对硝基苯麦芽七糖苷法测定成人尿液淀粉酶参考值调查

目的检测500例健康体检者尿液淀粉酶水平,从而确定本实验室对硝基苯麦芽七糖苷（PNPG7）法测定成人尿液淀粉酶的参考值范围。方法采用Roche对硝基苯麦芽七糖苷（PNPG7）法检测健康体检者尿液淀粉酶水平,用百分位数法制定参考值范围。结果500例健康体检者尿液淀粉酶参考值单侧95%上限分别为：男651.2 U·L^-1,女676.2 U·L^-1。结论该调查制定的参考值范围可作为我院尿液淀粉酶检测临床应用的参考依据。     

基于淀粉酶活性检测的麦芽质量评价方法

目的：建立基于淀粉酶活性检测的麦芽质量评价方法,并对不同产地麦芽药材进行质量评价。方法：采用平衡透析的方法去除麦芽中干扰3,5-二硝基水杨酸（DNS）显色的还原糖,以可见光分光光度法和酶标仪吸收光比色法测定麦芽中淀粉酶水解淀粉所产生的还原糖含量,并据此计算得到淀粉酶的活力。酶促反应最佳pH为5．6,反应时间为5分钟,测定波长为540nm,DiNS显色剂用量为2mL,显色时间为15分钟。结果：可见光分光光度法和酶标仪吸收光比色法均有较好的精密度和重复性。不同地区麦芽药材的淀粉酶活性差异较大,最低值和最高值分别为81．14和571．22U·g-1。结论：麦芽的淀粉酶活性测定方法可用于麦芽类药材的质量评价。     

麦芽糊精在苯酚-硫酸法测定灵芝多糖中的影响分析

目的分析用苯酚-硫酸法测定灵芝多糖时,配方中的麦芽糊精是否会干扰结果。方法采用苯酚-硫酸法,用紫外分光光度计在485nm处测定吸光度值。结果灵芝精粉的量逐渐递减,麦芽糊精的量逐渐递增时．所测得的灵芝多糖含量是与灵芝精粉的量呈相应比例改变的。结论苯酚-硫酸法能去除灵芝产品中麦芽糊精辅料的干扰,样品前处理中的沉淀葡聚糖步骤是除去麦芽糊精对样品干扰的关键步骤。     

不同产地槐米炮制前后主成分的含量变化对α－葡萄糖苷酶活性抑制的影响

目的：比较研究10批不同产地槐米炒制前后对槐米中芦丁,槲皮素的含量变化及其对α－糖苷酶活性抑制作用的影响。方法对10批不同产地的槐米药材分别进行炒制,采用高效液相色谱法分别测定各槐米药材提取液中芦丁和槲皮素含量;以对硝基苯酚－β－1,4－葡萄糖苷（ pNPG）为底物,阿卡波糖为阳性对照,测定各槐米药材提取液对α－葡萄糖苷酶活性抑制率,比较了芦丁和槲皮素含量变化对α－葡萄糖苷酶的抑制活性的影响。结果经过炒制后,10批槐米炒制品中的芦丁含量均有所降低,而槲皮素含量则明显升高;槐米炒制品对α－糖苷酶活性抑制作用均优于生品。结论不同产地槐米炮制后,由于槲皮素含量的普遍升高,导致了槐米炒制品对α－葡萄糖苷酶活性抑制作用升高,表明槲皮素在对α－糖苷酶抑制活性起着重要作用。在治疗糖尿病疾病时选用炒制槐米更为合理。     

五倍子虫瘿水提取物对α-葡糖苷酶活性和餐后血糖升高的抑制作用

作者研究了五倍子虫瘿水提取物(AEGRC)对α-葡糖苷酶活性的影响。 1) 将p-硝苯基-α-D-吡喃葡糖苷(PNP-苷)与不同浓度的AEGRC预混合,然后依次加入α-葡糖苷酶溶液和N-(1-萘)1,2-乙二胺,通过测定从PNP-苷释放出的p-硝基苯酚,检测α-葡糖苷酶的活性。结果显示,AEGRC对源于杆菌、酵母和肠粘膜的α-葡糖苷     

HPLC法测定4硝基苯丙胺盐酸盐中有关物质2硝基苯丙胺盐酸盐的含量

目的：建立用HPLC法测定4－硝基苯丙胺盐酸盐中有关物质2－硝基苯丙胺盐酸盐的方法。方法：采用C18色谱柱,以0．020 mol／L磷酸二氢铵（2％三乙胺,磷酸调pH 4．5）－乙腈（95∶5）为流动相,流速为1．0 ml／min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果：2－硝基苯丙胺盐酸盐与相邻杂质峰及主成分分离良好,2－硝基苯丙胺盐酸盐在0．496～11．904μg／ml浓度范围内与峰面积线性关系良好（r＝0．9998）,定量限为5．0 ng,检测限为2．5 ng,平均回收率（n＝9）为98．3％,RSD为3．5％;结论：该方法适用于4－硝基苯丙胺盐酸盐中2－硝基苯丙胺盐酸盐的测定,方法简便,结果准确。     

可耐受高浓度对硝基苯酚的降解菌株

硝基芳烃化合物被广泛应用于药物、色素、染料、农药等生产,由此导致对硝基苯酚在环境中的累积。对硝基苯酚在废水、河流、土壤和地下水中均能被检测到。由于对硝基苯酚对许多生物毒性高,并可在食物链中富集,被美国环保局定为环境优先控制污染物（priority pollutant）。     

呋喃妥因中有关物质的HPLC测定

建立了测定呋喃妥因中呋喃西林和呋喃妥因水解产物N－氨甲酰基[[(5-硝基－2－呋喃基）亚甲基]氨基]氨基乙酸（3）的HPLC方法。采用C18色谱柱，以磷酸盐缓冲液（PH4．5）－四氢呋喃（97：3）为流动相，检测波长265nm。呋喃西林和3的线性范围分别为0．16－0．64和1．6－6．4μg/ml，平均回收率分别为101．2％和103．0％。     

荷转移分光光度法测定注射用阿昔洛韦的含量

目的:电荷转移分光光度法测定注射用阿昔洛韦的含量。方法:电荷转移分光光度法。阿昔洛韦作为电子给体,对硝基苯酚作为电子受体,两者反应生成荷转移化合物。结果:阿昔洛韦与对硝基苯酚形成荷转移化合物的表观百分吸收系数为(503.5±20.0),测定阿昔洛韦的线性范围为10~100mg.L-1,精密度RSD为0.9%,检测限为0.3mg.L-1,回收率为(99.6±1.2)%。结论:阿昔洛韦与对硝基苯酚形成荷转移化合物稳定,可用于测定注射用阿昔洛韦的含量。     

夏枯草中苯丙素和三萜的分离和鉴定

从夏枯草中用色谱法分离得到1个新的苯丙素类化合物1和5个已知的三萜类化合物2－6,经波谱法和化学法鉴定为3,4,α-三羟基苯丙素丁酯（1）,2α,3α,24－三羟基乌苏－12,20（30）－二烯－28－酸（2）、2α,3α,24－三羟基齐墩果－12－烯－28－酸（3）、2α,3α,24－羟基乌苏－12－烯－28－酸（4）、2α,3β－二羟基齐墩果－12－烯－28－酸（5）和2α,3β－二羟基乌苏－12－烯－28－酸（6）,5个三萜类化合物均为首次从夏枯草中分离得到。     

5-氟脲嘧啶对急性胰腺炎病程中细胞因子的影响

目的：观察5－Fu对急性胰腺炎（AP）病程中TNF－α、IL－6和IL－10的影响。探讨其治疗价值。方法：对5％牛磺胆酸钠溶液（0．1ml/100g)逆行胰胆管注射建立急性死性胰腺炎（ANP）模型，雄性SD大鼠48只，随机平均分为三组：假手术组（Sham组）；ANP组；5－Fu组。ANP模型建立后经股静脉注射5－Fu4.5mg/100g。观察术后3小时、6小时（每时间段8只大鼠）血清TNF－α、IL－6、IL－10、血清淀粉酶和胰腺组织学病理改变。结果：（1）ANP组3h,6h血清淀粉酶明显升高（P＜0．01），同时血清TNF－α、IL－6和IL－10水平均明显高于Sham组（P＜0．001）。（2）5-Fu处理后3h血清淀粉酶及胰腺组织学评分均降低（P＜0．05）；而血清IL－6水平仅在3h时降低（P＜0．01）。结论：TNF－α、IL－6和IL－10在AP病程中起了重要的作用。5－Fu抑制了AP病程中细胞因子的产生，对其治疗有益，抑制细胞因子可能是它治疗急性胰腺炎的另一机制。     

2-和4-硝基卤代苯酚的胺基化

2-硝基-5-氟苯酚与2．5倍量的伯或仲烷胺在乙腈中回流1h，5例收率97％～99％。4-硝基-3-氯苯酚和2-硝基-5-氯苯酚与伯、仲烷胺较难反应，经强化反应条件，9例收率36％～95％。     

新的前列腺癌治疗剂17—（5‘—异恶唑基）雄甾—4，16—二烯—3—酮合成方法的改进

17-(5‘-异恶唑基）雄甾－4，16－二烯－3－酮（4，L－39）是最有希望的P45017α和5α－还原酶的双重抑制剂，对前列腺癌及前列腺肥大具有潜在的治疗作用。对其合成路线进行改进，收率极大提高。首先，Claisen缩合物2用羟胺在乙醇中环和得到纯5‘－异恶唑3a，用Swern氧化反应直接氧化3a，然后在在酸中异构化后得到L－39（4）。或者，化合物2在无水甲酸中与羟胺环和得到3－甲酯物（6），后者以改良奥氏氧化法直接氧化生成4－烯－3－酮物（4）。     

HPLC法同时测定碘硝酚中碘硝酚和对硝基苯酚的含量

目的建立HPLC法同时测定碘硝酚中碘硝酚和对硝基苯酚的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-体积分数为5.4%的冰醋酸水溶液(体积比为65∶37)为流动相,流速为1.0 m L·min~(-1),紫外检测波长为312 nm,柱温为35℃。结果碘硝酚质量浓度在20.0~120.0 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9,n=6),对硝基苯酚质量浓度在0.1~1.6 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 7,n=6);碘硝酚平均回收率为100.3%,RSD为1.3%(n=9),对硝基苯酚平均回收率为100.5%,RSD为1.0%(n=9)。结论本方法可用于同时测定碘硝酚中碘硝酚和对硝基苯酚的含量。     

尿液中苯并二氮Zhuo类药物（硝基安定氯硝基安定和氟硝基安定）的SEP—PAK及HPLC分析

介绍了一种用SEP－PAK固相萃取技术和HPLC同时检验尿液中的苯并二氮Zhuo类药物硝基安定，氯硝基安定和氟硝基安定的方法。使用的反相色谱柱为YMC A－303 C18柱，以乙腈－0.01M醋酸铵（45：55，v/v）为流动相，紫外检测波长为254nm。各药物的回收率均大于80％；日内和日间测定的变异系数为1－5％，是一种精密、灵敏的方法。     

糖苷合成研究(Ⅺ)2-取代氟脲嘧啶β-D-乙酰基木糖苷类化合物的合成及其抗肿瘤活性

以相转移催化法（ＰＴＣ）或Ｋｏｅｎｉｇｓ－Ｋｎｏｒｒ反应，使２，３，４－三－Ｏ－乙酰基－１－溴－１－脱氧－α－Ｄ－木吡喃糖与２－取代－５－氟脲嘧啶或其银盐反应，合成了１１个未见文献报道的糖苷类化合物，其结构经ＩＲ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ或元素分析证实．其中有些化合物具有一定的抗肿瘤活性     

A-失碳甾体新衍生物中间体合成的改进

目的：改进Ａ－失碳甾体新衍生物合成方法。方法：对中间体α－双炔失碳酯（Ｉ）、α－双炔失碳氯乙酸酯（２）、α－双炔失碳－（α－哌嗪基）－乙酸酯（３）及１７β羟基－Ａ－失碳－５α－雄甾－２－酮（４）的分离或合成方法进行了改进。结果：使反应步骤缩短,操作简化,收率提高。     

卡尔曼滤波—紫外分光光度法联机同时测定皮肤癣药水三组分含量

皮肤癣药水的处方中，3种主要成分水杨酸、本甲酸、苯酚结构相似，其吸收紫外有部分重叠，且配方比例差较大（水杨酸：本甲酸：苯酸一12。8。3），因此3组同时测定较为困难，因此我们采用卡尔曼滤波法同时测定3组分含量，所得结果较为满意。1．仪器与试剂；UV－260分光光度计（日本岛津）；AST微机（286）；UV－7530分光光度计（上海分析仪器厂）；水杨酸、苯酚、苯甲酸均为药用规格。所用试剂均为分析纯。2．溶剂的选择：皮肤解药水中有的成分易受酸碱、光照、温度等因素的影响，因而，选择合适的溶剂对便于分析以及增强组分在溶液中的…     

月桂树提纯得到的山奈酚糖苷与喹诺酮类药物对MRSA的协同作用

之前展开的一项研究中,LiuMH等报告了从月桂树中分离得到的2种山奈酚糖苷,山奈酚-3-O-α-L-（2”,4”-di-E-P-香豆酰基）-鼠李糖苷（C2）和山奈酚-3-O-α-L-（2″-E-P-香豆酰基-4″-Z-p-香豆酰基）-鼠李糖苷（C3）,这2种山奈酚糖苷对MRSA和耐万古霉素肠球菌都具有较强的抗菌活性。     

七种试剂盒检测α-淀粉酶结果的比较及分析

人血清α 淀粉酶主要来源于胰腺和唾液腺 ,其测定是急性胰腺炎的主要诊断指标 ,到目前为止已有２００多种检测方法 ,但测定结果不是很统一 ,因此有必要建立α 淀粉酶参考方法。为此 ,国际临床化学学会 (ＩＦＣＣ)酶学专家组推荐了α 淀粉酶测定的参考方法［１］ ,候选的参考方法有麦芽三糖法、麦芽四糖法、麦芽五糖法和麦芽七糖法等。为比较几种方法 ,我们选择了７种比较有代表性的进口或国产试剂盒做了试剂成分和方法参数的分析及部分对比实验 ,现报告如下。１材料与方法１ １材料 (１)α 淀粉酶试剂盒 (瑞士ＲＯＣＨＥ公司 ,批号 :ＭＰＲ…