HPLC法测定丁酸氢化可的松乳膏中丁酸氢化可的松的含量

目的 建立丁酸氢化可的松乳膏的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,用Waters Sunfire C18色谱柱(150mm×4.6mm),以水-乙腈-冰醋酸(50∶50∶0.5)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为240nm.结果 丁酸氢化可的松在5.3727μg·mL-1～80.5901μg·mL-1范围内呈良好线性,r=1.0000(n=7).平均回收率为100.66%(n=9,RSD=0.6%).结论 本法简便,准确性、稳定性和重复性好.     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量

目的 建立同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent TC-C18,流动相为甲醇-水(60∶40),流速为1mL·min-1,检测波长为240nm.结果 氯霉素和氢化可的松浓度分别在19.06～762.36μg·mL-1和2.01～80.52μg·mL-1内线性关系良好,r分别为0.9997和0.9999;平均回收率分别为101.8%和102.0%,RSD分别为1.46%和1.24%(n=9).结论 该方法简单、快速、准确,可用于同时测定氯霉素氢化可的松搽剂中氯霉素和氢化可的松的含量.     

RP-HPLC法测定健康者尿液中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松的含量

目的建立RP-HPLC法同时检测人尿样中内源性氢化可的松及其代谢产物6β-羟基氢化可的松的含量。方法采用岛津Insertil ODS-3反相色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）进行梯度洗脱,柱温为30℃,流动相为水-乙腈,检测波长240nm。尿样用液-液萃取法处理,萃取剂为乙酸乙酯。结果 6β-羟基氢化可的松和氢化可的松标准曲线分别为y=0.004 l x-0.119 2,r=0.999 0;y=0.0127x-0.050 5,r=0.997 8,两者回收率均>95%,日内、日间RSD均<5%。20名健康志愿者尿中6β-羟基氢化可的松与氢化可的松质量浓度分别为（151.90±94.05）和（26.38±20.07）μg·L^-1,比值为6.32±2.36。结论本方法专属性强、灵敏度高、简单可靠,适用于大样本分析。     

RP-HPLC测定氧氟沙星氢化可的松滴耳液的含量

目的:建立氧氟沙星氢化可的松滴耳液含量测定的方法。方法:采用RP-HPLC法测定滴耳液中氧氟沙星与氢化可的松的含量。色谱柱为Poresphere C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.025 mol·L~(-1)磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0)(55:45);流速0.8 ml·min~(-1);检测波长为240 nm;检测灵敏度为0.16AUFS,进样量20μl。结果:氧氟沙星在30～480μg·ml~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.8%;氢化可的松在5～80μg·ml~(-1)浓度范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.9%。结论:本方法快速、简便,精密度好,重复性好,可作为氧氟沙星氢化可的松滴耳液的含量测定方法。     

HPLC测定黄体酮氢化可的松霜中黄体酮和氢化可的松的含量

目的 建立黄体酮氢化可的松霜中黄体酮和氢化可的松含量测定的高效液相法.方法采用C18色谱柱,,流动相为乙腈-水(11),检测波长为240 nm,流速为1.0 mL·min-1.结果黄体酮浓度在8.012～40.06μg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 91),平均回收率为99.56%(RSD%为1.47%).氢化可的松浓度在59.43～138.67 μg·mL-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 94),平均回收率为100.19%(RSD%为1.28%).结论 本法简便、快捷,结果准确,适用于该制剂的质量控制.     

RP-HPLC法测定醋酸氢化可的松滴眼液及注射液的含量

目的:改进醋酸氢化可的松滴眼液和注射液的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为Macherey-nagelC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(38∶62),检测波长254nm,流速:1.0ml/min,柱温:40oC,并进行了方法学验证。结果:醋酸氢化可的松滴眼液和注射液的平均回收率分别为100.6%和99.24%;RSD分别为0.24%(n=6)和0.86%(n=6);醋酸氢化可的松浓度均在4.492～53.904μg/ml范围内,呈良好线性关系(r=0.9999)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重现性好,能更好地控制该药品质量。     

RP-HPLC法同时测定人血清中内源氢化可的松与可的松的含量

目的:建立测定人血清中内源性氢化可的松与可的松含量的方法。方法:采用迪马Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-甲醇(51:136:77);流速:1.2 ml·min~(-1);紫外检测波长:245 nm;柱温:30℃;进样量:30μl。结果:氢化可的松在50.0～300.0μg·L~(-1),可的松在10.0～100.0μg·L~(-1)的浓度范围内线性关系良好。氢化可的松与可的松的方法回收率分别为(101.83±1.19)%和(100.52±5.91)%。92名健康者血清中氢化可的松、可的松的浓度分别为(111.60±27.30)和(18.66±4.44)μg·L~(-1),其比值为(6.08±1.10)。结论:本法操作简便,灵敏度高,快速可靠,适用于氢化可的松与可的松含量的测定,为研究人体肝脏11β-羟基类固脱氢酶(11β-HSD)的活性及调整激素治疗方案提供有效的分析手段。     

反相高效液相色谱法测定醋酸氢化可的松软膏的含量

目的:改进了醋酸氢化可的松软膏的含量测定方法,为其质量控制提供快速、有效的分析方法。方法:色谱柱为ODS柱(4.6mm×150mm,4.5μm),流动相:乙腈-水(38∶62),检测波长254nm,流速:1.0mL.min-1,柱温:40℃。结果:醋酸氢化可的松的平均回收率为99.89%(n=3);醋酸氢化可的松的浓度在4.5-53.9μg.mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9990)。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法检测依折麦布中的有关物质

目的:建立采用高效液相色谱法测定依折麦布有关物质。方法:采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5.0μm)色谱柱,以0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈-四氢呋喃(60∶20∶20)为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长232 nm,进样体积20μL。结果:依折麦布峰与各杂质峰分离良好;依折麦布峰与杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E与杂质F的线性范围分别为0.409～4.090μg·mL^-1(r=0.995 0)、0.402～4.020μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.408～4.080μg·mL^-1(r=0.999 1)、0.411～4.110μg·mL^-1(r=0.999 3)、0.4050～4.050μg·mL^-1(r=0.998 1)、0.541～5.41μg·mL^-1(r=0.998 5)、0.657～6.57μg...     

HPLC法测定丁酸氢化可的松凝胶中丁酸氢化可的松的含量

目的:建立测定丁酸氢化可的松凝胶中丁酸氢化可的松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomen C18柱,流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液(51:49,V/V),检测波长为240nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl,灵敏度为1.0AUFS。结果:丁酸氢化可的松的进样量在97.6～878.4ng范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为99.5%,RSD=0.45%(n=9)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于丁酸氢化可的松凝胶的质量控制。     

离子色谱法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠和抗氧剂的含量

目的：建立一种离子色谱方法同时测定复方电解质注射液中果糖、乳酸钠与抗氧剂亚硫酸氢钠的含量。方法：采用磺酸型聚苯乙烯苯乙烯二乙烯基苯共聚体阳离子交换树脂H型(Aminex HPX-87H)为色谱柱,流动相为0.005 mol·L^-1硫酸-乙腈(85∶15),柱温为40℃,检测波长200 nm,流速为0.6 mL·min^-1,进样量为20μL。结果：果糖和乳酸钠浓度分别在1.60～2.39 mg·mL^-1(r=0.999 5)、0.24～0.36 mg·mL^-1(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.28%(n=9)、99.75%(n=9),RSD分别为0.66%和0.69%;亚硫酸氢钠浓度在0.00025～0.075 mg·mL^-1范围内,其浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);定量限和检测限分别为0.25μg·mL^-1和0.10μg·mL^-1;平均回收率为99.63%,RSD为1.20%(n=12)。结论...     

HPLC法测定口腔溃疡膜中氢化可的松的含量

目的:建立测定口腔溃疡膜中氢化可的松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SinochromODS-BP柱,流动相为乙腈-水(50∶50),检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:氢化可的松进样量在0.2092～1.5690μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);高、中、低浓度平均回收率分别为102.8%(RSD=1.59%)、102.4%(RSD=1.35%)、102.9%(RSD=0.77%)。结论:本法简便、快速、分离度好、结果准确,可用于口腔溃疡膜的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量

目的建立HPLC-蒸发光散射检测器(ELSD)法,同时测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量。方法色谱条件:C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1 mol/L三氟乙酸溶液(梯度洗脱);漂移管温度:110℃;载气流速:2.6 L/min。用硫酸新霉素和氢化可的松对照品分别测定新氢化可的松乳膏中硫酸新霉素和氢化可的松的含量。结果硫酸新霉素进样量在0.7～4.3μg范围内(r=0.999 7),氢化可的松进样量在1.0～2.9μg范围内(r=0.999 9)。结论该方法快速、简便、重现性好,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定尿中氢化可的松和6β-羟基氢化可的松的含量

目的:建立测定尿液中氢化可的松和6β-羟基氢化可的松含量的方法.方法:尿样9 mL以5 mL醋酸乙酯-乙醚(4∶1)提取后,有机相以氮气吹干,以甲醇溶解后进样,检测波长为240 nm.结果:6β-羟基氢化可的松和氢化可的松标准曲线方程分别为Y=0.033X-0.007,r=0.998 9和Y=0.067X 0.002,r=0.999 6;两者的回收率分别为98.56%和99.45%;RSD分别为4.47%和3.85%.10例健康志愿者的定时尿中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松的含量分别为(194.1±66.8) μg·L-1和(24.0±9.4) μg·L-1.两者之间的比值为(8.5±2.9).结论:本法灵敏可靠,符合人体尿样中6β-羟基氢化可的松和氢化可的松测定的要求.     

HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷等5种成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的含量。方法:采用C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃;检测波长：230 nm(芍药苷),321 nm(阿魏酸),254 nm(芦丁),283 nm(柚皮苷和新橙皮苷);流速1.0 mL·min^-1。结果:芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的线性范围分别为4.772 6～190.903 7μg·mL^-1(r=0.999 3),0.391 6～24.477 2μg·mL^-1(r=0.999 7),9.190 5～459.523 0μg·mL^-1(r=0.999 7),4.613 9～184.555 4μg·mL^-1(r=0.999 4),5.007 8～200.310 9μg·mL^-1(r=0.999 3),加样回收率(n=9)分别为99.6%、100.8%、99.1%、98.9%、98.4%,RSD为1.5%～2.4%。...     

HPLC法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠中的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的有关物质。方法:色谱柱采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液(8mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液,用8mmol·L~(-1)磷酸氢二钾溶液调pH至5.0±0.1)(43∶57);流速为1.0mL·min~(-1),检测波长:242nm;柱温:35℃。结果:17-氢化可的松琥珀酸钠、21-氢化可的松琥珀酸钠、游离氢化可的松及其他有关物质均能得到较好分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度;最低检测限为0.6ng。结论:该方法简便灵敏,快速准确,可用于注射用氢化可的松琥珀酸钠有关物质的测定。     

HPLC法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液含量。方法：色谱柱为Shim—packVP—ODSC18（150mm×4．6mln,5μm）;流动相为甲醇-水=65：35;氯霉素和氢化可的松检测波长分别选择为277nm和246nm;柱温为25oC,流速1．0ml·min-1。结果：氯霉素在1．41～45μg·ml-1,r=0．9997,氢化可的松在0．94～30μg·ml-1,r=0．9999范围内,线性关系良好。平均回收率氯霉素为100．5％,氢化可的松为100．7％。结论：方法快速灵敏、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

用HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中左氧氟沙星和头孢他啶的浓度

目的 建立超高液相色谱串联质谱同时测定人血浆中左氧氟沙星和头孢他啶浓度的方法。方法 用甲醇沉淀蛋白后,以环丙沙星为内标,色谱柱：Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 mm×100.0 mm, 1.8μm),流动相∶水(含0.1%甲酸)-乙腈(含0.1%甲酸)=90∶10,等度洗脱,流速：0.2 mL·min^-1,柱温：40℃,进样量：1μL。电喷雾离子源,多离子反应监测,正离子扫描模式进行检测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、基质效应及稳定性。结果 血浆样品中左氧氟沙星在0.05～25.72μg·mL^-1线性关系良好,标准曲线为y=4.53x+0.02(r=0.999 6),定量下限为0.05μg·mL^-1;头孢他啶在0.21～107.25μg·mL^-1线性关系良好,标准曲线为y=0.40x+0.02(r=0.999 7),定量下限为0.21μg·mL^-1;2种药物的平均提取回收率均在88.66%～108.21%,日内和...     

高效液相色谱法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量

目的 建立高效液相色谱法测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松的含量。方法 采用反相μBondpak C18色谱柱;甲醇-水(70：30)为流动相;检测波长为242nm,外标法定量。结果 氯霉素和氢化可的松的线性范围分别为5～301μg／mL(r=0．9995),1-6μg／mL(r=0．9997);平均加样回收率分别为：100．2％(RSD=0．75％),99．53％(RSD=0．97％,n=5);日内RSD分别为0．67％和0．66％(n=5),日间RSD分别为0．74％和1．07％(n=4)。结论 该方法简便、准确,适合该制剂质量检验分析。     

反相高效液相色谱法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松含量的方法学研究

目的建立用反相高效液相色法同时测定氯霉素氢化可的松滴耳液中氯霉素和氢化可的松含量的方法.方法以Shim-pack VP-ODS柱(4.6mm×15cm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(内含1.5%冰醋酸)(65:35)为流动相,流速1.0mL/min,进样量10μL.结果一次进样可同时测定两种组分的含量,氯霉素在154.5～1030.0μg/mL,氢化可的松在32.4～210.0μg/mL范围内,峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,r值分别为0.999 9和0.999 6,日内精密度和日间精密度良好,平均回收率分别为100.1%,RSD=0.49%(n=9)和100.2%,RSD=0.42%(n=9)结论方法简单快速,结果准确,可作为该制剂的质控分析.