米诺钠与酚磺乙胺可配伍应用。     

茜素红荷移分光光度法测定克拉霉素胶囊溶出度

目的建立茜素红荷移分光光度法测定克拉霉素胶囊溶出度的方法。方法采用中国药典附录XC第三法,以0.05 mol/l pH5.0的磷酸盐缓冲液250 ml为溶剂,转速为100 r/min,经45 min取样,在525 nm处测定克拉霉素胶囊的溶出度,限度为标示量的75%。结果克拉霉素浓度在60.4～151.0μg/ml范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率100.6%,RSD为0.8%。结论该方法准确、简便,可用于克拉霉素胶囊溶出度的测定。     

荷移分光光度法测定阿奇霉素含量

目的建立测定阿奇霉素(阿泽红霉素)制剂含量的方法.方法利用阿泽红霉素与茜素红在水-醇介质中发生电荷转移反应,形成电荷转移络合物,采用可见分光光度法测定.结果荷移反应生成的荷移络合物在525nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数是1.26×104L/(mol·cm),药物浓度在5～55mg/L内服从比耳定律,方法平均回收率在97.0%以上,RSD为0.95%(n=6).结论方法稳定、准确、灵敏、快速,对样品的测定结果令人满意.     

克拉霉素与茜素红的荷移反应及其测定

目的建立测定克拉霉素制剂含量的方法。方法利用克拉霉素与茜素红在水-醇介质中发生电荷转移反应,形成电荷转移络合物,采用可见分光光度法测定。结果荷移反应生成的荷移络合物在526nm处有最大吸收,络合物的组成比是1∶1,表观摩尔吸光系数是7.71×103L.mol-1.cm-1,药物浓度在5~90mg/L范围内服从比耳定律,方法平均回收率在98.0%以上,RSD为1.3%(n=6)。结论方法稳定、准确、灵敏、快速,对样品的测定结果令人满意。