高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的探讨决明子中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的高效液相色谱测定方法。方法采用NovapakC18色谱柱(250mm×4.6mm,2.5μm),选择甲醇:1.0%磷酸缓冲溶液(80:20)为流动相,柱温:25℃,检测波长:254nm。结果大黄素、大黄酚及大黄素甲醚分别在1.96~19.6μg/mL(r=0.9998),3.57~35.7μg/mL(r=0.9995),3.955~39.55μg/mL(r=0.9997)范围内线性关系良好;大黄素的平均回收率为99.508%(n=5),大黄酚平均回收率为98.506%(n=5),大黄素甲醚平均回收率为99.360%(n=5)。结论高效液相色谱法测定决明子中大黄素、大黄酚以及大黄素甲醚,结果准确、重复性好,可用于决明子中三种有效成分的含量测定的有效方法。     

UPLC法测定抗肿瘤药物甲氨蝶呤血药浓度

目的临床上建立一种快速、准确测定肿瘤患儿血浆中甲氨蝶呤浓度方法。方法取肿瘤患儿血浆250μL,加入7%高氯酸200μL,涡旋1 min,室温高速离心5 min(15 000×g),取上清液5μL进样分析。色谱条件:色谱柱为BEH C18柱(50mm×2.1 mm,1.7μm);流速为0.3 mL·min-1;流动相为乙腈-40 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(91∶9,pH=4.5);柱温为30℃;进样量:5μL;检测波长为304 nm。结果血浆中MTX色谱峰分离良好,无干扰,曲线为y=41 729x-810.29,R2=0.9 997,回收率在90%¹10%之间。结论 UPLC操作简便,适用于血浆中MTX快速监测。     

HPLC测定氧氟沙星栓的含量

目的建立高效液相色谱法测定氧氟沙星栓中氧氟沙星的含量。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm),0.5mol/L枸橼酸溶液(三乙胺调节pH值至4.0)-乙腈(85:15)为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长为295nm。结果氧氟沙星在20.02～400.32μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999861,平均回收99.33%,RSD=0.45%。结论该法简便、快速、专属性好,结果准确、可靠。     

高效液相色谱检测大鼠血浆鱼藤酮的含量

目的建立高效液相色谱检测大鼠血浆鱼藤酮的方法,便于灵敏、准确地检测鱼藤酮的含量。方法以冰乙酸提取血浆的鱼藤酮,然后经Florisil SPE柱分离,用高效液相色谱测定其含量:采用Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇 水=75 25(含0.2 mL冰乙酸)作流动相,流速:0.9 mL/min,波长290 nm测定鱼藤酮。结果在0.00~25.00μg/mL质量浓度范围内,线性关系良好,r=0.999 8,加标回收率>95%,日内相对标准差<4.72%(n=5)。结论该方法灵敏度高、重现性好,可用于测定血浆中鱼藤酮含量。     

高效液相示差折光法测定保健食品中水苏糖的含量

目的 创建测定保健食品中水苏糖的含量方法.方法 色谱柱Agilent zorbax NH2(4.6 mm×250mm,5μm),柱温 25 ℃;流动相乙腈-水(69:31),流速1.0 mL·min-1;示差折光检测器,内部温度35℃.结果 水苏糖的线性范围为2.06-20.6μg;加样回收率(n =5)为97.68%.结论 本方法简便、灵敏、准确,可用于保健食品中水苏糖的含量测定和产品质量控制.     

高效液相色谱法测定保健食品中磷脂酰胆碱含量

目的建立保健食品中磷脂酰胆碱(PC)的高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇提取,采用高效液相色谱(HPLC)法测定PC的含量,色谱柱welch UltimateTMSiO2柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇,检测波长204nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。结果 PC在0.0453~0.7248mg/mL范围内呈良好线性关系r=0.9999,最低检出限为0.325μg/mL,稳定性、重复性相对标准偏差5%,平均回收率为98.9%。结论该法操作简便,结果准确,重现性好,分析速度快,检测灵敏度高,适用于卵磷脂类保健食品中PC含量的测定。     

HPLC法测定新生化颗粒中苦杏仁苷的含量

目的：建立新生化颗粒中苦杏仁苷含量测定的方法.方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18（250mm×4.6 mm,5μm）;以甲醇-水（20：80）为流动相;流速1.0mL/min;检测波长210nm;柱温30℃.结果：苦杏仁苷在7.1-113.6μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.9993）,加样回收率为98.61%,RSD为0.72%（n=6）;结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于新生化颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定人体血浆中的头孢噻利浓度

目的:建立高效液相-紫外(HPLC-UV)法测定人血浆中头孢噻利的浓度。方法:血浆样品经高氯酸沉淀蛋白处理后,用阿司匹林作为内标进行HPLC-UV检测;色谱柱采用Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱;流动相为:乙腈+20 mmol/L醋酸铵(8+92,v/v),用冰醋酸调pH至5.20;检测波长为254 nm;结果:在选定的色谱条件下,头孢噻利与血液中的杂质分离良好。头孢噻利在血浆中的线性范围为0.2μg/ml～50.0μg/ml,最低检测浓度(LLOQ)为0.2μg/ml,日内和日间的精密度(RSD)均小于10%,准确度为96%～102%,提取回收率均大于80%。结论:该方法经考察符合生物样品的测定要求,可应用于人血浆中头孢噻利浓度的测定和药代动力学研究。     

纸喷雾质谱快速定量筛查养殖水中孔雀石绿

目的采用纸喷雾质谱(paper spray ionization mass spectrometry,PSI-MS)技术,建立养殖水中孔雀石绿(malachite green,MG)的快速定量筛查方法。方法以氯仿为萃取剂,低共熔溶剂(deep eutectic solvents,DESs)为助溶剂,快速提取MG,氘代孔雀石绿(malachite green D5,MG-D5)同位素内标稀释定量,PSI-MS检测,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。结果方法工作曲线范围0.1~10μg/mL(相关系数>0.999),检出限0.03μg/mL,定量限0.1μg/mL,日内精密度3.5%,日间精密度6.2%,加标回收率98.9%~106.9%(n=7),单个样品PSI-MS检测耗时1 min,检测结果与液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)一致。结论所建方法应用于养殖水中MG定量检测,准确可靠,较常规LC-MS/MS法简便快速、成本低。     

饮用水中高氯酸盐的离子色谱碳酸盐体系测定法

目的建立饮用水中高氯酸盐的离子色谱(IC)碳酸盐体系测定方法。方法水样经0.22μm针式过滤器过滤,当水样中硫酸盐浓度小于300 mg/L时,可直接进样;硫酸盐浓度大于300 mg/L时,可使用lC-Ba离子色谱前处理柱降低硫酸盐浓度后再进样,进样体积为250μl。选用Metrosep A supp 4(250 mm×4.0 mm)色谱柱及Metrosep A supp 5 Guard(5 mm×4.0 mm)保护柱进行色谱分离,以4.0 mmol/L碳酸钠-1.7 mmol/L碳酸氢钠溶液作为淋洗液,等度淋洗,采用电导检测器进行定性和定量分析。结果在5～140μg/L的线性范围内,所得高氯酸盐的回归方程为y=0.000 619x-0.000 522,r=0.999 6。该方法的检出限为2μg/L,定量下限为5μg/L;加标回收率为94.0%～104.0%,RSD为0.18%～3.86%。结论该方法样品预处理简便、耗时短,仪器普及率高,操作简单、快速,经济成本较低,准确度和精密度均较高,可用于检测饮用水中的高氯酸盐。     

HPLC测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的研究

目的：建立测定复方头孢克洛胶囊含量、含量均匀度及溶出度的高效液相色谱法。方法：采用Waters Shield RP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（22：78）为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长249 nm。结果：含量、含量均匀度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为280.97~842.90μg/mL（r=1.0000）和11.00~33.01μg/mL （r=1.0000）;复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率（n=3）分别为99.8%、100.3%（RSD为0.25%、0.86%）和101.2%、100.4%（RSD为0.47%、0.98%）;溶出度中头孢克洛和盐酸溴己新的线性范围分别为141.71~472.38μg/mL（r=0.9991）和4.83~14.53μg/mL（r=0.9991）;复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新平均回收率（n=3）分别为99.6%、100.2%（RSD为0.22%、0.64%）和100.8%、99.9%（RSD为0.72%、0.47%）。样品检测结果显示,复方头孢克洛胶囊中头孢克洛和溴己新含量均匀度均良好,胶囊在30 min取样,头孢克洛溶出量达到90%以上,溴己新溶出量达到70%以上。结论：建立的HPLC法具有专属性强、灵敏度高、操作简便等特点,可同时考察头孢克洛和盐酸溴己新含量、含量均匀度及溶出度,可进一步有效控制药品质量。     

HPLC法测定赤芍中芍药苷的含量

目的建立赤芍中芍药苷的含量测定方法。方法色谱柱为Waters symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）线性梯度洗脱,0 min：10%A,5 min：15%A,25 min：22%A,45 min：70%A,46 min：80%A,50 min：80%A;平衡时间15 min;流速：0.8 mL.min-1;进样量20μL;柱温25℃;DAD检测器采集范围：195～400 nm;检测波长：230 nm。结果芍药苷在0.39μg～15.6μg范围内线性关系良好,r2=0.9999,平均回收率为94.8%,RSD=2.7%。结论该法简便,重复性、稳定性良好,可作为赤芍中芍药苷的含量测定方法,对赤芍的质量评价具有重要的参考价值。     

HPLC-紫外检测法测定保健食品中违禁药品西地那非含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）测定保健食品中违禁药品西地那非方法。方法采用C18柱,250mm×4．6mm×5μm;流动相：0．05mol／L磷酸三乙胺溶液（pH=3）：甲醇：乙腈：58：25：17,在291nm波长处检测其含量。结果获得理想的分离效果,本方法最低检出浓度为0．18μg／ml,线性范围为0．584～292μg/ml,方法平均回收率为95．0％,RDS〈10％。结论该方法适用于保健食品中违禁药品西地那非含量的测定。     

高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的建立以高效液相色谱法测定五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2含量的方法。方法色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(5μm,250mm×4.6mm)。流动相为0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5%冰醋酸和0.05%三乙胺)-甲醇(72∶28),柱温30℃,流速为1ml/min,检测波长为260nm,进样量20μl。结果维生素B1、维生素B2检测浓度的线性范围分别为7.82~23.97μg.mL-1(r=0.9996)、8.26~34.81μg.mL-1(r=0.9992);平均回收率分别为102.5%(RSD=0.6%)、99.4%(RSD=0.8%)。结论本方法简便准确、灵敏度高、结果可靠,可用于五维葡钙口服溶液中维生素B1、维生素B2的含量测定。     

高效液相色谱法测定英黄胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立英黄胶囊中盐酸小檗碱HPLC含量测定方法。方法采用AgilentC18（4.6mm×250mm,5.0μm）Col-umn＋AgilentC18（4.6mm×20mm,5.0μm）GuardCartridge色谱柱;流动相为0.033mol/L磷酸二氢钾-乙腈（72：28）;检测波长为265nm;柱温为室温;流速为1.0ml/min。结果盐酸小檗碱在2.4～96.0μg/ml（r=0.9991）范围内线性关系良好,加样回收率为97.41%,RSD为0.88%。结论方法简单且结果准确,可用于英黄胶囊的质量控制与分析。     

HPLC法测定中药钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定中药钩藤中有效成分钩藤碱和异钩藤碱的含量。方法：色谱柱Lichrospher C18（4.0＆#215;250 mm,5μm）,流动相：甲醇：水（含10 mmol/L的三乙胺,冰醋酸调节pH值为7.4-7.6）=55：45,检测波长为254 nm,加入1%盐酸10μL作为改性剂。温度为25℃,测定钩藤碱和异钩藤碱的线性关系方程。结果：钩藤碱与异钩藤碱的回归方程分别为Y=9.2×10^4-0.281×10^4,Y=7.6×10^4-0.375×10^4,线性范围分别为0.100-1.60μg/mL（r=0.9999）,0.211-1.379μg/mL（r=0.9998）,钩藤碱的平均回收率为99.154%,异钩藤碱的平均回收率为99.40%。结论：HPLC法测定中药钩藤中两种成分的含量,方法简单、快速,精密度及稳定性好,可以用于控制中药材钩藤的品质。     

高效液相色谱法同时测定黄龙胶囊中4种成分的含量

目的 建立同时测定黄龙胶囊中4种蒽醌成分含量的方法,提高已有标准.方法 采用Aglient XDB C18柱（250 mm× 4.6 mm,5 μm） , 甲醇-0.05%磷酸（86：14）为流动相,流速：1.0 ml/min,柱温：35 ℃,检测波长：254 nm.结果 芦荟大黄素在16.28～162.8μg/ml（r=0.9994）,大黄酸在10.25～102.5 μg/ml（r=0.9997）,大黄素在10.89～108.9 μg/ml（r=0.9996）,大黄酚在14.95～149.5 μg/ml（r=0.9999）线性良好;平均回收率分别为98.9%（RSD=0.67%）、99.3%（RSD=1.56%）、101.5%（RSD=2.53%）、100.9%（RSD=0.40%）.结论 该方法简便、可靠、准确,可用于黄龙胶囊的质量控制     

HPLC法测定人血清中苯妥英钠的浓度

目的：建立测定人血清中苯妥英钠浓度的方法。方法：采用大连依利特HypersilODS2色谱柱（4.6mm×150mm,5μm ）,流动相为甲醇-乙腈-水（20∶15∶65）,流速为1mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为30℃,内标为苯巴比妥。结果：苯妥英钠血药浓度在6.25～100 mg·L-1范围内线性关系良好（r=0.9995,n=6）,最低检测浓度为1.56mg·L-1;平均回收率为99.64%～100.2%,日内与日间RSD均〈5%（n=5）。结论：本方法快速、简便、准确,适用于临床苯妥英钠的血药浓度监测。     

雷帕霉素洗脱支架系统中雷帕霉素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法测定雷帕霉素洗脱支架中雷帕霉素含量测定的方法并对样品制备方法进行了验证.方法：用waters 1525高效液相色谱仪进行检测,色谱柱为C18柱（250mm ×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇∶乙腈∶水（67∶ 15∶ 18）,流速1mL/min,紫外检测器,检测波长为280nm,外标法定量.结果：雷帕霉素的线性范围为19.2～77.6μg/mL（r=0.9993）,检出限为0.388μg/mL,平均加样回收率为98.86％.结论：该方法简便、快速、准确,可用于雷帕霉素洗脱支架系统中雷帕霉素的含量测定.     

RP—HPLC法测定复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量

目的建立复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。使用Phenomenex ODS（250mm×4．6mm,5μm）分析柱,流动相为甲醇-水（60：40）,流速为1ml／min,检测波长为322nm,柱温30℃。结果羟甲香豆素的线性范围为0．08～0．80g,平均加样回收率为98．2％,RSD为1．34％。结论方法简便可行,快速准确,重现性好,可很好的应用于复方胆通胶囊中羟甲香豆素的含量测定。