山茱萸炮制前后的HPLC指纹图谱研究

目的:建立山茱萸炮制前后的高效液相色谱指纹图谱。方法:选择不同产地和采收时间的山茱萸生品、炮制品各14批,以无水乙醇提取制备供试品溶液。色谱柱为Waters sunfireC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.1%磷酸溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.8mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为240nm。结果:山茱萸生品中共检测到16个共有色谱峰;山茱萸炮制品中共检测到17个共有色谱峰。不同生品与炮制品的色谱概貌一致,整体分离度较好。结论:本试验从整体上对比了山茱萸生、制品的特征,为山茱萸药材的质量控制提供了有效手段。     

山茱萸醇提物HPLC指纹图谱及其聚类分析

目的 建立山茱萸醇提物的高效液相(HPLC)指纹图谱,对所获得的指纹图谱信息进行聚类分析.方法 山茱萸药材10批,用50％乙醇料液比为1∶8,回流提取3次每次3h,浓缩,用甲醇稀释.应用Accurasil C18高效液相色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),二极管阵列检测器(DAD),以0.15％磷酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温30℃,检测波长217 nm.结果 山茱萸样品中共检测到12个共有色谱峰,相似度在0.748～0.919之间.用聚类分析法进行分析,将样品归类.用主成分分析法进行分析,可见样品6相对于其它9个样品得分最高,样本性质或特征的相似程度最好.结论 建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可作为山萸肉骨质疏松效应成分物质基础研究的有效手段.     

牡丹皮HPLC特征图谱研究

目的 建立牡丹皮药材的HPLC特征图谱.方法 供试液制备:稀乙醇回流1 h;流动相:乙腈-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱;色谱柱:Agilent HC-C18柱;检测波长:230 nm;柱温:30℃;流速1.0 ml·min-1,分析时间60 min.结果 测试样品10批,选择丹皮酚峰作为参照,确立5个共有峰作为牡丹...     

大蓟小蓟的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立反相高效液相色谱法研究大蓟、小蓟黄酮类化合物的指纹图谱,并以此作为鉴别两者的依据。方法:色谱柱:Symmetry C_(18)柱(3.9mm×150mm,5μm);以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,流速:1mL·min~(-1);检测波长:330 nm;柱温:30℃;进样量:10 μL。结果:不同产地的大蓟、小蓟药材的指纹图谱具有稳定、特征的指纹图谱。结论:可以利用液相色谱的特征峰控制大蓟、小蓟药材的质量,并准确地鉴别这两味药材。     

穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究

目的建立穿山龙药材的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Poroshell 120Bonus-RP色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,指认了其中3个共有峰,10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析,将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速,可用于评价穿山龙药材质量。     

百蕊草药材高效液相特征图谱的研究

目的：建立百蕊草高效液相色谱（ HPLC）特征图谱,为百蕊草药材的质量控制提供依据。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18柱（2．1 mm ×100 mm,1．7μm）,以乙腈（A）—0．2％甲酸（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为265 nm,柱温35℃,流速0．4 mL· min－1,进样2．0μL。结果百蕊草药材HPLC特征图谱中主要成分得到有效分离,得到12个共有峰,选其中4个作为其特征峰。10批百蕊草药材的特征图谱与对照图谱相似度均在0．9以上,可用于百蕊草药材的定性鉴别。结论建立了百蕊草药材特征图谱,该方法简单,准确,重复性好,可用于百蕊草药材的质量控制。     

黄芪健胃膏高效液相特征图谱

目的:建立黄芪健胃膏高效液相色谱(HPLC)特征图谱,提高其质量控制水平。方法:采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为230 nm(0~27 min),290 nm(27~40 min);流速:1.0mL·min-1;柱温:25℃。以芍药苷作为参照峰,测定15批黄芪健胃膏样品,建立对照特征图谱,确定特征峰并采用对照品随行对照定性,阴性对照和单味药材进行峰归属鉴定。结果:建立的HPLC特征图谱,确立了10个共有特征峰,均归属到各药材,并指认了其中7个特征峰。结论:该方法建立的黄芪健胃膏特征图谱专属性强,重复性好,可对该成品同时进行多成分定性分析,可用于该制剂的质量控制。     

鄂产竹节参高效液相特征图谱的建立和分析

目的建立鄂产竹节参药材的高效液相色谱法指纹图谱。方法采用Apollo C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈 0.05%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL•min－1,检测波长203 nm,柱温：30 ℃。结果测试样品10批,以竹节参皂苷Ⅴ色谱峰为参照峰,确立4个共有峰作为竹节参药材特征峰,测得其含量分别为12.616,3.976,5.625,4.429 mg•g－1。结论竹节参药材特征图谱专属性强,可用于鄂产竹节参药材的鉴定及质量控制。     

黄海葵高效液相色谱指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法(HPLC)建立黄海葵的HPLC指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供依据。方法采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.1%(V/V)磷酸水为流动相,二元线性梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为室温,检测波长为210 nm,进样量5μL;采用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)对其特征峰进行快速分析;将相似度计算法用于8批黄海葵药材的评价。结果以7个共有峰为评价指标,建立了黄海葵药材的HPLC指纹图谱,通过相似度计算发现8批黄海葵相似度均在0.97以上;HPLC-MS分析获得的4个特征峰的质谱信息,可实现黄海葵药材指纹图谱特征峰的准确定位。结论该方法准确、简单、稳定性好,所建立的黄海葵药材的HPLC指纹图谱可作为药材定性真伪鉴别和质量控制的有效手段。     

石榴皮药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立石榴皮药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,考察不同产地石榴皮药材的质量。方法:色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-磷酸缓冲盐(含0.1%三乙胺)-水,流速为1mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为240nm;不同样品之间的相似度根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统研究版(2004A)》计算。结果:确定由12个峰构成石榴皮药材的指纹特征,不同产地的药材均具有这些特征,但是特征峰的相对含量分布差异使指纹图谱的概貌存在一定的差异。药材指纹图谱的相似度大小与产地有一定的关系。结论:本方法精密度高、重现性好,可为石榴皮药材的质量评价提供参考。