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1.
李玥  傅琳 《海峡药学》2024,(3):41-44
目的 建立高效液相色谱-电雾式检测器法同时测定心荣颗粒中黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛的含量。方法 色谱柱为Atlantis PREMIER BEH C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相以甲醇(A)-0.1%乙酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温35℃,流速1 mL·min-1,进样量10μL。电喷雾检测器的雾化器温度为35℃,检测频率为10 Hz。结果 黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛在本文浓度范围内均呈良好线性关系,且平均加样回收率分别为黄芪甲苷98.9%(RSD为0.8%,n=9)、麦冬皂苷D 98.4%(RSD为1.4%,n=9)、地黄苷D 98.7%(RSD为1.4%,n=9)、五味子醇甲99.4%(RSD为0.7%,n=9)、芍药苷100.1%(RSD为0.9%,n=9)、桂皮醛101.3%(RSD为0.6%,n=9)。结论 该方法可用于心荣颗粒中黄芪甲苷、麦冬皂苷D、地黄苷D、五味子醇甲、芍药苷、桂皮醛的含量测定。  相似文献   

2.
目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1的含量。方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1。苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷采用VWD进行检测,切换波长分别为270 nm及342 nm;冬青素A和毛冬青皂苷A1采用ELSD进行检测,漂移管温度为85℃,载气流速3.5 L·min-1。结果 苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1进样量分别在1.764~35.28μg、0.6903~13.81μg、0.9524~19.05μg、0.4067~8.134μg、0.2136~4.272μg、0.9182~18.36μg和0.7665...  相似文献   

3.
目的:建立同时测定复方软骨素片中芍药苷、甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用HPLC法;Diamonsil Plus C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈为流动相A,0.05%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱:0~6 min, 10%A→14%A;6~12 min, 14%A→19%A;12~35 min, 19%A→50%A;35~36 min, 50%A→100%A;36~45 min, 100%A→10%A,流速为1.0 mL·min-1,检测波长237 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果:芍药苷、甘草苷和甘草酸的线性范围分别为7.04~140.80μg·mL-1(r=0.999 9),2.06~41.20μg·mL-1(r=1.000 0),30.10~602.00μg·mL-1(r=1.000 0),平均加样回收率分别为99.1%、98.5%、100.6%,RSD分别为1.18%、0.90%、0.65%。测定3批样品,结果芍药苷、甘草苷和甘草酸的含...  相似文献   

4.
陈骁勇  葛玉松 《中国药师》2012,(12):1743-1745
目的:建立同时测定参芪五味子片中黄芪甲苷、酸枣仁皂苷A含量的HPLC-ELDS方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Aglient C18色谱柱,流动相为乙腈-水(35:65),检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 ml·min-1,进样量为10μ1,柱温为30℃。结果:黄芪甲苷和酸枣仁皂苷A分别在0.834~8.340μg和0.432~4.324μg范围内与峰面积积分值的自然对数呈良好的线性关系,黄芪甲苷平均加样回收率为100.1%,RSD=1.3%;酸枣仁皂苷A平均加样回收率为99.5%,RSD=1.4%。结论:本法简便快捷、结果准确、重复性好,可用于参芪五味子片的含量测定。  相似文献   

5.
目的:建立HPLC法同时测定消栓再造丸中芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的含量。方法:采用C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃;检测波长:230 nm(芍药苷),321 nm(阿魏酸),254 nm(芦丁),283 nm(柚皮苷和新橙皮苷);流速1.0 mL·min-1。结果:芍药苷、阿魏酸、芦丁、柚皮苷、新橙皮苷的线性范围分别为4.772 6~190.903 7μg·mL-1(r=0.999 3),0.391 6~24.477 2μg·mL-1(r=0.999 7),9.190 5~459.523 0μg·mL-1(r=0.999 7),4.613 9~184.555 4μg·mL-1(r=0.999 4),5.007 8~200.310 9μg·mL-1(r=0.999 3),加样回收率(n=9)分别为99.6%、100.8%、99.1%、98.9%、98.4%,RSD为1.5%~2.4%。...  相似文献   

6.
目的 建立高效液相色谱法同时测定升血调元汤中新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷的含量。方法 采用Hypersil ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为224 nm,柱温为25℃。结果 新北美圣草苷、二苯乙烯苷、特女贞苷和柚皮苷分别在6.874~220.0μg·mL-1、1.619~51.82μg·mL-1、1.842~58.95μg·mL-1和7.958~254.7μg·mL-1线性关系良好,r均≥0.999 9;平均加样回收率分别为:96.37%(RSD=0.70%,n=6),99.15%(RSD=0.81%,n=6),97.28%(RSD=0.37%,n=6),97.46%(RSD=0.22%,n=6)。结论 该方法简便、专属性强,重复性好,结果准确,可用于升血调元汤的质量控制。  相似文献   

7.
摘要:目的:建立高效液相梯度洗脱法(HPLC-GEM)同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长分别为210 nm(检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3)、237 nm(检测甘草苷和甘草酸)和360 nm(检测金丝桃苷和槲皮素)。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素质量浓度分别在0.74~14.80μg·ml-1(r=0.999 9)、1.16~23.20μg·ml-1(r=0.999 6)、0.53~10.60μg·ml-1(r=0.999 5)、1.39~27.80μg·ml-1(r=0.999 3)、6.47~129.40μg·ml-1(r=0.999 7)、4.18~83.60μg·ml-1(r=0.999 4)、1.06~21.20μg·ml-1(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.70%、98.69%、96.98%、99.23%、100.09%、99.47%和98.24%,RSD分别为1.33%、1.20%、1.03%、0.97%、0.69%、0.72%和1.49%(n=9)。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为评价止咳喘颗粒的质量控制方法。  相似文献   

8.
目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)测定罗汉果中11-O-罗汉果苷Ⅴ、罗汉果皂苷Ⅴ、赛门苷Ⅰ、罗汉果苷Ⅳ、罗汉果苷Ⅲ、罗汉果苷Ⅲe、罗汉果苷Ⅱe的含量。方法 采用Waters BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为水-乙腈溶液,梯度洗脱;柱温35℃;流速为0.3 mL·min-1;进样量为1μL;采用紫外检测器进行定量测定,检测波长203 nm;采用质谱检测器进行定性鉴别,检测模式为选择离子监测,监测离子的质荷比为1307.8,1309.8,1147.8,1147.8,985.7,985.7和823.7。结果 11-O-罗汉果苷Ⅴ、罗汉果皂苷Ⅴ、赛门苷Ⅰ、罗汉果苷Ⅳ、罗汉果苷Ⅲ、罗汉果苷Ⅲe、罗汉果苷Ⅱe分别在0.50~20.10,5.03~201.20,0.51~20.24,0.52~20.63,0.51~20.22,0.51~20.56,0.50~19.92μg·mL-1范围内线性关系良好(r≥0.999);平均回收率分别为100.7%,98.4%,100.4%,99.0%,100...  相似文献   

9.
目的 建立检测甲型肝炎灭活疫苗和23价肺炎球菌多糖疫苗原液中去氧胆酸钠残留量的高效液相色谱-电雾式检测器方法。方法 采用安捷伦SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为1%甲酸溶液-1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1,进样量50μL,电雾式检测器雾化器温度60℃,数据采集频率10 Hz,过滤常数3.6 s。结果 样品中其他组分与去氧胆酸钠分离良好,对测定无干扰。去氧胆酸钠在0.475~47.50μg·mL-1浓度范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0);甲型肝炎灭活疫苗及23价肺炎球菌多糖疫苗原液去氧胆酸钠含量平均回收率分别为100.1%和100.6%;去氧胆酸钠定量限约0.24μg·mL-1,检出限约0.12μg·mL-1。结论 该方法专属性好,灵敏度高,简便快捷,适用于疫苗原液中去氧胆酸钠残留量的检测。  相似文献   

10.
目的:建立LC-MS/MS法同时测定小儿豉翘清热颗粒中栀子苷、芍药内酯苷、芍药苷、连翘酯苷A、甘草苷、黄芩苷、连翘苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、甘草酸共13个成分的含量。方法:采用Poroshell 120 SB-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm, 2.7μm),以0.1%甲酸水与甲醇-乙腈(1∶1)为流动相,梯度洗脱,流速0.45 mL·min-1,柱温40℃;采用电喷雾(ESI)离子源,多反应监测模式(MRM)进行负离子扫描。结果:栀子苷质量浓度在9~900 ng·mL-1,芍药内酯苷在1~100 ng·mL-1,芍药苷在12~1 200 ng·mL-1,连翘酯苷A在12~1 800 ng·mL-1,甘草苷在1~100 ng·mL-1,黄芩苷在8~800 ng·mL-1,连翘苷在5~500 ng·mL-1,千层纸素A-7-O-β...  相似文献   

11.
目的建立固相萃取-高效液相色谱同时测定泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷含量的方法。方法采用固相萃取对泻痢固肠片中的有效成分进行净化、富集,用高效液相色谱法测定含量。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液(24∶76),检测波长230、284 nm,柱温25℃,进样量20μL,流速1 mL·min-1。结果芍药苷、甘草苷、橙皮苷分别在3.998199.9μg·mL-1(r=1.000)、0.635631.78μg·mL-1(r=0.9999)、0.494024.70μg·mL-1(r=0.9998)线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.6%、97.0%、98.0%,RSD分别为0.34%、0.63%、0.62%。结论该方法操作简单,结果准确,可用于泻痢固肠片中芍药苷、甘草苷、橙皮苷有效成分的含量测定。  相似文献   

12.
目的 建立HPLC法同时测定咽炎片中5个成分芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮的含量测定方法,考察咽炎片的整体质量情况。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm(芍药苷)、280 nm(黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸)、213 nm(款冬酮);柱温为30℃;流速为0.8 mL·min-1。采用SPSS 20.0软件对5个成分的含量测定结果进行统计学分析。结果 芍药苷、黄芩苷、哈巴俄苷、肉桂酸、款冬酮分别在6.35~402.74μg·mL-1、1.89~120.91μg·mL-1、1.22~77.95μg·mL-1、1.04~66.39μg·mL-1、1.25~80.40μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)在96.61%~99.91%。通过测定50批咽炎片中5个成分的含量,发现咽炎片的质...  相似文献   

13.
目的 建立桔贝合剂的HPLC特征图谱,并采用HPLC-ELSD同时测定其中6种成分的含量。方法 建立桔贝合剂HPLC特征图谱,色谱柱为Agilent ZORBAX-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min–1,柱温为30℃,检测波长为250 nm;含量测定采用HPLC-ELSD,色谱柱为WatersT3C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min–1,柱温为30℃。结果建立了以黄芩苷为参照峰的HPLC特征图谱,确定了8个共有特征峰;苦杏仁苷、甘草苷、贝母素甲、贝母素乙、桔梗皂苷D和麦冬皂苷D在各自范围内线性关系良好(r≥0.999),平均回收率分别为99.1%,98.6%,100.9%,97.7%,98.9%和98.0%,RSD分别为0.4%,1.0%,1.1%,1.2%,0.7%,1.3%。结论 本研究建立的方法可对桔贝合剂进行定性鉴别和定量测定,能够有效评价与控制桔贝合剂质量。  相似文献   

14.
目的:建立HPLC-ELSD同时测定芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷2个成分含量的方法,提高、完善芪蛭通络胶囊的质量标准。方法:采用Waters SunFire-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温25℃,All Chrom ELSD 6000蒸发光散射检测器(漂移管温度105℃,氮气流量3 L·min-1)。结果:人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的线性范围分别为0.48~15.96、0.51~17.05μg,相关系数分别为0.999 3和0.999 9;加样回收率(n=6)分别为100.3%、104.2%,平均含量分别为1.23、1.08 mg·g-1。结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb1和黄芪甲苷2个成分的含量测定。  相似文献   

15.
目的建立HPLC法同时测定儿感退热宁口服液中连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素和青蒿酸。方法 Agilent TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈–0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长:275 nm(0~21.0 min检测连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷)和210 nm(21.0~55.0 min检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素、青蒿酸);柱温25℃;体积流量0.9 mL/min;进样量:10μL。结果连翘酯苷B、连翘酯苷A、连翘苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D_3、青蒿乙素和青蒿酸分别在3.47~69.40μg/mL(r=0.999 5)、18.78~375.60μg/mL(r=0.999 2)、6.64~132.80μg/mL (r=0.999 7)、2.57~51.40μg/mL (r=0.999 5)、4.86~97.20μg/mL(r=0.999 3)、4.23~84.60μg/mL(r=0.999 8)、0.79~15.80μg/mL(r=0.999 1)、2.16~43.20μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.76%、100.12%、99.34%、97.57%、98.29%、99.25%、96.87%、98.02%,RSD值分别为1.53%、0.89%、0.91%、1.38%、1.02%、0.83%、1.26%、1.15%。结论所建立的方法结果准确,可用于儿感退热宁口服液中多成分的质量控制研究。  相似文献   

16.
目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在501 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在250μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0130.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。  相似文献   

17.
目的:建立一种同时测定黄芪建中汤中6个活性成分(毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸)含量的超快速液相色谱-串联质谱法。方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm, 2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~6.0 min, 12%B→25%B;6.0~7.0 min, 25%B→45%B;7.0~11.0 min, 45%B→60%B;11.0~13.0 min, 60%B→70%B),平衡时间5 min,流速0.4 mL·min-1,柱温30℃,进样量5μL;采用电喷雾电离源(ESI源),负离子模式检测,多反应监测(MRM)。结果:毛蕊异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、桂皮酸、芍药苷、芍药内酯苷、甘草苷和甘草酸质量浓度分别在0.2~10μg·mL-1(r=0.999 6)、0.5~25μg·mL-1(r=0.999 5)、2~100μg·mL-1(r=0.999 6)、0.5~2...  相似文献   

18.
目的 探讨人参皂苷对脂多糖(LPS)诱导的肾小管上皮细胞增殖、凋亡、氧化应激的影响,及其对miR-654的调控作用。方法 用LPS诱导肾小管上皮细胞(HK-2细胞)建立脓毒症所致急性肾损伤模型。实验分组:空白组(正常培养的细胞)、模型组(5μg·mL-1 LPS干预24 h)和低、中、高剂量实验组(1,2和3μg·mL-1人参皂苷+5μg·mL-1 LPS共同干预24 h)、miR-NC组(转染miR-NC后,用5μg·mL-1 LPS干预24 h)、miR-654组(转染miR-654 mimics后,用5μg·mL-1 LPS干预24 h)、anti-miR-NC组(转染anti-miR-NC后,用2μg·mL-1人参皂苷+5μg·mL-1 LPS共同干预24 h)、anti-miR-654组(转染anti-miR-654后,用2μg·mL-1人参皂苷+5μg·mL-1 LPS共同干预2...  相似文献   

19.
目的 研究苦杏仁苷对甲型流感病毒FM1诱导的微血管内皮细胞(PMVEC)通透性增加的影响及其作用机制。方法 将PMVEC随机分为对照组、模型组(100 TCID50 FM1)、苦杏仁苷低剂量组(100 TCID50 FM1+4.0 mg·mL-1苦杏仁苷)、苦杏仁苷中剂量组(100 TCID50 FM1+8.0 mg·mL-1苦杏仁苷)、苦杏仁苷高剂量组(100 TCID50 FM1+16.0 mg·mL-1苦杏仁苷)及740Y-P组(100 TCID50 FM1+16.0 mg·mL-1苦杏仁苷+50μmol·L-1的PI3K激活药740Y-P)。以噻唑蓝(MTT)法、Transwell法、酶联免疫吸附测定(ELISA)法、蛋白质印迹法分别检测各组细胞增殖、细胞通透性、炎性因子表达水平和蛋白表达水平。结果 对照组、模型组和苦杏仁苷低、中、高剂量组的白细胞介素-6(IL...  相似文献   

20.
目的:建立同时测定五加参口服液中紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸10个成分的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为SHIMADZU-GL Wondasil C18-WR色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果:紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸检测质量浓度的线性范围分别为10.74~80.55、7.04~52.8、2.932~21.99、2.232~16.74、5.84~43.8、10.42~78.15、2.544~19.08、1.9~14.25、3.272~24.54、0.642~4.815μg·mL-1(r=0.999 3...  相似文献   

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