中药质量评价新方法——中药指纹图谱

为了更好地保证中药临床疗效与安全性 ,保证中药的质量稳定 ,适应我国加入ＷＴＯ后 ,中医药走出国门并与国际接轨的形势 ,进一步加强中药品质评价的科学化与标准化已势在必行。而建立中药指纹图谱将是其中一项重要内容。1　国外植物药的质量评价状况目前 ,国外对中药的研究成效颇丰。他们以中药所含化学成分作为质量控制依据 ,将评价中药质量的方法建立在化学及药理学研究基础之上。例如 ,研究银杏叶标准制剂ＥＧＢ76 1的标准时 ,不仅控制总黄酮和总内酯的含量 ,而且对黄酮中槲皮素、山荼酚和异鼠李素的比例 ,以及总内酯中银杏内酯Ａ、Ｂ、…     

HPLC指纹图谱及多成分定量的独活饮片质量评价研究

目的 建立独活饮片HPLC指纹图谱,并同时测定6种主要成分的含量,为其饮片炮制及质量控制提供依据。方法 HPLC-PDA法建立15批独活饮片的指纹图谱,结合聚类分析和偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）,对15批独活饮片进行质量分析,测定二氢欧山芹素、当归醇A、当归醇G、二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6个成分的含量。结果 15批独活饮片相似度在0.858~0.986,共标定了21个共有峰,指认出7个色谱峰,分别为二氢欧山芹素、当归醇A、当归醇G、二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯,其中二氢欧山芹素、当归醇A、当归醇G、二氢欧山芹醇乙酸酯、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6种成分的含量分别为0.013%~0.051%、0.553%~0.866%、0.222%~0.396%、0.032%~0.259%、0.327%~1.229%、0.108%~0.473%。聚类分析将15批饮片分为3类,PLS-DA法标记出饮片中的8个差异性成分。结论 建立的指纹图谱及多成分定量分析方法稳定可靠,能为独活饮片质量标准的建立提供理论指导。      

中药指纹图谱研究概况

中药材的栽培种植,中药的生产加工中质量标准的规范化、现代化研究是中药走向世界的前提。采用现代先进手段开展中药的质量评价,应全面反映中药的内在质量,而指纹图谱作为中药材单味药和复方全组成及其提取物的质量控制方法,已经成为国际公认的控制中药和天然药物质量的最有效手段。现将中药指纹图谱的研究概况作简单介绍。 1定义及其特点：中药指纹图谱借用DNA指纹图谱发展而来,广义上包括中药材DNA指纹图谱和中药材化学成分指纹图谱;狭义的仅指后者,是表达中药材代谢产物化学特征的指纹图谱,包括波谱和色谱指纹图[1]。其特点：（1）通过指纹图谱的特异性能有效鉴别样品的真伪和产地;（2）通过指纹图谱主要特征峰含量和比例的制定,能有效控制药品的质量,确保质量的相对稳定。     

泰山四叶参HPLC指纹图谱研究

目的 建立泰山四叶参药材的指纹图谱分析方法,为泰山地区四叶参药材质量评价和合理应用提供参考依据。方法 采用 HPLC-ELSD 检测法,对泰山四叶参药材进行测定,色谱柱为 Ultimate AQ-C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-0.2% 冰醋酸水梯度洗脱,柱温 30 ℃,漂移管温度 102 ℃,载气流量为 2.5 L/min。结果 确立 7 个共有峰为特征峰的泰山四叶参 HPLC-ELSD 指纹图谱,相似度评价结果表明,除2批药材外,其余药材的相似度在 0.84 以上。结论 泰山地区的四叶参药材具有很好的相似度。本方法操作简便、快速、准确,为泰山四叶参的质量控制提供了依据。     

丹润方HPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

目的 建立丹润方指纹图谱并测定没食子酸、绿原酸、鞣花酸含量,为其质量控制提供依据。方法 采用Agilent 5 TC-C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长315 nm,柱温30℃;通过相似度评价,结合主成分分析及偏最小二乘法-判别分析对15批丹润方指纹图谱进行分析评价,并对3种指标成分进行定量测定。结果 建立了15批丹润方指纹图谱,共标定19个共有峰,各批次的相似度均大于0.9;没食子酸、绿原酸、鞣花酸在各自线性范围内线性关系良好;15批丹润方中没食子酸、绿原酸、鞣花酸的质量分数为0.219～1.100、0.168～0.445、0.418～3.077 mg/g。结论 建立的丹润方指纹图谱及多成分定量测定方法简单、准确、重现性较好,可用于丹润方整体质量评价。     

白术的UPLC指纹图谱

目的 建立白术的超高效液相色谱指纹图谱方法。方法 色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(1.0 mm×50 mm,1.7 μm),乙腈-水二元梯度洗脱模式,流速为0.1 mL·min^-1,紫外检测波长242 nm,建立了32批不同产地白术样品的UPLC指纹图谱。结果 白术药材有32个共有峰,多数峰可达到较好的分离,各批次白术药材间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,药材间相似度均>90%。结论 本方法简便、可靠,较之HPLC具有更高的分辨率和灵敏度,极大地缩短了分析时间,建立的共有模式较为可靠,可用于白术药材真伪鉴别和质量评价的快速分析。     

杜仲叶指纹图谱的建立及化学模式识别

目的:建立杜仲叶指纹图谱,对17批杜仲叶品质进行评价。方法:以17批杜仲叶为研究对象,建立其指纹图谱。采用聚类分析(HCA),主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对其进行模式识别研究。选取分离度、峰型较好的14个峰为共有峰,并对共有峰进行指认。结果:17批杜仲叶指纹图谱的相似度在0.899～0.999,表明17批杜仲叶相似度良好;结合聚类分析及主成分因子分析进行综合评价,将杜仲叶分为两大类,I类为四川省通江县和四川省凉风村杜仲叶,II类为其他产地杜仲叶;并通过PCA及OPLS-DA化学模式识别方法筛选出了4个差异成分,分别为F3(绿原酸)、F6、F10(异槲皮苷)、F12。结论:该指纹图谱方法简便、准确、重现性好,可为杜仲叶药材质量评价提供依据。     

不同产地金银花药材高效液相指纹图谱的研究

目的:研究并建立三个不同产地金银花药材的指纹图谱.方法:采用岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温40℃,检测波长254 nm.结果:建立了金银花药材HPLC指纹图谱共有模式,三个不同产地金银花相似度均在0.95以上.结论:该方法特征性强、简便.     

指纹图谱分析—综合的、可量化的中药质量评价手段

根据中医药理论和实践，中药尤其复方中药，其中所含的任一成分都不能代表其整体疗效。因此，人们逐渐认识到现行的以参照西药（合成药）模式的质量标准不能恰当地反映中药内在的质量。从发展趋势看，从现行的质量控制模式向一种综合的，宏观的，可量化的鉴别与主要有效成分含量测定结合已是发展的趋势。其中，色谱指纹图谱分析就是一种可行的质量控制模式，本文讨论其属性，定义和方法学的有关问题。     

羌活薄层色谱和HPLC指纹图谱结合多成分含量测定的质量评价方法研究

目的?建立薄层色谱、HPLC指纹图谱、多成分含量测定分析方法,评价18批不同产地羌活市售药材,为提高羌活质量标准提供技术支持。方法?采用高效薄层色谱法对羌活进行鉴别;采用HPLC-DAD法建立羌活指纹图谱,运用相似度软件对18批药材进行质量评价,建立HPLC法测定羌活中多个有效成分（阿魏酸苯乙醇酯、羌活醇、异欧前胡素、镰叶芹二醇）的含量。结果?建立了高效便捷的羌活薄层鉴别方法;所建立的指纹图谱出峰时间适中、方法稳定,共标定了14个共有峰,并通过对照品比对指认了6个色谱峰。18批市售药材指纹图谱相似度按共有峰计算在0.887~0.992;建立羌活多类型有效成分含量测定方法,阿魏酸苯乙醇酯、羌活醇、异欧前胡素、镰叶芹二醇在该色谱条件下分离良好,线性关系良好（r>0.999?8）,平均回收率分别为95.3%、99.5%、98.5%、98.5%。结论?建立的羌活薄层鉴别方法和HPLC指纹图谱稳定可靠,能有效区别羌活、宽叶羌活及其易混淆品;同时建立了羌活中多个有效成分的HPLC含量测定方法,为全面提高羌活质量控制方法提供指导。      

牡丹皮HPLC指纹图谱研究

目的 建立牡丹皮的HPLC指纹图谱。方法 色谱柱为Dikma Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-水（含0.085%磷酸）为流动相梯度洗脱;柱温35 ℃;体积流量1 mL/min;检测波长254 nm（0～21.5 min）,230 nm（21.5～45 min）,254 nm（45～60 min）;进样量20 μL。采用高分辨LC-MS/MS技术进行色谱峰指认。结果 该方法精密度、稳定性和重复性良好。采用高分辨LC-MS/MS方法对20个共有峰中的18个色谱峰进行了定性鉴别。采用该方法测定了10批不同产地的牡丹皮,其相似度均在0.96以上。结论 本实验为牡丹皮的全面质量评价奠定了基础。     

复方丹参片指纹图谱的质量评价研究

目的：全面评价复方丹参片等复方丹参制剂的质量。方法：HPLC指纹图谱法。结果：利用指纹图谱技术。对市场上的多种复方丹参制剂指纹图谱进行了比较研究，并对其中的主要活性成分进行了定量分析。结论：不同厂家生产的复方丹参片的指纹图谱相差较大，质量各异。     

川芎药材指纹图谱研究与产地比较(Ⅰ)

目的：对川芎药材进行指纹图变研究，对来源于不同地区的川芎进行了比较。方法：采用Kromasil KR100-5C18分析柱，0．5％H3PO4－H2O与0．5％H3PO4－CH3OH梯度洗脱，流速1mL/min，柱温25℃，DAD检测器，检测波长280nm，参比波长360nm。结果：确定了川芎药材指纹图谱的高效液相分析条件，建立了川芎的特征指纹图谱。结论：川芎中各成分均得到很好分离，可作为川芎的专属性的指纹图谱。     

高效液相色谱指纹图谱法评价市售枳实、枳壳的质量

目的 评价市售枳实、枳壳的质量.方法 建立枳实、枳壳HPLC指纹图谱,在此基础上利用不同数据处理方法评价8家药店售出的枳实（8份）与枳壳（6份）的质量.结果 个别在售的枳实药材存在质量问题,枳实与枳壳化学成分基本一致,二者可以用聚类分析和主成分分析区分开.结论 采用HPLC指纹图谱法可以对市售的枳实及枳壳进行质量评价,有效地监督和指导厂家生产出质量合格的药材.     

清肺利咽颗粒UPLC指纹图谱研究

目的 建立清肺利咽颗粒UPLC指纹图谱,为清肺利咽颗粒的质量控制提供方法和依据.方法 采用超高效液相色谱法(UPLC),色谱柱Waters Cortecs T3(2.1 mm×150 mm,1.6μm),以乙腈-0.1％磷酸为流动相,梯度洗脱,流速0.35 mL/min,柱温为25℃,检测波长为245 nm、280 n...     

礞石滚痰丸HPLC指纹图谱的研究

目的 建立中药复方制剂礞石滚痰丸指纹图谱技术的研究方法.方法 采用Thermo ODS HYPERSIL色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃,以黄芩苷为内参照峰,进行方法学验证.建立10批礞石滚痰丸HPLC指纹图谱...     

防风药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立19批不同产地来源防风的HPLC指纹图谱。方法:采用JIANGSHEN BDS C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,检测波长为254nm,流速1.0mL.min-1。结果:对19批防风进行聚类分析和相似度计算,黑龙江拜泉等地17批药材归为推荐品,而陕西和重庆防风归为非推荐品,结果与含量测定结果一致。结论:防风的HPLC指纹图谱可用于防风的质量控制与分类评价的依据。     

葛根高效液相指纹图谱的研究

目的　采取高效液相色谱法建立野葛的指纹图谱 ,为野葛药材质量控制提供依据。方法　 Agilent高效液相色谱仪 ,Zorbax XDB- C1 8(4.6 mm× 2 5 0 mm ,5μm)色谱柱 ,甲醇和水梯度洗脱 ,流速 0 .5 m L /min,检测波长 2 5 0nm。结果　精密度和重复性试验中各共有峰相对峰面积的 RSD均小于 5 % ,符合有关规定。结论　此方法可作为控制野葛内在质量的标准     

不同产地铁皮石斛主要化学成分及指纹图谱研究

目的比较云南省不同产地铁皮石斛药材质量,为云南省铁皮石斛适宜产地的选择提供依据。方法采用热浸法、紫外分光光度法、高效液相色谱法(HPLC)测定铁皮石斛中醇溶性浸出物、多糖、甘露糖的含量,同时采用HPLC梯度洗脱技术建立指纹图谱系统,并进行聚类分析。结果云南省不同产地铁皮石斛药材在主要化学成分含量上有一定差异。其中勐海铁皮石斛的醇溶性浸出物和多糖含量最高,分别为13.65%和35.87%;德宏铁皮石斛的甘露糖含量最高,为24.96%,勐海居第2,为24.01%;而红河铁皮石斛的有效成分含量最低。不同产地铁皮石斛药材的HPLC指纹图谱相似度较好,在0.883～0.987之间,其中勐海与对照图谱间的相似度最低,为0.883,其余5个产地均在0.950以上。对6个产地铁皮石斛HPLC指纹图谱的共有峰总面积进行聚类分析发现,6个产地可分为两大类,勐海与文山为一类,思茅、德宏、红河和玉溪为一类。结论云南省内不同产地的铁皮石斛内在质量存在一定差异,其中勐海铁皮石斛的质量最优。