RP-HPLC法测定肉苁蓉总苷胶囊中松果菊苷的含量

采用 RP- HPLC法测定肉苁蓉总苷胶囊中松果菊苷含量。固定相为十八烷基键合硅胶柱 ;流动相为乙腈 -1.5 %乙酸溶液 ,其中乙腈浓度 11.5 %→ 2 0 % ,0～ 2 5 min线性梯度洗脱 ;检测波长为 335 nm。该方法线性范围为 0 .5～ 2 .5 μg(r =0 .9999) ,平均回收率为 99.85 % ,RSD =1.6 0 % (n =9)。     

梯度洗脱HPLC法测定皮科血毒清胶囊中栀子苷的含量

目的建立梯度洗脱HPLC法测定皮科血毒清胶囊中栀子苷含量。方法采用Nova PakC18(4 6mm× 2 5cm ,5 μm,Waters)色谱柱 ;流动相为乙腈 水 ,从 5 % (φ)～ 5 0 % (φ)的二元梯度洗脱 ;检测波长为 2 38nm。结果该方法的线性为 10 1～ 81 0mg·L-1(r =0 9995 ) ,平均回收率为98 1% ,RSD =2 2 % (n =9)。结论方法可用于皮科血毒清胶囊中栀子苷的含量测定     

不同产地龙血竭中5种成分的HPLC法测定

目的 建立龙血竭的5种成分定量分析方法,为科学评价和有效控制龙血竭的质量提供依据.方法 采用Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以乙腈-水梯度洗脱,体积流量:1.7 mL/min,柱温:40℃,检测波长为280nm和325 nm.结果 白藜芦醇、7,4′-二羟基黄酮、龙血素A、龙血素B和紫檀芪分别在7.76～248.4 μg/mL (r=0.999 9)、6.84～219 μg/mL (r=1.000 0)、5.75～184 μg/mL (r=1.000 0)、10.08～322.6 μg/mL (r=1.000 0)和23.71～758.6 μg/mL (r=0.999 8)呈良好的线性关系,平均回收率分别为97.61％、99.24％、102.72％、101.75％、102.65％,RSD值分别为1.16％、0.87％、0.86％、0.49％、1.10％.结论 本方法快速、简便、准确,其结果可为龙血竭质量标准的制定提供一定的依据.     

梯度高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑原料药的有关物质

目的:建立梯度高效液相色谱法测定苯酰甲硝唑有关物质的方法。方法:采用梯度洗脱方法。色谱柱为Phen-omsil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.5g,加水溶解并稀释至1 000mL,用磷酸调节pH至3.2),流动相B为乙腈,以0.9mL.min-1流速进行梯度洗脱,梯度洗脱条件:0~5min,A为76%;5~15min,A从76%→65%;15~60min,A为65%;60~60.1min,A从65%→76%;60.1~75min,A为76%;检测波长为232nm;柱温40℃;进样量10μL。照杂质对照品对照法和不加校正因子的主成分自身对照法检查。结果:杂质2-甲基-5-硝基咪唑、甲硝唑、苯甲酸均能达到很好的分离,并分别在0.2516~5.032mg.L-1(r=0.999 9),0.2456~4.912mg.L-1(r=1.000 0),0.066 8~1.336mg.L-1(r=0.999 9)范围内具有良好的线性关系。2-甲基-5-硝基咪唑、甲硝唑、苯甲酸的平均回收率(n=9)分别为97.93%(RSD为1.03%),97.63%(RSD为0.46%),...     

反相高效液相色谱法测定蜂地麻滴眼液的含量

目的:建立RP-HPLC法测定蜂地麻滴眼液中盐酸丁卡因和盐酸麻黄碱含量的方法.方法:采用梯度洗脱反相高效液相法;C18色谱柱;以0.05 mol/L磷酸二氢钠:乙腈=9∶1为流动相A,0.05 mol/L磷酸二氢钠:乙腈=3∶7为流动相B;检测波长:218 nm.结果:盐酸丁卡因和盐酸麻黄碱在50.26～753.9 μg/mL和51.38～770.7 μg/mL范围内线性良好(r=1.000、0.999 5),平均回收率为100.25%、99.57%,RSD为0.75%、0.91%(n=9).结论:该方法可有效地同时测定样品中盐酸丁卡因和盐酸麻黄碱的含量,简便准确,适用于有蜂蜜干扰的制剂的含量测定.     

毛细管电泳法分离硝基喜树碱的同分异构体

目的 :建立分离硝基喜树碱同分异构体的毛细管电泳分析法。方法 :用未涂渍熔融石英毛细管 ( 4 8.5 cm× 5 0 μm,有效长度 40 cm) ,以 40 mmol/L 硼砂 -4 0 mmol/L十二烷基硫酸钠、溶剂以水∶甲醇 =9∶ 1(磷酸调节 p H=8.0 )为缓冲液 ,运行电压 2 0 k V,温度 2 5℃ ,检测波长 2 40 nm。结果 :硝基喜树碱的一对同分异构体能够达到基线分离。 p H值和电压对其分离度影响较小 ;温度和 SDS的浓度对其分离度影响较大。 结论 :此方法可用于硝基喜树碱同分异构体的分离分析。     

DNFB柱前衍生化RP-HPLC法测定氨肽素的氨基酸含量

目的用二硝基氟苯 (DNFB)柱前衍生化RP HPLC法测定氨肽素中氨基酸的含量。方法采用二硝基氟苯为衍生试剂进行衍生 ,ODS(KromasilC18,4 6mm× 2 5 0mm ,5 μm)色谱柱分离 ,以乙腈 0 0 5mol·L-1乙酸钠水溶液为流动相 ,梯度洗脱 ,3 60nm检测 ,在 3 0min内 ,测定氨肽素的氨基酸组成与含量。结果线性范围 (总氨基酸 1 4种 )为 0 1 5～ 0 75 g·L-1;回收率为 94 8%～ 1 0 3 5 % ;RSD为0 2 6%～ 1 47% (n =5 )。结论DNFB柱前衍生化RP HPLC法可有效控制产品质量     

反相高效液相色谱法同时测定半夏中尿苷鸟苷和腺苷

目的 建立同时测定半夏中尿苷、鸟苷和腺苷含量的反相高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱法.方法 采用ZORBAX-SB-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.6 mL.min-1,柱温为25 ℃,检测波长260 nm.结果 尿苷在0.078 4～0.784 0 μg范围内线性关系良好,r＝0.999 5;鸟苷在0.079 8～0.798 0 μg范围内线性关系良好,r＝0.999 5;腺苷在0.085 2～0.852 0 μg范围内线性关系良好,r＝0.999 4.结论 该方法 操作简便,方法 可靠,重复性好,可以作为半夏的质量控制方法 之一.     

HPLC法同时测定参芎葡萄糖注射液中丹参素、原儿茶醛和盐酸川芎嗪的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定参芎葡萄糖注射液中丹参素、原儿茶醛和盐酸川芎嗪的含量.方法 采用高效液相色谱法,Thermo HypersiL Gold C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.2%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10 μL;检测波长:0~20 min为281 nm,20~45 min为300 nm;柱温:30 ℃.结果 丹参素、原儿茶醛和盐酸川芎嗪进样量分别在0.042 24~1.056 μg(r=0.999 9)、0.005 12~0.128 0 μg(r=0.999 9)和0.201 6~5.040 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;加样回收率(n=9)分别为97.3%、99.2%、101.4%.结论 建立的方法准确、简便,可用于参芎葡萄糖注射液的质量控制.     

梯度洗脱HPLC法测定曲克芦丁片的组分含量

目的 建立梯度洗脱HPLC法测定曲克芦丁片的组分含量.方法 采用kromasil C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱,0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至4.4)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速0.5 ml/min,检测波长254 nm.结果 曲克芦丁在10～1 000 μg/ml内,峰面积与浓度呈良好的线性相关性,相关系数为1,检测限为0.06 μg/ml,定量限为0.2 μg/ml.结论 该方法准确、灵敏,可用于曲克芦丁片的组分测定.     

HPLC-CAD法测定舒更葡糖钠中的有关物质

建立了HPLC-CAD法测定舒更葡糖钠(1)原料药中的7种有关物质(2～8)。色谱柱采用Poroshell 120 SB-C₈柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),流动相A为0.5%甲酸溶液,B为甲醇,线性梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为35℃。电雾式检测器(CAD)雾化器温度为35℃,过滤常数为3.6 s,数据采集速率为5 Hz。结果表明,3在5～300 μg/mL内线性关系良好,1及其他有关物质均在2～40 μg/mL内线性关系良好。1原料药及各杂质(2～8)的定量限为0.985～1.145 μg/mL,检测限为0.493～0.573 μg/mL;2～8的平均回收率(n=9)为95.6%～99.4%,RSD为1.21%～3.32%。该方法准确、重现性好、精密度高,可检测1原料药中的有关物质,为1的质量控制提供了可靠的检测方法。     

20(S)-9-硝基喜树碱的制备研究

本文对喜树碱的硝化工艺进行研究 ,采用发烟硝酸 ,冰浴中反应 2 h,40℃～ 50℃反应 1 d,优化了分离条件 ,采用氯仿和氯仿 (含 1 %甲醇 )梯度洗脱 ,使 9-硝基喜树碱收率由 31 %提高到 40 %。     

RP-HPLC法测定阿托伐他汀钙原料药

目的 建立RP-HPLC梯度洗脱法测定阿托伐他汀钙原料药中阿托伐他汀钙.方法 Symmetry shield RP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以磷酸盐缓冲液(pH值2.5)为流动相A,乙腈-甲醇-水(770∶50∶180)为流动相B,进行线性梯度洗脱;检测波长246 nm;柱温40℃;体积流量1.0 mL/min;进样体积20 μL.结果 阿托伐他汀钙线性范围为10.655～31.965 μg/mL(r=0.999 8),平均回收率为98.2％,RSD值为0.23％(,n=6).结论 该方法准确可靠,专属性强,稳定性高,可更好地控制阿托伐他汀钙原料的质量.     

HPLC—ELSD测定红参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的:用 HPLC-ELSD 测定红参中人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1含量。方法:采用 Agilent XDB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),柱温30℃;流动相为乙腈-水,梯度洗脱[0～24 min:乙腈-水(19.5:80.5);24～39 min:乙腈-水(30:70)],流速1.0 mL·min~(-1);漂移管温度98.8℃,载气流速2.7 L·min~(-1)。结果:人参皂苷 Rg_1、Re、Rb_1分别在1.08～6.48 μg、0.678～4.068 μg、1.024～6.144 μg范围内呈良好的线性关系。3种人参皂苷的平均回收率(n=5)分别为99.2%(RSD=1.3%),99.3%(RSD=2.4%),99.9%(RSD=1.9%)。结论:本方法灵敏、简便、准确。     

高效液相色谱法同时测定盆炎净片中原儿茶酸、咖啡酸和芍药苷含量

目的 建立同时测定盆炎净片中原儿茶酸、咖啡酸和芍药苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Agilent Eclipse XDB -C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为219 nm,进样量为i0 μL.结果 原儿茶酸、咖啡酸和芍药苷的质量浓度线性范围分别为8.8～140.0 μg/mL( r=0.999 8,n=5),8.8～140.0 μg/mL(r=0.999 9,n=5),37.5～600.0 μg/mL( r=0.999 5,n=5),平均加样回收率分别为101.67％(RSD=1.3％,n=6),99.82％(RSD=1.8％,n=6),99.42％(RSD=1.8％,n=6).结论 该方法准确、灵敏度高、重现性好,可更为全面地控制盆炎净片的质量.     

液相色谱-质谱联用法测定牛奶中4种四环素类药物残留量

目的建立牛奶样品中四环素、土霉素、金霉素、美他环素药物残留量的测定方法 ,进一步探讨四环素类药物的电喷雾质谱规律。方法生物样品经固相萃取后 ,采用HypersilBDS柱分离 ,以乙腈 水 甲酸 (体积比 37 5∶6 2 5∶1 2 )作为流动相 ,采用电喷雾离子源 ,以正离子检测方式进行一级、二级质谱分析。结果牛奶中四环素、土霉素及美他环素的检测限可达 0 0 5 μg/mL,金霉素的检测限可达 0 1 μg/mL。四环素、土霉素及美他环素的浓度在 0 1～ 5 0 μg/mL内 ,金霉素浓度在0 2～ 1 0 0 μg/mL内均呈线性。结论该方法专属性强 ,灵敏度高 ,适用于牛奶或其他生物样品中四环素类药物测定     

高效液相色谱法测定缩宫素注射液的含量

目的测定缩宫素的含量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法，选用DiamonsilC18柱，以15．6g／mL磷酸二氢钠溶液及乙腈-水（1：1）为流动相梯度洗脱，检测波长为220nm。结果线性范围为0．5～100IU／mL，平均加样回收率为96．9％。结论高效液相色谱法所用方法准确、简便。     

高效液相色谱法测定艾普拉唑中的有关物质

建立高效液相色谱法测定艾普拉唑的有关物质。采用Agilent ZORBAX Extend300 C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱,柱温：30℃,流动相A:0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至7.5),流动相B:乙腈,梯度洗脱,波长：237 nm,体积流量1 mL/min,样品室温度：4℃,进样体积：20μL,溶剂：乙腈-0.01 mol/L磷酸氢二钾。艾普拉唑在0.060 2～0.722 9μg/mL内线性关系良好(r=0.999 7),杂质Ⅰ在0.060 2～1.505 0μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6),杂质Ⅱ在0.059 9～1.497 5μg/mL内线性关系良好(r=0.999 6)。杂质Ⅰ的平均回收率为99.61%(RSD=2.28,n=9),杂质Ⅱ的平均回收率为100.10%(RSD=1.47,n=9)。该方法准确可靠,灵敏度高,适用于艾普拉唑有关物质的测定。     

9-硝基喜树碱单次灌胃给药后大鼠体内的分布与排泄

目的:建立测定生物样品中9-硝基喜树碱的反相高效液相色谱法,研究其在大鼠体内处置的规律及特点。方法:SD大鼠单次灌胃9-硝基喜树碱3．0 mg·kg~(-1)后摘取组织,收集粪、尿、胆汁,用HPLC方法测定药物浓度,计算累积排泄率。结果:9-硝基喜树碱单次灌胃后在各组织广泛分布,24h内原形药从尿及粪中排泄量24066．3ng,占给药量的1．814%,给药后12h原形药从胆汁中排泄13253．7ng,占给药量的1．62%。结论:9-硝基喜树碱原形药累积排泄率约为3．43%,可能主要以代谢物形式排出体外。     

淡竹叶颗粒中荭草苷和异荭草苷的含量测定

目的:建立淡竹叶颗粒中荭草苷和异荭草苷的含量测定方法。方法:采用FORTIS-C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长330 nm。结果:荭草苷和异荭草苷分别在3.08 ~61.50 μg/mL和2.18~43.60 μg/mL浓度范围内与峰面积有良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.1%、98.6%,RSD分别为0.94%、0.90%。结论:本方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可作为控制淡竹叶颗粒质量的方法。