羊耳菊总黄酮的大孔树脂纯化工艺优化

目的探讨羊耳菊总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件。方法以静态吸附量和解吸率为考察指标,确定最佳型号大孔树脂,并对其进行羊耳菊总黄酮的的动态吸附-解吸实验研究,对上样浓度、上样速度、上样p H、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积进行优化选择。结果最佳工艺为采用AB-8大孔树脂;最佳动态吸附条件为:上柱液浓度1.04 mg·m L-1,上柱流速为2 BV·h-1,p H为5.06。最佳洗脱条件为4倍体积的70%乙醇洗脱,洗脱流速控制在2 BV·h-1。结论 AB-8大孔树脂对羊耳菊总黄酮具有良好的吸附和解吸效果。     

夏天无总生物碱渗透泵控释片中总生物碱的纯化工艺研究

目的:优选夏天无总生物碱渗透泵控释片中总生物碱的纯化工艺.方法:选用5种大孔吸附树脂,以总生物碱提取率为指标,采用静态吸附试验对大孔树脂进行筛选.对筛选得到的树脂,用动态吸附解吸试验选择优化最佳工艺条件.结果:HPD722对总生物碱的吸附性能与解吸效果最好;最佳纯化工艺为最大上样量为7BV;上样流速为3BV·h-1; 0.2％氨水液6BV洗脱杂质;95％乙醇洗脱总生物碱,洗脱体积为5BV,洗脱速度为1BV.h-1.结论:该工艺简单可行,纯化效果好,能满足制剂要求.     

大孔吸附树脂对地榆中总鞣质的纯化

目的：筛选最佳大孔树脂纯化地榆中总鞣质,研究其最佳工艺条件及参数。方法：以鞣质的吸附量、吸附率和解吸率为考察指标,对8种大孔吸附树脂并进行评价。结果：HPD-400型树脂具有较好的吸附分离性能,最佳工艺条件为：上样液浓度4．54mg·ml^-1,吸附流速为4BV·h^-1,上柱量为4BV,以70％的乙醇洗脱,用量为3BV。通过大孔树脂纯化后,终产品中鞣质的纯度为68．52％。结论：HPD-400型树脂可用于地榆中鞣质的富集纯化。     

复合树脂法精制纯化黄香颗粒活性成分的工艺研究

目的:优化黄香颗粒活性成分的精制纯化工艺。方法:采用AB-8树脂+聚酰胺树脂的复合树脂法,以总蒽醌及总黄酮的吸附率和解吸率为指标,优选复合树脂的组成比、上样液质量浓度、上样液量、上样液流速、洗脱剂体积分数、洗脱剂体积、洗脱流速等工艺参数,确定最优工艺并进行验证。结果:复合树脂中AB-8树脂与聚酰胺树脂组成比为1.5∶1;纯化工艺为取质量浓度为0.25 g(药材)/ml的上样液,上样液量为4倍柱体积(BV),以流速为2 BV/h进行吸附;吸附后先用流速为2 BV/h的3 BV水洗脱,再用流速为1 BV/h的4 BV 70%乙醇洗脱。验证试验所得蒽醌黄酮混合物中总蒽醌含量为35.05%,收率为53.14%;总黄酮含量为45.14%,收率为52.59%。结论:采用AB-8树脂及聚酰胺树脂组成的复合树脂及相关工艺参数可用于精制纯化黄香颗粒的活性成分。     

大孔树脂纯化胡柚皮总黄酮的工艺研究

目的 研究胡柚皮总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法 通过对8种不同型号大孔树脂进行静态吸附与解吸实验,优选合适的大孔树脂,并优化分离纯化条件。结果 HPD-300型大孔树脂对胡柚皮总黄酮有较好的吸附和洗脱效果,其最佳分离纯化条件为：pH 4.00,3.83 mg.mL-1的质量浓度上样,上样量为5 mL.g-1,上样体积流量为2 BV.h-1,依次用2 BV的水洗脱,4 BV 70%乙醇洗脱,洗脱剂的流速为2 BV.h-1。经HPD-300树脂处理后的总黄酮质量分数达76.22%,收率为93.94%。结论 HPD-300型大孔树脂用于富集胡柚皮总黄酮效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

天麻中总多酚的大孔树脂纯化工艺优化

目的:建立天麻中总多酚的含量测定方法,并对其大孔树脂的纯化工艺进行优化。方法:采用福林酚比色法测定天麻中总多酚的含量。以吸附、解吸性能为考察指标,采用静态吸附和解吸试验对4种大孔树脂进行筛选,采用动态吸附和解吸试验对上样液流速、上样液质量浓度、洗脱溶剂体积分数、洗脱流速、洗脱液体积进行考察,从而对其纯化工艺进行优化。结果:没食子酸检测质量浓度的线性范围为4～32μg/mL(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率为95.51%～102.94%(RSD=2.54%,n=6)。D301型大孔树脂对天麻中总多酚的静态吸附和解吸能力相对较强;最优纯化工艺为上样液流速2倍柱体积/h,上样液质量浓度4 mg/mL,洗脱溶剂(乙醇)体积分数70%,洗脱流速3 BV/h,洗脱溶剂体积5 BV。按最优纯化工艺优化后的天麻中总多酚含量为0.381 mg/g。结论:所建含量测定方法灵敏度高、稳定性好;优化的纯化工艺稳定、可行。     

木瓜总黄酮大孔树脂纯化工艺的优选

目的：优选大孔树脂分离木瓜中总黄酮的工艺条件。方法：以木瓜中总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察树脂型号、上样液质量浓度、树脂柱径高比、吸附流速、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响。结果：采用D-140型大孔树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度为0.1 g·ml-1,上样量为2 BV,径高比1∶9,用3 BV水洗除杂,3 BV10%乙醇洗脱,3 BV50%乙醇以2 BV·h-1洗脱,收集50%乙醇洗脱液,总黄酮质量分数达52%。结论：优选的工艺条件可较好的分离、纯化木瓜中总黄酮。     

枇杷叶总黄酮的纯化工艺及抗氧化活性研究

目的 优选枇杷叶总黄酮分离纯化的工艺条件,考察枇杷叶总黄酮抗氧化活性。方法 考察不同型号大孔树脂吸附洗脱能力,及大孔树脂、聚酰胺、硅胶对枇杷叶总黄酮的纯化能力,选择最佳分离纯化工艺,并采用ABTS自由基清除试验对黄酮提取物进行抗氧化活性评价。结果 D101树脂对枇杷叶总黄酮的吸附性能最好,最佳纯化工艺为D101树脂每1g上样相当于1.5g原药材样液,水、10%乙醇、40%乙醇、90%乙醇分别洗脱,洗脱流速为80mL？h-1（12BV？h-1）,收集40%乙醇部分经D101大孔树脂同样条件二次洗脱,收集40%乙醇洗脱液得总黄酮提取物。提取物对ABTS自由基有较好的清除作用。结论 D101大孔树脂重复吸附是分离纯化枇杷叶总黄酮的理想方法。枇杷叶总黄酮具有良好的抗氧化活性。     

黄连中生物碱有效部位纯化工艺研究

目的：用大孔吸附树脂对黄连总生物碱有效部位进行纯化工艺研究。方法：以总生物碱吸附量、含量和解吸率为考察指标,采用高效液相色谱法检测黄连中总生物碱的含量。结果：HPD722型大孔吸附树脂对黄连总生物碱有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为：黄连药材上样液质量浓度为100mg·ml^-1（相当于原生药）,上样体积为3BV湿树脂体积,洗脱方法为先以5BV湿树脂体积蒸馏水除去杂质,再以7BV湿树脂体积50％乙醇洗脱,收集50％乙醇洗脱部分。结论：该法简单可行,适合工业生产。     

大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮工艺优选

目的 筛选大孔吸附树脂纯化藤梨根中总黄酮的工艺条件. 方法 通过动态吸附和解吸的方法,以总黄酮的吸附率、解吸率为评价指标确定树脂型号; 通过最佳上样量、上样速度、水洗用量、乙醇洗脱流速、乙醇解析浓度选择、乙醇解析用量等的筛选实验,确定纯化工艺条件. 结果 AB-8型大孔吸附树脂分离纯化藤梨根中总黄酮效果最好,其吸附率为84.76%,解析率为95.51%. 其最佳工艺条件为:30 mL藤梨根提取液以3 BV.h^-1的流速通过树脂柱,先用水8 BV洗涤,洗脱流速为4 BV.h^-1,再用70%乙醇4 BV解析,洗脱流速为3 BV.h^-1. 结论 AB-8型大孔树脂在所确定的优化工艺条件下,可较好地吸附分离藤梨根中总黄酮.     

利用大孔树脂从葛根中分离纯化总黄酮

目的筛选分离葛根总黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统的研究,使纯化工艺达到最优。方法采用静态与动态的吸附-解吸两种方法,利用紫外可见分光光度计测量葛根总黄酮的含量,研究不同大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果 SP70分离效果最好,其最佳工艺为药液浓度0.5 g·mL-1(相当于原生药)、pH为5 -6、以2 BV·h-1速率进行上样,上样量为60 BV,以5 BV的70%乙醇、2 BV·h-1的流速进行洗脱,效果最佳。经SP70处理后的葛根总黄酮的含量可达80%以上。结论大孔吸附树脂SP70分离纯化总黄酮效果较好,适合工业生产。     

大孔吸附树脂分离纯化栀子豉汤有效部位的工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化栀子豉汤有效成分的工艺条件及优化。方法 采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷和总大豆异黄酮的量,以总环烯醚萜苷和总大豆异黄酮的含量作为指标,采用单因素实验考察上样液浓度、上样量、洗脱剂浓度及用量等对分离纯化工艺的影响。结果 最佳工艺条件:上样液最佳吸附浓度为0.1g/ml(该浓度以每1ml中所含生药材质量计),上样量与树脂体积比是2∶1,吸附时间2h,依次用1BV(柱体积)水,6BV 20%乙醇洗脱,6BV 60%乙醇洗脱,收集洗脱液。结论 该纯化工艺合理、稳定,可推广于工业生产。     

大孔吸附树脂纯化黄芩4种黄酮类成分的工艺研究

目的:筛选纯化黄芩4种黄酮类成分的最佳树脂型号并优化其工艺条件。方法:以黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分含量为指标,通过对大孔吸附树脂吸附性能和解吸附性能考察,确定黄芩4种黄酮类成分的最佳纯化工艺。结果:D101型大孔吸附树脂对黄芩4种黄酮类成分纯化效果最好,其纯化的最佳工艺条件为:上样浓度40mg(生药)/m L,上样流速2 BV/h,径高比为1:10,最大上样量为6 BV;洗脱剂75%乙醇,洗脱流速3 BV/h,洗脱剂用量为7 BV。结论:D101型大孔吸附树脂纯化工艺稳定,简单可行,适用于工业生产。     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

大孔吸附树脂分离贯叶连翘中黄酮类化合物

目的研究大孔吸附树脂分离纯化贯叶连翘中黄酮类化合物的工艺条件。方法以静态吸附率和静态解吸率为指标,比较3种树脂纯化贯叶连翘中黄酮类化合物的工艺;以黄酮类化合物的含量为指标,考察样品液的总黄酮浓度、最佳上样量、洗脱剂及洗脱剂用量等因素,对树脂吸附工艺条件进行优化。结果D101大孔吸附树脂的吸附和解吸效果最佳,样品液浓度为3.202 mg•mL－1,上样量为8倍树脂体积,最佳洗脱剂40%乙醇,用量为3 BV。结论D101大孔吸附树脂可有效纯化贯叶连翘中黄酮类化合物,所得产品总黄酮含量明显提高。     

大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究

目的优选大孔吸附树脂纯化丹参总酚酸的工艺研究。方法以丹参总酚酸的含量为指标,对大孔吸附树脂的型号、吸附条件、洗脱条件进行了考察。结果最佳工艺条件为采用D101型大孔吸附树脂,最大上样量为药液质量浓度104 mg·mL-1,除杂洗脱用水量为3 BV,洗脱剂乙醇浓度为60%,乙醇用量为3 BV。结论该工艺可用于纯化丹酚酸类成分。     

大孔树脂纯化丹参总酚酸的研究

目的:确立大孔树脂纯化丹参总酚酸的最佳纯化工艺。方法:以静态吸附率和解吸率为考察指标,确定大孔树脂型号,并确定纯化工艺参数。结果:选择HPD-400型号大孔树脂用于丹参总酚酸的纯化工艺,最佳吸附工艺条件为:上样吸附流速为2BV/h,上柱液的浓度为0.5 g生药/mL,pH值为4;解析前,以3BV的水洗脱除杂,最佳解析工艺条件为:选择乙醇为洗脱剂,洗脱剂浓度为40%,pH值为5,控制解析流速为3BV/h。结论:所建立的方法简便、准确,可用于丹参总酚酸的纯化。     

骨疏丹提取物的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的筛选D101大孔吸附树脂纯化骨疏丹提取物的最佳工艺。方法以总黄酮、总香豆素的转移率及其在固形物中的质量分数之和(纯度)为指标,通过动态吸附-解吸正交试验对影响大孔吸附树脂富集纯化因素进行优化,用HPLC法测定优选工艺纯化前后固形物中5种活性成分的质量浓度,计算其含量质量分数,并验证工艺的可靠性。结果 D101型大孔吸附树脂纯化骨疏丹提取物的上样质量浓度为0.250 kg.L-1(生药质量浓度),上样体积为2.5倍树脂柱床体积(body vol-ume,BV),吸附速率2 BV.h-1,水洗体积5 BV。用体积分数为80%乙醇溶液洗脱5 BV,洗脱速率5 BV.h-1。纯化后总黄酮转移率为60.2%,总香豆素转移率为81.2%,固形物中总黄酮、总香豆素质量分数之和(纯度)为60.1%,约为纯化前的3倍。固形物中5种活性成分质量分数之和为纯化前的3.5倍。结论纯化工艺简单、稳定,提高骨疏丹中活性组分的含量,减少药物服用量。     

黄蜀葵花总黄酮的大孔树脂纯化工艺

目的选择5种大孔树脂分别对黄蜀葵花总黄酮进行静态与动态的吸附和解吸,筛选纯化黄蜀葵花总黄酮的最佳树脂。方法研究影响分离的各种因素如上样流速、上柱浓度和洗脱剂等优化分离工艺。结果研究结果表明：D101树脂宜于黄蜀葵花总黄酮的提纯,最佳工艺为：流速1BV·h^-1,黄蜀葵花总黄酮水溶液的上样浓度为4．15g·L^-1,乙醇为洗脱剂,洗脱浓度为70％。结论经D101树脂吸附分离纯化后,总黄酮含量提高15倍以上。     

两面针总生物碱的纯化研究

目的通过比较不同型号的大孔吸附树脂,选用最佳树脂,确定纯化两面针中总生物碱的工艺条件。方法采用单因素法对比不同型号的树脂,对两面针总生物碱的静态饱和吸附量及其洗脱率进行考察,筛选出合适的树脂;通过考察树脂的动态吸附量、泄漏曲线、洗脱曲线等,利用正交试验法确定纯化工艺条件。结果 HPD100型大孔吸附树脂分离两面针总生物碱的工艺条件为上柱药液浓度为9.636 1 mg·m L-1总生物碱,洗脱流速为3 BV·min-1,树脂柱径高比为1∶7,药液过柱2次,以5 BV水洗脱。纯化物中总生物碱的纯度可达40%。结论采用该方法纯化两面针总生物碱简单、可行。