去皮与不去皮桔梗饮片的色谱鉴别

目的:建立去皮与不去皮桔梗饮片鉴别方法。方法:采用TLC和HPLC,对去皮与未去皮桔梗饮片进行定性鉴别。结果:两种桔梗饮片的TLC图谱及HPLC图谱差异显著,未去皮桔梗饮片比去皮桔梗饮片多出3个斑点;HPLC图谱显示两种饮片均含有13个共有峰,但未去皮桔梗比去皮桔梗多出5个色谱峰,可以用于两种饮片的鉴别。结论:建立的TLC和HPLC图谱鉴别方法简便易行,可有效地区分去皮与未去皮桔梗药材和饮片,丰富了桔梗饮片的质量评价方法。     

目舒丸质量标准

目的: 建立目舒丸的定性定量方法。 方法: 采用TLC对目舒丸中白芍、延胡索进行定性鉴别;采用HPLC对目舒丸中芍药苷进行含量测定,色谱条件为ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水(15:85),流速1.0 mL·min^-1,检测波长230 nm,进样量10 μL,柱温30 ℃。 结果: 白芍、延胡索乙素的TLC鉴别简便可靠。芍药苷在37.8~756 ng呈良好线性关系,平均回收率98.2%,RSD 1.4%。 结论: 建立的方法准确、可靠、专属性强,可用于该制剂的质量控制。     

基于药材-饮片-标准汤剂质量传递过程的白芍质量标志物研究

目的 通过建立白芍药材、饮片、标准汤剂HPLC特征图谱对白芍生产过程的共有峰进行定性分析,结合白芍药材-饮片-标准汤剂质量传递过程筛选白芍质量标志物（Q-Marker）。方法 采集10批白芍鲜药材,制备为药材、饮片和标准汤剂,采用HPLC建立白芍药材-饮片-标准汤剂特征图谱,结合相似度评价及正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等分析初步确定的指标成分在药材-饮片-标准汤剂过程的含量及转移率,探究白芍生产过程中的质量传递规律,综合筛选白芍Q-Marker。结果 白芍药材、饮片、标准汤剂特征图谱的共有峰有9个,组内相似度较高,OPLS-DA结果显示,9号共有峰不能稳定传递;白芍药材-饮片传递过程中,没食子酸、氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷8种成分转移率大于70%,可以传递稳定;饮片-标准汤剂传递过程中,芍药苷、芍药内酯苷、没食子酰芍药苷、氧化芍药苷、苯甲酰芍药苷等单萜及其苷类成分含量稳定且转移率大...     

白芍饮片标准汤剂质量标准研究

目的:制备白芍饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:以水为溶剂,以标准化工艺制备标准汤剂,采用UPLCDAD法测定芍药苷含量,并进行转移率、出膏率计算及指纹图谱研究。结果:10批次白芍样品制成的标准汤剂中芍药苷含量为1.69~2.60 mg/m L,转移率为60.47%~85.16%,平均转移率为71.62%,标准偏差为8.74%。出膏率范围为19.00%~26.50%,平均出膏率为21.89%,标准偏差为2.51%。指纹图谱共有峰11个,确认5个,分别是:氧化芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷。结论:本方法处理样品简单,重复性好,可用于白芍标准汤剂的制备及质量标准研究。     

经典名方清经散物质基准关键质量属性量值传递研究

目的 建立经典名方清经散物质基准,并对其关键质量属性量值传递进行研究。方法 制备15批清经散对应实物,建立物质基准高效液相色谱法（HPLC）特征图谱,进行特征峰归属分析;建立物质基准指标性成分含量测定方法,对指标成分从饮片到对应实物的转移率进行分析研究。结果 物质基准HPLC特征图谱共指认了6个特征峰,峰1、2（S）、3、5、9、11分别为芍药内酯苷、芍药苷、东莨菪内酯、毛蕊花糖苷、丹皮酚和盐酸小檗碱;共归属了12个特征峰,分别来自白芍（峰1）,白芍、牡丹皮（峰2、6）,地骨皮（峰3、8、10）,牡丹皮（峰4、9、12）,熟地黄（峰5）,青蒿（峰7）,盐黄柏（峰11）,芍药苷、东莨菪内酯、丹皮酚从饮片到对应实物的转移率分别为67.57%~79.69%、57.29%~77.57%、68.13%~73.11%。结论 采用HPLC特征图谱结合多指标性成分含量测定对清经散物质基准进行量值传递研究,该方法科学合理,可为清经散物质基准的建立及复方制剂的研究开发提供参考。     

影响白芍饮片芍药苷含量因素的探讨研究

目的 通过对不同产地(来源)白芍饮片的质量研究,找到影响白芍饮片芍药苷含量变化的主要因素,为白芍饮片的质量控制提供科学的方法和依据.方法 通过性状鉴别,显微鉴别,薄层色谱,高效液相色谱,对白芍饮片进行质量研究.结果 10批不同产地(来源)白芍鉴别及含量测定结果出现显著差异,芍药苷含量高低不一.结论 违法使用硫磺熏蒸和炮制饮片不规范和是影响芍药苷含量的主要原因.     

白芥子饮片的质量评价研究

目的:研究建立白芥子饮片的质量评价标准。方法:以4-羟基-苄基芥子苷、4-羟基苯甲酰胆碱和芥子碱复盐为对照品进行TLC鉴别,同时以芥子碱复盐为对照品进行HPLC含量测定,Agilent TC-C18(2)柱,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长326 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。结果:白芥子炒制前后的TLC整体图谱没有明显差异,芥子碱复盐的含量略有下降。结论:TLC鉴别方法简便,专属性强;HPLC含量测定方法精密度高,重复性好,为白芥子饮片的质量评价方法提供了实验依据。     

国产山楂药材及炮制品饮片质量评价的研究

 目的 综合考察山楂药材及炮制品饮片质量。方法 用HPLC和滴定法分别测定15批山楂药材及炮制品饮片中金丝桃苷和有机酸含量,并考察样品中熊果酸TLC鉴别实验和水分、总灰分、醇溶性浸出物等药材常规理化实验项目。结果 各样品中均可检测出金丝桃苷色谱峰,且金丝桃苷是山楂饮片中黄酮类成分的主体;山楂药材及炮制品饮片中金丝桃苷含量、有机酸含量、熊果酸TLC鉴别和各常规理化实验项目测定结果表明,不同炮制加工法对药材中上述检测值有较大影响。结论 本实验为山楂药材及炮制品饮片综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据。     

响应面法-中心复合试验优选白芍土炒工艺

目的：优选土炒白芍的炮制工艺参数。方法：以芍药苷、芍药内酯苷含量的综合评分为响应值,土炒温度、时间及加土量为自变量,通过响应面法-中心复合试验优选土炒白芍的工艺参数。采用HPLC测定芍药苷、芍药内酯苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）,检测波长230 nm。结果：白芍最佳土炒工艺为温度200 ℃,炒制时间11 min,饮片与灶心土用量比10：3;芍药苷和芍药内酯苷平均质量分数分别为3.198%,0.800%。结论：白芍土炒后芍药苷和芍药内酯苷含量高于生品。优选的工艺参数稳定可靠,为土炒白芍的质量控制提供参考。     

经典名方两地汤基准样品的质量标准建立

目的 建立经典名方两地汤基准样品的质量标准。方法 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法（UPLC-QTOF-MS）,根据分子离子峰和碎片离子峰信息,结合质谱裂解规律对两地汤的化学成分进行定性分析,流动相甲醇（A）-0.05%磷酸水溶液（B）（0~10 min,5%~23.5%A;10~20 min,23.5%A;20~58 min,23.5%~63%A;58~60 min,63%~90%A）,流速0.8 mL·min^-1,检测波长254 nm;电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,检测范围m/z 100~1 700。通过与单味药及对照品进行对比指认,确定关键质量属性及来源;采用高效液相色谱法（HPLC）对多批次饮片-基准样品进行量质传递分析,建立两地汤的指标成分含量测定及特征图谱检测方法,通过对15批基准样品的测定,确定指标成分含量范围及特征图谱共有峰;采用薄层色谱法（TLC）对处方中的5味药进行鉴别;采用烘干法对基准样品进行水分和干膏得率测定。结果 两地汤基准样品中共鉴定出27个化合物,其中9个与对照品比对后确认,分别为梓醇、哈巴苷、没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、肉桂酸、哈巴俄苷。建立了基准样品的特征图谱检测方法,确定13个共有峰,特征峰主要来源于酒地黄、玄参和酒白芍,15批基准样品的特征图谱与对照特征图谱的相似度均>0.9;建立了芍药苷、哈巴俄苷、L-羟脯氨酸、甘氨酸4个指标成分的含量测定方法,15批基准样品的测定结果均在对应均值的±30%范围内,且饮片-基准样品的转移率稳定可控;建立了采用2种供试品溶液对处方5味药（阿胶除外）进行鉴别的TLC,检测结果显示,该方法专属性良好;15批基准样品的平均干膏得率48.06%,平均水分5.58%,分别在各自均值的±10%和±30%范围内。结论 建立的两地汤基准样品的质量标准为基准样品与对照特征图谱的相似度>0.9,芍药苷、哈巴俄苷、L-羟脯氨酸、甘氨酸的含量标准分别为217~403、24~46、634~1 178、1 253~2 328 mg/剂,干膏得率43.0%~53.0%,水分4.0%~7.0%,5味药在设定的TLC检测条件下,对照药材和两地汤基准样品存在对应特征斑点。该质量标准稳定可靠,填补了经典名方两地汤质量控制方面的空白,可为两地汤颗粒制剂质量标准的建立提供参考依据。     

基于HPLC指纹图谱与多成分定量结合化学模式识别法评价不同产地白芍的质量

目的:基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价引种白芍与主产区白芍质量,为其进一步开发利用提供依据.方法:采用HPLC法,Shim-pack GIST-HP C18色谱柱(250 mmx4.6mm,5.0μm),乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为lmL/min,柱温为3...     

硫熏白芍的质量评价

以全国市场抽验的不同程度硫熏白芍及课题组自制的不同硫熏时间白芍为样本,通过比较白芍的硫熏程度与其性状,芍药苷、芍药苷亚硫酸酯的含量及其指纹图谱的变化,评价硫磺熏蒸对白芍质量的影响。该研究采用《中国药典》方法评价了硫熏白芍的性状,测定了其芍药苷含量,用LC-MS分析了芍药苷转化产物,建立基于HPLC的白芍指纹图谱检测方法,并以相似度评价了质量差异。结果显示硫磺熏蒸使白芍颜色变白,特有气味消失,产生刺鼻酸气,并对芍药苷含量有显著影响,随硫熏程度加剧,芍药苷含量明显下降,部分转化为芍药苷亚硫酸酯,而且这种变化是不可逆的。指纹图谱也有明显变化。说明硫熏对白芍质量产生了严重影响,应严格限定白芍的硫熏工艺。由实验可见,可以通过测定芍药苷亚硫酸酯的含量来控制白芍的硫熏程度。     

亳白芍药材质量与土壤中主要无机元素相关性

目的:分析亳白芍药材质量和无机元素含量与其生长地土壤中无机元素的相关性。方法:采用电感耦合等离子体质谱法对亳州12个不同乡镇白芍药材及土壤中锌(Zn),锰(Mn),钾(K),铁(Fe),钙(Ca),镁(Mg),铜(Cu),镉(Cd)等19种无机元素含量进行测定,并用高效液相色谱发测定亳白芍中没食子酸、芍药苷、芍药内酯苷等5种主成分含量,同时测定其水浸出物量,运用SPSS 19.0软件分析其相互间的相关性。结果:12个乡镇,白芍药材中富含Fe,Mn,Zn,K,Ca,Mg共6种无机元素,其中K,Ca,Na的含量较高,Fe,Mn元素的含量次之,Zn元素含量较低;土壤中Cr,Hg,Cd,Cu含量与药材中含量呈显著性相关,Ca,Al,Ti,Mn等元素含量与药材的部分元素呈显著相关性,其他元素相关性不强;土壤中Na元素含量对白芍药材质量影响最大,与药材中没食子酸、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷的含量及水浸出物量均呈负相关;重金属元素含量较低,都在2015年版《中国药典》规定范围之内。结论:通过分析药材质量和其中无机元素含量与土壤无机元素含量的相关性,为以后亳白芍生产区域的选择提供基础数据,为亳白芍GAP基地的建设提供参考。     

白芍储藏一年芍药苷及二氧化硫残留变化

目的:探讨硫磺熏蒸白芍在储藏一年中其芍药苷及二氧化硫残留的变化,为解决白芍质量与安全的硫磺熏蒸相关性问题提供科学依据。方法:将白芍与硫磺熏蒸白芍药材及其饮片在相同条件下储藏一年,分别测定其芍药苷、二氧化硫残留量。结果:白芍硫磺熏蒸后芍药苷含量显著性降低;在切片及煎煮过程中芍药苷也有所下降;芍药苷含量最低为2.805%;符合2015年版《中国药典》中芍药苷含量不低于1.6%的要求;硫磺熏蒸会导致二氧化硫残留,以饱和硫磺熏蒸白芍,残留量最高为284.239 mg·kg~(-1),但低于二氧化硫残留量检查项目限度"二氧化硫残留量不得超过400 mg·kg~(-1)"的规定;且在切片、煎煮以及储藏过程中会损失大部分。结论:白芍经硫磺熏蒸后,芍药苷含量下降明显,且有二氧化硫残留;但软化、切片及煎煮过程中二氧化硫残留量大大降低,硫磺熏蒸技术现阶段可以保留。     

近红外光谱法快速测定白芍中芍药苷和水分的含量

目的:采用近红外光谱技术建立白芍中芍药苷和水分的定量模型。方法:收集不同产地白芍样品108批,采用偏最小二乘法建立白芍中水分和芍药苷含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和芍药苷含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:芍药苷和水分校正集的相关系数分别为0.967 6,0.873 1,校正集均方根误差分别为0.406,0.264;预测集均方根误差分别为0.599,0.252。结论:该方法快速、简便、无污染、结果可靠,实现了白芍样品中芍药苷和水分含量的快速、准确测定。     

不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响

目的考察不同炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响。方法应用清炒、酒炙、醋炙3种炮制方法加工白芍饮片，采用HPLC法测定各种炮制品中的芍药苷含量。结果各炮制品中芍药苷含量由高到低依次为：生白芍〉炒白芍〉酒白芍〉醋白芍。结论不同炮制方法对白芍中芍药苷含量有较大影响。     

基于拉曼光谱技术的白芍药汤剂的光谱特性分析

目的:分析测定单味白芍饮片汤剂中的化学成分.方法:分别采集7批次白芍饮片、5批次白芍药材、5批次赤芍饮片制备所得汤剂的拉曼光谱,并进行初步谱峰归属,分析白芍饮片汤剂与白芍药材汤剂的拉曼光谱,对比白芍饮片汤剂和同属药物赤芍饮片汤剂的拉曼光谱.结果:白芍饮片汤剂拉曼光谱在637,783,847,981,1 091,1 128,1 336,1 458,1 636cm-1处出现9个拉曼信号.白芍药材汤剂拉曼光谱中的783,981,1 128,1 336,1 458 cm-15个拉曼峰同样存在于白芍饮片汤剂的拉曼光谱中,633,1 633 cm-1拉曼峰发生微小频移,而716,737,835,916,1 072,1 271,1 600 cm-1等拉曼峰消失.此外白芍饮片汤剂和同属药物赤芍饮片汤剂的拉曼光谱存在较大差异.结论:拉曼光谱可能为白芍药或其他中药汤剂提供一种快速的化学成分检测方法.     

白芍、赤芍及芍药苷、芍药内酯苷对综合放血法致血虚小鼠补血作用的比较研究

目的: 研究白芍、赤芍及其有效成分芍药苷、芍药内酯苷对血虚小鼠的补血作用. 方法: 采用综合放血法复制小鼠血虚模型,灌胃给予白芍水提物、赤芍水提物,检测小鼠外周血象,根据实验结果和白芍、赤芍水提物中芍药苷、芍药内酯苷的含量,进一步采用同一实验方法进行芍药苷、芍药内酯苷补血作用比较研究. 结果: 造模第7天,2 g·kg^-1白芍和2 g·kg^-1赤芍对红细胞和血红蛋白升高作用明显(P<0.01);造模第14天,2 g·kg^-1白芍对红细胞和血红蛋白升高明显(P<0.01),2 g·kg^-1赤芍作用不明显,同剂量组相比,红细胞数和血红蛋白含量差异不显著;造模第7天,120 mg·kg^-1芍药苷、120 mg·kg^-1芍药内酯苷对小鼠红细胞和血红蛋白升高作用明显(P<0.01),60 mg·kg^-1芍药内酯苷、30 mg·kg^-1芍药内酯苷对红细胞和血红蛋白有提升作用(P<0.05);造模第14天,120 mg·kg^-1芍药苷、芍药内酯苷对红细胞、血红蛋白有较好的提升作用,与同剂量组的芍药苷相比,120,30 mg·kg^-1芍药内酯苷的红细胞数升高明显,差异显著(P<0.05);30 mg·kg^-1芍药内酯苷组的血红蛋白含量明显升高,差异显著(P<0.05). 结论: 白芍的补血作用略优于赤芍;芍药内酯苷具有补血作用且补血作用优于芍药苷;白芍有较强的补血作用可能与白芍中含有的芍药内酯苷有关.