HPLC法测定化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg_1、Re含量

目的:建立化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re含量的HPLC测定方法。方法 :色谱柱:Phenomenex Luna C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.326～5.23μg(r=0.999 9),平均回收率99.38%(RSD 0.98%,n=6);人参皂苷Re线性范围为0.118～1.904μg(r=0.999 8),平均回收率99.08%(RSD 1.66%,n=6)。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re的含量测定。     

参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量的测定

[目的]建立高效液相色谱法测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量测定方法。[方法]采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)。人参皂苷Rb1流动相:乙腈-水(30∶70);人参皂苷Re、Rg1流动相:乙腈-水(20∶80)。紫外检测波长:203nm,流速:1.0ml/min,进样量10μl。[结果]人参皂苷Rb1在0.752μg～9.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为101.2%(n=6)。人参皂苷Rg1在0.408μg～3.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.2%(n=6)人参皂苷Re在0.576μg～3.6μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.7%(n=6)。人参皂苷Rb1、Rg1和Re日内精密度(n=6)RSD分别为0.92%、0.60%及0.78%;人参皂苷Rb1、Rg1和Re日间精密度(n=5)RSD分别为1.20%、0.96%及1.27%。[结论]该法简便、准确、具有专属性,可用于测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量。     

参柴滴丸的质量标准研究

目的对参柴滴丸的定性、定量方法进行研究。方法采用TLC法,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Re为对照,建立参柴滴丸的薄层鉴别方法;采用HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量,测定波长为203 nm。结果薄层定性鉴别方面,参柴滴丸色谱中在与人参皂苷Rg1、人参皂苷Re对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量测定中,人参皂苷Rg1、人参皂苷Re线性范围分别为0.80~4.02μg(r=0.999 5)、2.71~13.54μg(r=0.999 8),加样回收率分别为98.99%,RSD=2.71%(n=6)97.65%,RSD=1.23%(n=6)。结论所建立方法简便、快速、准确,可作为参柴滴丸的质量控制方法。      

优肝宁胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量测定

目的建立测定优肝宁胶囊中人参皂苷Rg1、Re含量的高效液相色谱法。方法ODS C18柱(大连依利特),流动相:乙腈-0.05%(ω)磷酸溶液(体积比19.7∶80.3);检测波长:203 nm。结果人参皂苷Rg1在1.06~10.60μg、人参皂苷Re在0.848~8.48μg线性关系良好;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的平均加样回收率为100.09%,RSD=2.15%。结论该方法简便、快速、重现性好,适用于优肝宁胶囊中人参皂苷Rg1、Re的定量分析。     

益气复脉口服液质量标准研究

目的:测定益气复脉口服液主要成分红参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量,以便更好进行药品质量控制。方法:采用高效液相色谱法测定红参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量。结果:人参皂苷Rg1在0.1972~2.958μg范围内,人参皂苷Re在0.1021~1.5315μg范围内,人参皂苷Rb1在0.2534~3.801μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.99%、98.92%、99.46%,RSD分别为0.92%、1.15%、0.75%。结论:方法简便易行,重现性好,可以用于益气复脉口服液的质量控制。     

HPLC测定骨痨敌薄膜衣片中皂苷类成分的含量

目的 建立骨痨敌薄膜衣片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Hypersil GOLD C18柱(250 mmx4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量5μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在0.108-1.62 μg(r=0.999 7)、0.409-6.135 μg(r=0.999 8)、0.108 8～1.632 μg(r=0.999 9)、0.503-7.545 μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.74％、98.87％、99.31％、98.66％,RSD分别为1.31％、1.47％、0.96％、1.45％.结论 本方法简便可靠,重复性好,可用于骨痨敌薄膜衣片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的质量分数测定.     

HPLC法测定参芪颗粒中人参皂苷Rg1和Re

目的建立参芪颗粒中人参皂苷Rg1、Re的HPLC测定方法。方法采用HPLC法,Chromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm),乙腈-0.05%磷酸溶液(21∶79)为流动相,体积流量1mL/min,检测波长:203nm。结果在30min内能基线分离人参皂苷Rg1和Re,平均加样回收率分别为人参皂苷Rg199.60%,RSD为1.93%(n=5);人参皂苷Re98.58%,RSD为2.31%(n=5)。结论所建立的方法可准确快速地进行定量检测,可用于参芪颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定调经养颜片中人参皂苷Rg_1的含量

目的:研究调经养颜片(黄芪、女贞子等)中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1的含量。结果:人参皂苷Rg1的平均加样回收率为97.89%,RSD为1.1(n=6),在0.4μg~10μg范围内,有良好线性关系(r=0.9991)。结论:该方法简便、灵敏、重复性好,可作为调经养颜片中人参皂苷Rg1的含量测定方法。     

芪参胶囊质量标准研究

目的:建立芪参胶囊的质量标准.方法:用HPLC法测定制剂中人参皂苷Rg1和Re的含量.结果:人参皂甙Rg1在2.6μg～8.84μg范围内呈良好的线性关系,R=0.9997;人参皂甙Re在2.120μg～7.208μg范围内呈良好的线性关系,R=0.9990.结论:本方法简便可行,灵敏准确,专属性强,重复性好.     

HPLC法测定益气复脉口服液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量

目的对益气复脉口服液中的君药红参进行含量测定。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:YMC ODSA柱(150 mm×4.5 mm,5μm),检测波长:203 nm,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),对复方中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量进行测定。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1三者含量之和平均值为0.802 mg/mL,线性回归方程分别为人参皂苷Rg1:A=365 654m 1 568.2,r=0.999 7;人参皂苷Re为:A=309187m 1 919,r=0.999 7;人参皂苷Rb1:A=332 009m 8 472.3,r=0.999 8。结论HPLC法测定Rg1、Re、Rb1可以作为益气复脉口服液的含量测定标准。     

香芍胃舒康颗粒的质量标准研究

目的:建立香芍胃舒康颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对香芍胃舒康颗粒中木香、山楂、决明子进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷和芍药内酯苷进行含量测定。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在3.44-27.48μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为98.51%,RSD=1.54%(n=6);芍药内酯苷在3.22-25.76μg/ml范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1,平均加样回收率为98.80%,RSD=1.58%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为香芍胃舒康颗粒的质量控制方法。     

雷公藤粘胶分散型贴剂质量标准研究

目的：建立雷公藤粘胶分散型贴剂的质量标准。方法：采用薄层色谱（TLC）法对贴剂中有效成分雷公藤甲素进行鉴别;采用高效液相色谱法对雷公藤甲素进行含量测定。结果：TLC斑点清晰,分离度较好;雷公藤甲素浓度在0.5~10μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.9999（n=7）,平均加样回收率为100.97%,RSD=1.64%（n=9）。结论：所建标准可用于雷公藤粘胶分散型贴剂的质量控制。     

补肾颗粒质量控制研究

目的：建立补肾颗粒的质量控制标准.方法：采用薄层色谱（TLC）法鉴别补肾颗粒中山茱萸药材中熊果酸;采用HPLC法测定补肾颗粒中山茱萸药材马钱苷的含量,色谱条件为kromasil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙睛-水（14：86）为流动相,流速为1 mL/min;检测波长为236nm,柱温为25℃.结果：熊果酸TLC色谱中相应的位置上显相同的斑点.马钱苷在线性范围为6.384 ～ 63.84μg/mL（r=0.9998）,平均回收率为96.20％,RSD =0.7％.结论：所建立方法专属性强、灵敏度高,重现性好,适用于补肾颗粒的质量控制.     

六味安神酊质量标准研究

目的：建立250mL／L六味安神酊的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对处方中所含丹参、淫羊藿和五味子3种药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定样品中淫羊藿苷的含量,色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-水（30：70）,流速为1mL／min,检测波长为270nm,柱温为室温。结果：薄层色谱斑点清晰,分离效果良好,专属性强,阴性对照无干扰;淫羊藿苷含量在2.2-22mg／L范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率98.50％,RSD为0.62％。结论：本法简便易行,结果准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

安神解郁胶囊质量控制方法的研究

目的建立安神解郁胶囊定性、定量检测方法。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别方中酸枣仁、丹参、黄连、石菖蒲,采用高效液相色谱（HPLC）法测定酸枣仁皂苷A和B的含量。色谱条件：色谱柱为I nertsil ODS-SP（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（65∶35）,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,漂移管温度为40℃,空气压力为340 kPa,检测器为蒸发光检测器。结果定性鉴别薄层色谱特征明显;HPLC法测得酸枣仁皂苷A和B的线性范围分别为0.516~10.320μg/mL（r=0.999 6）、0.248~4.970μg/mL（r=0.999 3）,平均加样回收率（n=6）分别为97.40%（RSD=1.20%）、95.97%（RSD=1.70%）。结论 TLC方法操作简单,结果可靠,重现性好,可有效地控制该制剂的质量。     

炎宁颗粒质量标准提高研究

目的:提高炎宁颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的白花蛇舌草进行定性鉴别;用RPHPLC法对制剂中的槲皮素和木犀草素进行含量测定。色谱柱:AgilentHCC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇∶0.4%磷酸水溶液(48∶52);检测波长:350nm。结果:TLC法能对白花蛇舌草进行专属性定性分析;槲皮素和木犀草素分别在0.141~0.705μg(r=0.9994)和0.101~0.505μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,槲皮素和木犀草素的加样回收率分别是98.51%(RSD为1.82%)和98.30%(RSD为1.40%)。结论:本文所建立的质量控制方法可准确地进行定性和定量检测,方法可靠,重复性好,对进一步完善炎宁颗粒的内在质量控制标准具有重要的参考价值。     

参命源皂甙人参锭中人参皂苷浓度HPLC检测方法的建立及评价

目的：建立测定参命源皂甙人参锭中5种人参皂苷(Rg1、Re、Rb1、Rb2和Rd)浓度的高效液相色谱（HPLC）法,为工业生产的质量控制提供依据。方法：采用HPLC法测定参命源皂甙人参锭中人参皂苷的浓度,检测条件：Alltima C18（250.0 mm × 4.6 mm,5.0 μm）色谱柱,以乙腈为流动相A,0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL?min-1;检测波长为203 nm;柱温为40℃。结果：人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2和Rd的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 1,平均回收率为99.5%~102.6%;精密度实验、稳定性实验和重复性实验检测人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rb2和Rd的相对标准差(RSD)分别为0.35% ~ 0.76%、0.74% ~ 1.44%和0.78% ~ 1.47%。结论：HPLC法检测参命源皂甙人参锭中人参皂苷浓度的方法准确、简单可行、重复性好,可以用于参命源皂甙人参锭的质量控制。     

复方刺山柑胶囊的质量标准研究

目的 建立复方刺山柑胶囊的质量控制标准.方法 采用TLC法对制剂中川西獐牙菜、大黄、黄芪、木香、诃子进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中大黄素、大黄酚进行定量测定.结果 薄层色谱主斑点清晰、特征明显、专属性强;大黄素线性范围为0.768～3.840 μg/mL（r=0.9996,n=5）,平均回收率为100.00％ （RSD=1.18％）;大黄酚线性范围为2.04～16.32 μg/mL（r=0.9993,n=5）,平均回收率为l00.62％（RSD=0.38％）.结论 检测方法简便、可靠、重复性好,可作为复方刺山柑胶囊的质量标准控制方法.     

抗粘灵气雾剂质量控制方法研究

目的：建立抗粘灵气雾剂的质量标准。方法：采用薄层色谱鉴别（TLC）对制剂中的当归、赤芍、黄芪进行鉴别,采用高效液相色谱法同时定量测定阿魏酸、芍药苷的含量。结果：阿魏酸在2．04—20．4μg／ml范围内线性关系良好,相关系数为0．9992,平均回收率为96．2％,RSD为1．5％;芍药苷在32—400μg／ml范围内线性关系良好,相关系数为0．9993,平均回收率为97．3％,RSD为1．0％。结论：TLC鉴别专属性强,重现性好。建立的定性定量方法简便、可行,可用于抗粘灵气雾剂的质量控制。     

毛细管色谱法测定丙卡特罗中有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定丙卡特罗中的有机溶剂残留量。方法：用Agilent INNOWax毛细管气相色谱柱、FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果：正己烷、乙酸乙酯、吡啶的线性范围分别为0-464μg／mL（r=0．9999）、0-800μg／mL（r=0．9998）、0～32μg／mL（r=0．9993）,平均回收率分别为99．8％、100．5％、101．3％,RSD分别为0．96％、1．38％、2．18％（n=9）。结论：毛细管气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于丙卡特罗中有机溶剂残留量的测定。