电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘

目的:建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿中碘元素的方法,并应用于日常检测工作。方法:随机选取一份尿样用1%HNO3进行1:20稀释,用该稀释液配制标准系列,用测定值绘制标准加入法曲线,利用工作站软件将标准加入法曲线转换为外标法标准曲线;样品经1:20稀释后在同样的条件下测定,在转换后的标准曲线上获得浓度值(仪器工作站软件自动给出)。结果:测定尿中碘元素的线性相关系数r=1.0000,相对标准偏差<3.0%,加标回收率94.2%~98.7%,最低检出浓度0.18μg/L,方法检出限3.6μg/L。结论:该方法样品前处理简单,检出限低,线性范围宽,准确度、重现性好,是一个简便、灵敏、准确的直接测量尿中碘的方法。     

标准曲线使用中的几个问题探折

在卫生理化检验方法中 ,大部分项目的测定 ,都使用浓度相对比较测量法 ,即试样中某种成分的量与该成分标准 (已知浓度 )比较计算后求出的。试样成分测定准确与否和标准是否准确密切相关。因此 ,标准曲线的制作与使用尤为重要。为了充分理解标准曲线及回归方程中各参数的意义 ,减少分析中的误差 ,保证检验数据的准确 ,本文对以下几个问题进行讨论。1　外标法和标准加入法外标法也就是标准曲线法 ,它是用待测元素配制成各种浓度的标准系列 ,测定各浓度的吸收值 ,然后在坐标纸上绘制吸收度 -浓度曲线 ,从曲线上查出在同样条件下测得的样品溶液…     

碘元素自动检测仪测定尿碘的方法学评价

目的评价碘元素自动检测仪检测尿碘方法的可行性。方法应用碘元素自动检测仪测定尿碘含量, 在50 ～ 1 000 μg/L标准曲线范围内, 开展标准曲线线性关系、精密度和准确度(尿碘标准物质GBW09108x、GBW09110c、GBW09111b、GBW09112b测定及加标回收实验)等方法学评价;并与国家碘缺乏病参照实验室(NRL)推荐的砷铈催化分光光度法进行方法比对实验。结果碘元素自动检测仪在50 ～ 1 000 μg/L标准曲线范围内有良好的线性关系, │r│均> 0.999 0;低、中、高3种碘浓度尿样测定碘含量的变异系数分别为2.4%、0.8%、1.1%;低、中、高3种碘浓度尿样加标回收率范围为93.0% ～ 104.1%, 总平均回收率为98.9%。尿碘标准物质GBW09108x、GBW09110c、GBW09111b、GBW09112b的测定结果均在给定标准值±不确定度范围内[(80.8 ± 9.0)、(227.0 ± 15.0)、(525.0 ± 17.0)、(794.0 ± 28.0)μg/L]。应用碘元素自动检测仪与NRL推荐标准方法测定结果比较, 差异无统计学...     

酶联免疫法检测黄曲霉毒素B1的标准曲线拟合分析

目的探索酶联免疫吸附法(ELISA)检测黄曲霉毒素B1(AFB1)标准曲线的拟合方程,提高检测结果的准确性。方法用SPSS生物统计软件建立AFB1测定标准系列的拟合二次曲线及指数曲线方程,并比较两种方程的准确性。结果由拟合二次曲线方程求得的样品浓度与从标准曲线上求得的样品浓度偏差<10%。结论拟合二次曲线方程作AFB1测定标准曲线的拟合较为合适,测定快速而准确。     

标准曲线使用中的几个问题探析

在卫生理化检验方法中,大部分项目的测定,都使用浓度相对比较测量法,即试样中某种成分的量与该成分标准(已知浓度)比较计算后求出的.试样成分测定准确与否和标准是否准确密切相关.因此,标准曲线的制作与使用尤为重要.为了充分理解标准曲线及回归方程中各参数的意义,减少分析中的误差,保证检验数据的准确,本文对以下几个问题进行讨论.     

标准曲线可靠性检验程序初探

<正> 在采用光度法测定样品时,常绘制标准曲线。标准曲线是否可靠,必然影响被测物的结果。由此可见,检验标准曲线的可靠性相当重要。但其检验程序,未见系统报导。在检验实践中成们初步摸索了一个程序,供大家研讨、参考。一、材料与方法(一)仪器;72分光光度计(二)标准曲线:以双硫腙单色法测铅(1)为例,采用1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/ml 浓度的铅标准液,每次平行做三份测定,按规定步骤,连测4天,结果如表一。     

模拟尿液在电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘的应用

目的 研究模拟尿液做基体匹配,ICP-MS测定尿中碘的方法。方法 通过用模拟尿液替代本底尿液做基体匹配,以标准加入法配制标准系列溶液,电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘含量,对比研究标准曲线有无基体匹配对测定结果的影响以及5种不同模拟尿液的基体匹配能力。结果 该法在0μg/L～100μg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9;方法检出限为0.5μg/L,方法检测限为1.0μg/L;测定有证标准物质GBW09108t和GBW09110x,测定值均在标准参考值范围内,精密度RSD <2.0%(n=11);加标回收率为98.0%～101.7%,平均回收率为99.4%;标准模式和氦碰撞模式测定结果差异无统计学意义。以无基体匹配的标准曲线定量计算,测定结果平均偏高17%;购买模拟尿和配方1模拟尿基体匹配能力差异无统计学意义(P=0.235,α=0.05)。结论 模拟尿液零本底且有较好的基体匹配能力,可以替代本底尿液,有较强的推广价值。     

水浸提分离—离子色谱法测定PM_(2.5)中铵的含量

目的:建立测定PM_(2.5)的石英滤膜样品中铵离子水浸提分离—离子色谱方法。方法:将石英滤膜采集获得的环境空气细颗粒物PM_(2.5)样品进行水浸提分离后,在优化后的ICS-3000离子色谱仪上用标准曲线法定量加标准样品比对,对其中铵离子的含量进行测定。结果:铵离子标准曲线线性良好,相关系数r0.9994,方法检出限为0.13 mg/L,折算成膜上质量为0.046 mg/g;对配制的标准溶液连续重复测定6次,测定结果的相对标准偏差为2.79%;在待测样品滤膜中加入低、中、高三种不同浓度的标准溶液,铵离子加标回收率范围在84.5%～87.2%;比对标准样品中的铵离子,结果均在允许范围之内。结论:方法检出限低、精密度和准确度较好,结果令人满意,是一种适用于PM_(2.5)中铵离子的检测方法。     

食品中金属元素砷、镉、铅等ICP-MS法的测定

目的在新购进的ICAP-Q仪器上建立应用ICP-MS法同时测定食品中多种金属元素的方法,并对新实施的GB 5009.268-2016(ICP-MS法)进行验证。方法大米、茶叶经微波消解处理后,用ICP-MS法KED模式测定其钒、镍、铬、砷、镉、铅、硒等重金属元素的含量,测定其标准曲线、检出限、加标回收率和标准样品加以验证。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 7～1.000 0之间,精密度在0.6%～4.6%之间,加标回收率在0.6%～4.6%之间,检出限均低于GB 5009.268-2016(ICP-MS法)、大米GBW 10045和茶叶GBW 10052标准物质其测定元素结果与标准值一致。结论 ICP-MS法适用于食品中多种重金属元素同时测定,该法操作简便快速,精密度和准确度好。     

硫酸高铈催化分光光度法测定生活饮用水中微量碘结果处理方法的探讨

用硫酸高铈催化分光光度法测定生活饮用水中微量碘,标准曲线不呈直线关系,其结果只能从曲线上查得,既费时也易发生人为误差。我们在工作中发现标准曲线经 C—lgA(碘浓度与吸光度的对数)回归,线性很好,且 C—lgA 回归与 C—A 直角座标作标准曲线所得结果进行比较,两者无差异。     

火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究

目的:为水质检测提供准确、快速的重金属检测方法。方法:采用原子吸收分光光度计,比较了标准曲线法和标准加入法对水中锌、铜、镉、铅的测定效果。结果:两种方法测定1～5 mg/L浓度范围内的锌、铜、镉、铅,线性关系良好(r≥0.999),检出限小于0.1 mg/L,重复性RSD3%,精密度RSD1%,稳定性RSD3%;标准加入法测定锌、铜、镉的回收率(100.95%、101.04%、100.71%)优于标准曲线法(64.71%、84.60%、80.72%),而两种方法铅回收率均在为95%～105%;两种方法测定锌、铜、镉含量存在显著差异(P0.05),而测定铅含量无显著差异(P0.05)。结论:基于测定结果的准确性和操作的复杂性,水中锌、铜、镉的测定宜采用标准加入法,水中铅的测定可采用标准曲线法。     

4-胺基安替吡啉法测挥发酚的标准曲线稳定性分析

目的　掌握和控制影响酚标准曲线斜率的因素 ,认识回归方程的截距与空白测定值的关系 ,重新界定标准曲线的线性范围 ,提高酚标准曲线的精密性 ,减少批期内标准曲线测定次数 ,从而方便工作节省成本。方法　用统计学的方法分析酚标准曲线各点测定值及斜率的集中趋势、离散趋势并对酚标准曲线回归方程的截距及空白测定值做配对t检验。结果　控制了实验条件的各条酚标准曲线各点的测定值的标准差小于仪器的检出限 ,斜率趋于平均值 ;按国际法测定酚的线性范围可达 0 .16mg/L。结论　相同条件下 ,国际法测挥发酚时 ,有质控的用一条初始标准曲线进行定量计算即可[1〗;浓度在 0 .16mg/L以下的样品不必稀释可直接测定。     

离子色谱法测定饮用水中无机消毒副产物的不确定度的评定

目的通过用离子色谱法测定饮用水中无机消毒副产物的不确定度的评定,找出影响测定准确度的主要因素。方法按照GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法 .消毒副产物指标》[1]进行饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐的测定,应用测定不确定评定理论[2-3],评估分析过程中测量的重复性、离子色谱标准曲线等因素的标准不确定度,并合成标准不确定度。结果亚氯酸盐、氯酸盐和溴酸盐消毒副产物(DBP)阴离子的合成相对标准不确定度分别为0.002 8、0.002 6和0.003 6 mg/L。结论提高标准曲线测定时的精密度,以使标准曲线残差的标准偏差足够低,达到降低不确定度的目的。     

化妆品汞测定中标准曲线校正和标准液保存期探讨

一般项目的标准使用液都要求临用时配制,汞又是易挥发元素,每次个别样品测定都重新配制标准使用液既麻烦又消耗较多的试剂,用旧的标准作用液来校正工作曲线又对测定结果不放心。那么汞样品测定中是否对工作曲线都要进行校正？用于校正工作曲线的汞标准使用液能用多久？实验表明,同一样品在不同时间里测定读数差异非常显著,说明在化妆品汞测定中同时用标准液校正工作曲线是十分必要的。为此,特对化妆品汞测定中标准曲线校正和标准液保存期进行探讨。 试剂和仪器 １．试剂 １．１．硫酸（１０％）（Ｇ．Ｒ） １． ２．氯化亚锡溶液（ ２…     

比色法测定乳与乳制品中L(-)-羟脯氨酸的探讨

目的 对比色法测定乳与乳制品中L(-)-羟脯氨酸的方法和样品处理过程进行探讨.方法 采用12.0 mol/L盐酸110(±1)℃恒温消解、过滤后定容、调节pH后按GB/T9695.23-2008加氯胺T氧化、加显色剂、60℃水浴后比色测定,并绘制标准曲线比较定量.结果 该法线性范围L(-)-羟脯氨酸在1.0～ 10.0 μg,标准曲线的线性良好,r=0.9995,方法灵敏度为16.2 μg/吸光度,检出限48.8μg/g,回收率在80.5％～95.2％,相对标准偏差在2.15％ ～4.18％.结论 比色法测定羟脯氨酸的准确度和精密度良好,能有效地测定乳及乳制品中L(-)-羟脯氨酸含量.     

标准加入-火焰原子吸收法测定啤酒中铅

目的:建立标准加人-火焰原子吸收法直接测定啤酒中铅新方法.方法:依据吸光度值的加和性,在啤酒样品中加入铅标准系列溶液,增大吸光度值,提高方法的灵敏度,直接测定啤酒中铅含量.结果:啤酒中铅含量在0.1-2.5μg/ml范围内有良好的线性关系,曲线回归方程:Y=0.1398X 0.007829,相关系数r=0.9998,RSD(%)2.92-4.53,检出限为0.0336 mg/L.结论:本方法简便灵敏,精密度良好,适用于啤酒中铅的直接测定,有实用价值.     

食用植物油中氯丙醇酯的气相色谱质谱测定法

目的建立气相色谱-质谱测定植物油中氯丙醇酯的方法,并据此方法测定北京市售植物油中氯丙醇酯含量。方法样品用碱液水解后,经基质分散固相萃取净化,以七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生化后引入气相色谱-质谱仪,以内标校正,标准曲线法定量。结果 2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD)及3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD)在线性范围内的标准曲线线性相关系数0.999;样品加标回收率在94%-122%之间,相对标准偏差10%(n=6);使用FAPAS质控样品T2642QC进行测定,结果在允许范围之内。结论该方法简便、快速、准确,可满足植物油中氯丙醇酯检测的要求。     

连续流动分析仪测定饮用水中高锰酸盐指数的方法研究

目的建立连续流动分析仪测定饮用水中高锰酸钾指数的分析方法。方法通过绘制标准曲线、测量检出限、精密度、准确度、回收率、测量结果与国家标准方法(GB/T 5750.7—2006)进行比较。结果标准曲线相关系数为0.999 2,线性范围为1.0 mg/L~10.0 mg/L;方法的检出限为0.028 mg/L;精密度为0.43%~1.77%;实际水样加标回收率为102%~108%;测定国家有证标准物质,测量值在其保证值范围内;该法测量结果与国家标准法测量结果比较差异无统计学意义(t=0.01t(0.01/5)=4.03,P0.05)。结论连续流动分析仪测定饮用水中高锰酸盐指数的检出限低,准确度高,线性范围宽,且更高效,操作简单,试剂消耗量小,在大批量样品分析中具有显著优势。     

工作场所空气中二氧化硫测定方法的研究

目的对现行国家标准中的二氧化硫甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法进行改进,提高测定结果的准确性。方法通过改变标准曲线量程;减少反应总体积,将原先要求在2支具塞比色管完成的反应合并在1支10 ml具塞比色管中完成;并且以在室温下直接反应取代在20℃恒温水浴中反应,同时对反应的时间进行一致性控制(通过控制从加液到测量吸光度的时间间隔来实现)。结果改进后的标准曲线,各点平行样之间较为集中,标准差较小,相关系数(r)0.999。结论改进方法以后,标准曲线上各个点对应的吸光度值离散度较小,且平行样间相对允许误差小,改进后的方法同时扩大了标准系列的测定阶梯范围,扩大了实际检测的上下限,更能提高分析的准确度和精密度,使测定的结果更加接近样品真实值。     

催化—光度法测碘标准曲线绘制方法的改进

用催化—光度法测定水中碘,因准确度、灵敏度高而被纳入国家标准方法。但由于碘催化铈(Ⅳ)—砷(Ⅲ)氧化还原所得吸光度与碘浓度不呈正比例关系,因而依此所绘制的A-C_Ⅰ标准曲线是一条光滑的曲线。在高浓度时该曲线变平缓,不符合比尔定律。用它计算碘含量高的样品误差较大。关于标准曲