黄柏中黄柏碱和木兰花碱含量的反相高效液相色谱法测定

目的 反相高效液相色谱法测定黄柏药材中黄柏碱和木兰花碱的含量.方法 采用Phenomenex RP-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈-0.05 mol·L-1磷酸水溶液(10:90,每100 ml加二乙胺0.2 ml)为流动相,流速1.0 ml·min-1,柱温30℃,检测波长225 nm.结果 黄柏碱,木兰花碱分别在0.338 4 ～2.030 4 μg,0.307 2～1.843 2μg范围内线性关系良好；平均回收率(n=6)分别为100.85％,100.35％.结论 该方法为黄柏药材的质量控制提供实验依据,该方法具有简便、快速、准确、重现性好的特点.     

HPLC法测定黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量

目的研究黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量测定方法,为其质量评价提供依据.方法采用RPHPLC法梯度洗脱,在同一色谱条件下测定不同批次黄柏药材中小檗碱与黄柏碱的含量.色谱条件:MerckLichrospher RP-C18色谱柱(4.6×250 mm,5 μm),流速0.8 mL/min,柱温25℃,检测波长284 nm(黄柏碱)和245 nm(小檗碱).结果川黄柏中的小檗碱、黄柏碱的含量均高于关黄柏,其中小檗碱的含量川黄柏约为关黄柏的4倍,而黄柏碱则约为2～3倍.结论经过系统的方法学考察,该方法具有简便、专属、稳定、可重复的特点,可用于黄柏药材的质量评价.鉴于川黄柏与关黄柏上述两种成分含量相差较大,应分别制订含量限度.     

HPLC法测定两种黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮

目的 建立同时测定黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮的高效液相色谱方法.方法 以Agilent C18为分析色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相,检测波长为205 nm,柱温为35℃,体积流量:1.0mL/min作为色谱条件.结果 黄柏内酯和黄柏酮分离良好,线性范围依次为0.720～14.40μg、0.0524～1.048μg;平均加样回收率(n=6)依次为100.2%和99,9%;RSD分别为1.7%、1.9%;关黄柏和川黄柏经炮制后,黄柏内酯及黄柏酮的量均有所下降.结论 该方法 准确,操作较为简便易行,精密度及重复性良好,可用于黄柏及其炮制品中黄柏内酯和黄柏酮的质量控制.     

川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定研究

目的：建立用反相高效液相色谱(RP—HPLC)测定川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定的方法，为川黄柏药材质量控制提供科学依据。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶柱Kromasil C18，流动相为甲醇-乙腈-水（40：20：40）（含0.05mol/L十二烷基硫酸钠及0.037mol/L酒石酸）；检测波长：346nm；流速；1ml/min；柱温：50℃。结果：在0.082-0.492μg范围内，盐酸小檗碱峰面积积分值v与进样量x线性关系良好；具有较好的精密度、重复性和稳定性。结论：RP-HPLC测定川黄柏药材中盐酸小檗碱的含量，不仅操作简便、准确，而重现性好。三批药材的含量为1.24%、1.97%、2.08%。     

RP-HPLC法测定黄柏中黄柏内酯

黄柏为常用中药，系芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid．及黄柏树P．amurense Rupr．除去栓皮的干燥树皮，前者习惯称“川黄柏”，后者习惯称“关黄柏”。黄柏性味苦寒，具有清热燥湿、泻火解毒、退虚热等功效。主要含有生物碱，如小檗碱、药根碱、木兰花碱等。另含黄柏酮、白鲜交酯、黄柏内酯等。其中，黄柏内酯具有降血糖、驱虫、抗溃疡的作用，可作为黄柏及其制剂的指标性成分之一。     

HPLC测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量

黄柏胶囊收载于中华人民共和国卫生部药品标准《中药成方制剂》第五册,系由中药材黄柏加工而成的单方制剂。具有清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮之功效。用于湿热泻痢,黄疸、带下、热淋、脚气、盗汗、遗精、骨蒸痨热、疮疡肿毒,湿疹瘙痒等症[1,2 ] 。由于原部颁标准制订时间较早,无含量测定项目,不利于该品种的质量控制。文献报道测定盐酸小檗碱含量的方法很多[1 4 ] 。本文采用HPLC法测定黄柏胶囊中盐酸小檗碱分离效果好,灵敏、快     

HPLC法测定黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱含量

目的 建立黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定,色谱柱为HYPERSIL ODS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.3%磷酸0.3%三乙胺溶液为流动相进行梯度洗脱;流速：0.8 ml/min,检测波长：230 nm,柱温：25℃,进样量：10μl。结果 盐酸黄柏碱和木兰花碱分别在0.053～1.327μg、0.048～1.204μg浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9900),加标回收率范围为93.33%～109.81%。样品中盐酸黄柏碱的含量范围为2.025～2.700 mg/g,木兰花碱的含量范围为0.848～1.380 mg/g。结论 所建方法可有效测定黄柏片中盐酸黄柏碱和木兰花碱的含量,有助于提高黄柏片的质量控制。     

HPLC法测定关黄柏中盐酸小檗碱的含量

关黄柏为芸香科植物黄檗（Phellodenron amurense Rupr．）的树皮,3～6月采收,微有香气,味极苦,有粘性。主含小檗碱,并含巴马亭、药根碱、黄柏碱等化学成分。主治湿热泻痢、黄疸、带下、热淋、骨蒸盗汗、疮疡肿毒等症。本实验采用Re—HPLC法对吉林省不同地区所产关黄柏中盐酸小檗碱进行了含量测定,其方法稳定,重现性好,简易可行,可作为其质量控制标准。     

HPLC法测定黄柏提取液中盐酸小檗碱含量

目的:测定黄柏提取液中盐酸小檗碱的含量.方法采用HPLC法,选用GL Wondasil C18柱(250mm×4.6nm,5μm),乙腈-0.033mol/L KH2PO4溶液(40∶60)为流动相,流速为0.8mL/分,检测波长为345 nm,柱温为40℃.结果:回归方程为:Y=2×106X +375 618,R=0.999 9(n =5),线性范围为:1.745μg-8.725μg.平均回收率99.33％,RSD=1.66％.结论:经过系统的方法学考察,该方法具有简便、稳定、可重复的特点.可用于黄柏提取液在化妆品中添加量的控制.     

HPLC测定前列宝颗粒中黄柏碱和王不留行黄酮苷含量

目的：建立前列宝颗粒中黄柏碱和王不留行黄酮苷的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,Eclipse XDB C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.3％三乙胺溶液（磷酸调pH至3.0）梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长284nm（黄柏碱）、331nm（王不留行黄酮苷）,同时测定前列宝颗粒中黄柏碱及王不留行黄酮苷的含量.结果：黄柏碱和王不留行黄酮苷的平均回收率分别为99.00％、100.30％,RSD分别为2.92％、1.91％.结论：该方法可用于前列宝颗粒中黄柏碱和王不留行黄酮苷的含量测定.     

黄柏丝及其炮制品高效液相指纹图谱比较研究

目的:采用HPLC法研究比较黄柏丝及其不同炮制品的指纹图谱,以探讨黄柏的炮制机理.方法:以95%乙醇(含1%盐酸)为提取溶剂,采用超声方法提取制备供试样品.以Kromasil-C18色谱柱为固定相,甲醇:磷酸缓冲液(0.2%磷酸用三乙胺调节pH值至3.55)为流动相进行梯度洗脱,进行HPLC指纹图谱检测分析.结果:盐黄...     

HPLC测定关黄柏中生物碱的含量

目的:采用HPLC同时测定黑龙江省10个不同产地关黄柏中小檗碱、药根碱、巴马汀的含量.方法:HPLC色谱条件,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(25∶75,每100 mL加0.10g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,检测波长345 nm,柱温30℃.结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀分别在12.08 ～ 144.96 mg·L-1(r =0.9993),1.60 ～25.60 mg·L-1(r =0.9993),7.26 ～87.12 mg·L-1(r =0.9993)线性关系良好,3种生物碱的平均回收率(n＝9)分别为102.51％,103.47％,102.89％.结论:方法简便准确,重复性好,适用于黄柏类药材小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定;不同产地关黄柏中生物碱含量差异较大.     

盐炙关黄柏指纹图谱研究

目的 建立盐炙关黄柏饮片的指纹图谱.方法 采用反相高效液相色谱法,运用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(含0.2%三乙胺)梯度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长230 nm.结果 所得色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱的要求.结论 所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重复性和稳定性,能够用于盐炙关黄柏饮片的质量控制.     

高效液相色谱法测定双柏炎痛宁喷雾液及黄柏药材中盐酸小檗碱和巴马汀含量

用高效液相色谱法测定双柏炎痛宁喷雾液及黄柏药材中盐酸小檗碱和巴马汀的含量。盐酸小檗碱平均回收率９９．１３％（ＲＳＤ＝２９％）,巴马汀回收率９８．７９％（ＲＳＤ＝２．２％）。方法快速准确,样品处理简便易行     

关黄柏、黄柏及其精制提取物HPLC指纹图谱的相关性研究

目的 建立关黄柏、黄柏及其AB-8型大孔树脂精制提取物的HPLC指纹图谱,研究饮片与提取物指纹图谱的相关性.方法采用Zorbax SB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.4 mol· L-1的氯化铵溶液(梯度洗脱);检测波长为230 nm;柱温为40℃;流速为1.0 mL· min-1.结果关黄柏标示出17个共有峰,关黄柏提取物能检出关黄柏中的15～ 17个共有峰,鉴别了4个特征峰;10批关黄柏及其提取物的相似度分别为0.992 ～ 0.999、0.964～0.999,同批次关黄柏与提取物之间的相似度为0.926～ 0.999.黄柏及其提取物均标示出与关黄柏相同的14个共有峰,但相对峰面积比值相差较大;3批黄柏及其提取物的相似度分别为0.999～1.000、0.994～ 1.000,同批次黄柏与提取物之间的相似度为0.988～0.989.关黄柏与黄柏、关黄柏提取物与黄柏提取物指纹图谱模式之间的相似度分别为0.807、0.815.结论该方法准确可靠,重复性好,为关黄柏、黄柏及其提取物的质量控制提供了方法依据,同时为含关黄柏复方制剂的工艺与质量控制提供了参考.     

黄柏HPLC指纹图谱鉴别研究

目的 为黄柏药材的鉴别提供新的方法。方法 采用RP—HPLC法梯度洗脱，针对黄柏药材的生物碱部位建立色谱指纹图谱，并与同法测定的3种黄连对照药材色谱图谱进行详细比较和辨认。结果 黄柏的指纹图谱由220砌检测波长下的14个特征峰构成，特征峰的明显稳定出现与否，以及特征峰的丰度分配，可用于区别关黄柏及川黄柏。3种黄连对照药材的色谱分离图谱与2种黄柏的色谱指纹图谱存在明显的差异。结论 经过系统的方法学考察，该方法具有简便、专属性强、稳定、可重复的特点，可用于黄柏药材的鉴别。     

黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱比较

目的:建立黄柏及黄柏炭饮片的HPLC特征图谱,分析黄柏饮片炒炭前后特征图谱的变化规律。方法:采用HPLC分析黄柏及黄柏炭饮片的特征图谱,色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(B)(磷酸调p H 3.4)梯度洗脱(0~5 min,5%~10%A;5~20 min,10%~14%A;20~50 min,14%~32%A;50~80 min,32%~70%A),检测波长215 nm,柱温35℃,流速1.0 m L·min~(-1),进样量10μL。结果:11批黄柏饮片中均标示出16个特征峰,并归属了其中的9个色谱峰,分别为绿原酸、隐绿原酸、盐酸黄柏碱、木兰花碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏内酯、黄柏酮。通过对色谱峰的分析,黄柏炭仅能检出黄柏中的3个共有峰,且峰面积相差较大;另外标示出了2个特征峰,其中相对比例较高的特征峰经分析验证,确认其为盐酸小檗碱的加热分解产物——小檗红碱。结论:黄柏饮片炒炭前后的特征图谱存在显著差异。该方法准确可靠、重复性好,为黄柏和黄柏炭饮片的质量标准制定提供参考依据。     

LC-MS测定黄连黄柏中木兰花碱含量

目的:建立同时测定黄连黄柏中木兰花碱含量的液相色谱-质谱联用法。方法:样品经甲醇提取后,采用AgilentEclipse XDB-C18ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相甲醇-水(60∶40);流速0.8 mL.min-1。质谱采用电喷雾离子化(ESI)方式,正离子采集,以多离子反应监测(MRM)模式对木兰花碱进行含量测定。结果:木兰花碱在4.352~2 720pg.L-1线性关系良好。黄连、黄柏平均加样回收率均在98%以上。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于黄连黄柏中木兰花碱的含量测定,为该药材的质量控制提供依据。