HPLC法测定盐酸地芬尼多片的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸地芬尼多片的含量。方法：色谱柱为Diamonsil C18（4.6 mm×150 mm,5μm）;甲醇-水-三乙胺（55∶45∶0.2）用磷酸调节至pH4.0为流动相,检测波长220 nm。结果：在12.4～37.2μg/ml范围内,溶液浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=1.0000）;平均回收率为99.3%,RSD为1.1%（n=6）。结论：本方法简便、准确、可靠。     

盐酸地芬尼多含量测定方法探讨

目的：建立革除汞盐的非水电位滴定法测定盐酸地芬尼多含量的方法。方法：建立了以冰醋酸与醋酐（1：3）为溶剂的高氯酸非水电位滴定法测定盐酸地芬尼多的含量。结果：本法与《中国药典》2005年版二部方法测定结果一致。本法可代替原方法。结论：方法操作简单,准确可靠,可用于盐酸地芬尼多的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中有机溶剂的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸地芬尼多原料药中乙醇、异丙醇、四氢呋喃3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温85℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃;载气为氮气,流速为5.0mL·min-1;顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30min,顶空瓶加压时间为0.2min,进样时间为1min,定量环体积1mL,定量环温度100℃,传输线温度110℃。以二甲亚砜为溶解介质。结果:乙醇、异丙醇、四氢呋喃检测浓度的线性范围分别为0.005～1.0(r=0.9999)、0.005～1.0(r=0.9999)、0.0072～0.36(r=0.9998)mg·mL-1;平均回收率为98.5%～99.6%,RSD为0.7%～1.3%;3批样品中乙醇和异丙醇的残留量均为0.02%,四氢呋喃未检出,均符合《中国药典》2010年版要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC法测定盐酸地芬尼多控释片的含量

摘要：目的:建立盐酸地芬尼多控释片的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18（150 mm×4. 6 mm,5μm）,流动相为0. 5%三乙胺溶液（用磷酸调p H至4. 0）-甲醇（44∶56）;检测波长为210 nm,流速为0. 8 ml·min-1,进样量为20μl。结果:盐酸地芬尼多在60. 0～90. 0μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0. 999 9;平均回收率为99. 83%,RSD为1. 27%（n=9）。结论:该含量测定方法操作简单,专属性强,重复性、准确度好,可用于盐酸地芬尼多控释片的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多片的含量

目的建立盐酸地芬尼多片含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Phenomenex ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）;以0.4%三乙胺溶液（用磷酸调节pH值至4.0）-甲醇（40：60）作为流动相：检测波长221nm;流速为1.0mL.min^-1。结果盐酸地芬尼多质量浓度在5.08～50.82μg.mL^-1范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为100.08%,RSD为0.74%（n=9）。结论HPLC法准确、可靠,可用于盐酸地芬尼多片的质量控制。     

盐酸地芬尼多片剂一致性评价研究中酒石酸氢钾含量测定

目的 建立液相色谱法(HPLC)测定盐酸地芬尼多片中酒石酸氢钾检测方法.方法 采用Agilent5 TC-C18色谱柱(4.6 mm x250 mm,5μm),以0.1％磷酸溶液-甲醇(95:5)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为210 nm,柱温30℃.结果 酒石酸氢钾与其他组分完全分离;酒石酸氢钾检...     

盐酸地芬尼多片质量分析

目的 采用法定检验方法和探索性研究方法相结合评价盐酸地芬尼多片的质量现状及存在问题.方法 采用现行标准对抽验样品进行法定检验;分别采用显微镜和粒度分析仪,分析原料药晶型和粒度及其分布情况;测定样品在不同pH值溶出介质中的溶出曲线;采用SPSS软件检验结果进行统计分析.结果 法定检验样品152批,151批合格,合格率为99%;盐酸地芬尼多原料药晶型相同;采用AV值进行溶出相似性比较,仅1家企业4条溶出曲线与标准曲线一致.结论 目前国内盐酸地芬尼多片总体质量较好,现行标准能够控制产品质量,但与原研制剂相比,需进一步提高处方及生产工艺.     

盐酸地芬尼多片近红外光谱定量模型的建立

目的:利用近红外光谱法建立盐酸地芬尼多片的定量分析模型。方法:采集盐酸地芬尼多片近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)进行回归,通过建立近红外光谱与高效液相色谱(HPLC)法测定值之间的多元校正模型,预测盐酸地芬尼多片的含量。结果:33批样品HPLC法含量范围为19.36²6.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 50226.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 502⁶ 800 cm-1,定量模型的内部验证决定系数R2为93.1,内部交叉验证均方根误差为0.51。结论:本方法快速、简便、对样品无损,结果准确,适用于药品的现场筛查及样品在流通过程中的质量监控。     

阴离子表面活性剂滴定法测定盐酸地芬尼多片的含量及含量均匀度

本文采用阴离子表面活性剂滴定法测定盐酸地芬尼多片的含量及含量均匀度，选用磺基丁二酸钠二辛酯作滴定剂，氯仿为萃取剂，二甲基黄-溶剂蓝19混合液作指示剂，终点为由绿色变为红灰色。结果表明盐酸地芬尼多的称样量与滴定体积呈良好的线性关系，r=0.9997。平均回收率为100.60%(n=9)，RSD为0.74%，本法操作简便快速，结果准确可靠，可用于盐酸地芬尼多片的常规分析。     

酸性染料比色法测定盐酸地芬尼多片的含量

酸性染料比色法测定盐酸地芬尼多片的含量崔秀彦（河北省职工医学院附属医院保定０７１０００）郭怀忠（河北省保定市药品检验所）盐酸地芬尼多片（Ｄｉｆｅｎｉｄｏｌ）又称眩晕停片，是目前临床上常用的抗晕止吐药，用于治疗各种原因引起的眩晕症。中国药典（１９９０年...     

高效液相色谱-电喷雾电离-质谱法分析盐酸地芬尼多的相关物质

目的用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱（HPLC-ESI-MS）法分析盐酸地芬尼多中的相关物质。方法色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.5mol/L三乙胺（用冰醋酸调pH至4.0）-甲醇（40∶60）,流速为1mL/min;ZMD Micromass电喷雾质谱仪,离子源为ESI,检出模式为正离子检测,电源电压为3.0kV,电喷雾接口干燥气（N2）流速为320L/h,离子源温度为250℃。结果得到了样品总离子流以及选择离子流相应色谱峰的ESI-MS质谱图,初步鉴定出盐酸地芬尼多中的主要相关物质1,1-二苯基-4-哌啶-1-丁烯盐酸盐。结论检测结果为研究盐酸地芬尼多中相关物质的来源和提高产品质量提供了科学依据。     

HPLC法测定盐酸地芬尼多片中杂质的含量

目的:建立HPLC法测定盐酸地芬尼多片中杂质烯化合物含量的方法。方法:采用岛津SHIMADAZU VP-ODS C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH至4.0）-甲醇（44:56）为流动相;流速为0.8 ml·min^-1;检测波长为210 nm,柱温:30℃。结果:盐酸地芬尼多与杂质烯化合物及其他杂质完全分离,烯化合物的浓度在0.310～6.195μg·ml^-1范围内,与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9（n=7）;最低检出限为1.24 ng,最低定量限为3.96 ng;低、中、高3种浓度的回收率分别为99.3%（RSD=0.6%）、99.2%（RSD=0.3%）、99.7%（RSD=0.3%）。结论:该方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多片有关物质的检查中杂质烯化合物的含量测定。     

一阶导数光谱法测定盐酸地芬尼多片的含量

目的:建立采用一阶导数光谱法测定盐酸地芬尼多片含量的方法;方法:以稀乙醇为溶剂,波长间隔2nm,狭缝1nm,检测波长221nm;结果:盐酸地芬尼多线性范围16～36μg/ml(r=0.9999),平均回收率100.1%(RSD=0.69%);结论:方法简便、快速、准确、重现性好.     

RP-HPLC测定盐酸地芬尼多原料的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料有关物质的方法。方法采用VP-ODSC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.5%三乙胺溶液（用磷酸调pH至4.0）-甲醇（44∶56）为流动相;流速为0.8mL·min^-1;检测波长为210nm,柱温：30℃。结果盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离,重复性及稳定性良好。最低检出限为1ng。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多原料有关物质的检查。     

RP-HPLC测定盐酸地芬尼多原料的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料有关物质的方法。方法 采用VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(44∶56)为流动相;流速为0.8 mL·min^-1;检测波长为210 nm,柱温：30 ℃。结果 盐酸地芬尼多与有关物质及各降解成分完全分离,重复性及稳定性良好。最低检出限为1 ng。 结论 该方法操作简便、专属性强、灵敏度高、结果准确,可用于盐酸地芬尼多原料有关物质的检查。     

高效液相色谱法测定盐酸地芬尼多原料中杂质烯化合物的含量

目的建立测定盐酸地芬尼多原料中杂质烯化合物含量的高效液相色谱法。方法采用VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调pH至4.0)-甲醇(44:56)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃。结果盐酸地芬尼多与杂质烯化合物及其他杂质完全分离,烯化合物质量浓度在0.3098～6.195μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=7);最低检出限为1.24ng,最低定量限为3.96 ng;回收率为99.94%,RSD=0.09%(n=6)。结论所用方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可测定盐酸地芬尼多原料及制剂中杂质烯化合物的含量。     

盐酸地芬尼多片溶出度测定法的实验研究

目的建立盐酸地芬尼多片的溶出度测定法.方法按照中国药典2000年版二部溶出度测定方法第二法,以水900 mL为溶出介质,转速为50 r·min-1,溶出液采用HPLC法测定盐酸地芬尼多的浓度.HPLC法中选用DiamonsilTM C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH至4.0)(60:40,v/v)为流动相,检测波长为220 nm.结果该方法线性范围为6.88～68.80 μg·mL-1,回收率为99.61%,RSD为0.6%(n=9).结论本法简便、准确,为中国药典2005年版建立盐酸地芬尼多片溶出度测定方法提供了依据.     

盐酸地芬尼多平衡溶解度和油水分配系数的测定

摘要：目的:测定盐酸地芬尼多在不同溶液中的平衡溶解度和油水分配系数,为盐酸地芬尼多缓控释制剂开发提供理论依据。方法:采用HPLC法测定不同溶液中盐酸地芬尼多的平衡溶解度;采用摇瓶-HPLC法测定盐酸地芬尼多在不同pH条件下正辛醇-水/缓冲液体系中的油水分配系数。结果:盐酸地芬尼多平衡溶解度在pH 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0及水中分别为11.68,25.20,29.65,29.26,28.51,25.45,28.10 mg·ml-1;盐酸地芬尼多的油水分配系数lg P值为0.127;在pH为1.0,5.0,6.8的环境中,油水分配系数lg P值分别为0.54,0.228,1.53。平衡溶解度和油水分配系数试验测定值与仪器测定数值相比,RSD均小于2%,表明测定结果无显著性差异。结论:盐酸地芬尼多水溶性较差,油水分配系数lg P均在最佳范围内（-2相似文献   

盐酸地芬尼多杂质烯化合物的制备及结构确证

目的建立杂质烯化合物的制备方法并对其进行结构确证。方法采用盐酸地芬尼多原料经酸化、提取得到结晶,并经红外光谱、紫外光谱、液相色谱、质谱等方法确证其结构。结果制备的结晶经结构确证为杂质烯化合物,峰纯度为99．99％。结论该方法操作简便、专属性强、灵敏度高,制备的烯化合物结晶可用于盐酸地芬尼多原料及制剂有关物质检查中杂质烯化合物的定量测定。