大黄在提取精制工艺中的化学成分变化研究（Ⅰ）大黄素的湿热降解机 …

大黄素于９０℃水浴加热７２ｈ，其降解产物经ＧＣ／ＭＳ分析，可检出烷烃等５０多种分解产物推断该分解反应与大黄素在水中发挥醌类递氢体作用，催化自身氧化还原反应有关。     

大黄素季铵盐类衍生物的设计合成与抗癌活性评价

通过大黄素的3位烷基化,1位保护及与叔胺反应实现了对大黄素的化学修饰.目标产物是一个季铵盐.测试了目标产物对白血病细胞Molt-4和人淋巴瘤细胞CA46的抗癌活性.结果表明目标产物的抗癌活性比大黄素约高10倍.     

应用氧化偶联反应制备二苯乙烯类低聚化合物

目的　以异丹叶大黄素(isorhapontigenin)为反应物、FeCl₃为氧化剂进行氧化偶联反应,以期获得多种偶合产物,供观察其类似物的活性。方法　以FeCl_{31HNMR,¹³CNMR及¹³C-^{1相似文献}}   

何首乌水提物给药后大鼠体内成分研究

目的 考察连续42 d灌胃何首乌水提物（PMW）后大鼠肝、肾、血浆和胆汁中的成分累积特征,为何首乌肝毒性研究提供数据支撑。方法 采用UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术,通过与对照品比对及通过scitific library模块分析,对大鼠不同组织中何首乌原型成分及代谢产物进行定性鉴别和推测。结果 大鼠经过长期灌胃（PMW）诱导后,体内可检测到24个何首乌相关化合物,其中7个为原型成分,5个为Ⅰ相代谢产物,12个为Ⅱ相代谢产物。主要成分为二苯乙烯苷和蒽醌类原型及其代谢物。各类成分具有选择蓄积性,肾脏中蓄积成分最多,肝脏和胆汁中相当,血浆中最少。二苯乙烯苷以硫酸化和葡萄糖醛酸化反应为主,大黄素多发生氧化反应和葡萄糖醛酸化反应。结论 原型成分大黄素、芦荟大黄素、大黄素-8-O-葡萄糖苷、二苯乙烯苷、大黄酸、没食子酸很可能与何首乌引发的不良反应相关,应引起关注;大黄素-葡萄糖醛酸化物和二苯乙烯苷-葡萄糖醛酸化物-硫酸化物仅在胆汁中检出,没食子酸及原儿茶酸以及大量大黄素Ⅱ相代谢物仅在肾脏中检出,这类成分的潜在毒性风险应进一步研究。     

大黄素衍生物的合成研究

本文通过甲基化反应和NBS反应,对大黄素的6位进行了化学修饰工作．共合成得到14个大黄素衍生物．并测试了它们对白血病细胞K562和Jurkat的毒性实验。虽然这些衍生物的活性没有明显高于大黄素本身,但对大黄素进行化学修饰仍然是一个有益的研究。     

荧光薄层扫描法监测cefotaxime的稳定性

鉴于头孢霉素类的分解产物与β-内酰胺族抗生素能产生敏感反应,故建立分离和测定该类化合物的分解产物有重要意义。有关分离和鉴定cefotaxime(Ⅰ)及其代谢产物的方法有紫外检定法、高压液相色谱法和荧     

大黄素衍生物的化学合成与抗肿瘤活性

目的设计合成一系列大黄素衍生物,以研究其构效关系.方法以天然产物大黄素为原料,通过不同的方法合成一系列大黄素的衍生物,并且通过MTT法测试它们对KLE细胞株的抗肿瘤活性.结果合成了11个大黄素衍生物并通过元素分析、IR、1H-NMR、13C-NMR和MS确证了它们的结构.活性试验显示某些化合物的活性强于大黄素.结论大黄素类化合物是一类很有希望的肿瘤抑制剂,值得进一步开发研究.     

大黄总蒽醌胶囊血清药化学研究

目的:初步分析大黄总蒽醌胶囊含药血清中药源性成分。方法:大鼠灌胃给予大黄总蒽醌胶囊内容物,采集含药血清,高效液相色谱法测定其指纹图谱,与相同条件下测定的胶囊内容物、对照品及空白血清图谱比较,分析大鼠给药后体内产生的药源性成分并进行鉴定。结果:含药血清中产生药源性成分20个,其中6个为体外原形成分,14个为代谢产物,6个原形成分分别被鉴定为大黄素-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚,1个代谢产物被鉴定为芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷,其余13个代谢产物均具有大黄蒽醌类成分的紫外吸收特征。结论:本研究建立的方法准确可靠,可用于大黄总蒽醌胶囊血清药化学研究。     

大黄素防治动脉粥样硬化作用机制的研究进展

心血管疾病已成为威胁人类健康的最主要疾病,其中动脉粥样硬化是心血管疾病的主要原因和病理基础。大黄素是从大黄、虎杖中获得的蒽醌衍生物,具有多种药理作用。大黄素可通过降低炎症反应、降低氧化应激反应、调节脂质代谢、阻止血管平滑肌增殖、保护血管内皮功能、稳定动脉粥样硬化斑块等多种途径对动脉粥样硬化发挥防治作用。综述了大黄素防治动脉粥样硬化的作用机制研究进展,为大黄素防治动脉粥样硬化的临床应用提供参考。     

伤复宁膏质量标准研究

目的：制定伤复宁膏的质量控制标准。方法：用沉淀反应鉴定制剂中蒽醌和生物碱成分，用TLC法鉴定膏中冰片及大黄素，并用RP-HPLC测定膏中大黄素含量。结果：大黄素在0．064～0．32ug范围内呈良好的线性关系，r=0．9996；平均回收率为103．92％，RSD为1．21％。结论：本法可准确、快速地对伤复宁膏进行定性、定量检测，用于对该制剂的质量控制。     

水溶性大黄素衍生物的合成及抗白血病的初步研究

目的 改善大黄素衍生物的水溶性问题,以期得到一些抗白血病活性较好的大黄素衍生物。方法 以大黄素为原料,经过羟基保护、N-溴代丁二酰亚胺(NBS)参与的溴代反应、与叔胺成盐反应制得目标化合物。结果与讨论 合成了11个未见文献报道的大黄素衍生物,其结构经IR、¹H-NMR谱和元素分析确证。化合物 3h 、3i 和 3j 对白血病细胞 K562 和 Jurkat 细胞株有较好的活性。     

HPLC法对喃氟啶静脉脂肪乳剂化学稳定性的研究

本文采用高效液相色谱法测定FT-207及其分解产物5-Fu,对FT-207静脉脂肪乳剂的化学稳定性进行了研究。结果发现在各种pH值条件下FT-207的分解都属于一级反应,且分解速率较FT-207慢得多。FT-207在静脉脂肪乳剂中的分解活化能为118.6kJmol~(-1),有效期为147.8d.     

大黄素电化学性质的研究

目的:研究了大黄素的电化学性质以及大黄素与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的电化学行为。方法:采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对大黄素进行电化学行为的研究,并在不同pH值下进行线形扫描实验;同时应用紫外-可见分光光度法对大黄素与牛血清白蛋白的结合情况进行了研究。结果:大黄素在-0.522V处出现一个明显的还原峰;大黄素与牛血清白蛋白结合生成了一种非电活性的超分子化合物,并对结合反应的机理进行了探讨。结论:大黄素的还原峰电流与扫描速率呈简单线性关系。大黄素与牛血清白蛋白结合形成非电活性的超分子化合物导致大黄素氧化还原峰电流降低,峰电位基本不变,峰电流的下降值同所加入的BSA浓度在一定范围内呈线性关系。     

磷酸分解磷矿的化学过程及其模型

采用热法磷酸制成含 2 0 % P2 O5左右的磷酸 ,用以与云南上蒜磷矿进行分解反应。在实验条件下 ,研究了分解产物 Ca(H2 PO4) 2 在磷矿颗粒表面形成固体膜的特性。研究了磷矿粒度、反应时间、反应温度、初始磷酸浓度对磷矿分解率的影响。用扫描电镜观察了磷矿颗粒表面形成的固体膜的形貌特征。用粒径不变的缩芯模型来描述磷酸分解磷矿的过程。推导出了该过程的理论模型和实验数据的回归模型     

凹凸棒对大黄素吸附作用考察

目的：研究凹凸棒对大黄药材及一清颗粒水煎提取液中大黄素和浸膏的吸附作用。方法：以大黄素的含量和浸膏得量作为评价指标，HPLC法作为大黄素定量方法，分别采用普通凹凸棒和酸化凹凸棒对大黄药材及一清颗粒水煎提取液进行吸附澄清处理，并与自然静置沉淀法进行比较。结果：酸化凹凸棒使大黄素含量和浸膏得量均有一定降低，而普通凹凸棒对大黄素含量和浸膏得量无明显影响。结论：凹凸棒用于蒽醌类化合物水煎提取液的吸附澄清，可明显去除一些无效成分，但也对有效成分大黄素产生较少吸附。     

芦荟减肥，三思后行

芦荟大黄素．治疗便秘的“特效药” 利用芦荟来治便秘或减肥，虽然不是好办法，却有一定的效果。因为芦荟皮含有大黄素，大黄素是蒽醌类物质，能有效地刺激大肠蠕动，发挥刺激性泻下作用。故食用芦荟后，会引发腹泻。     

芦荟大黄素金属配合物的抗菌活性研究

目的 合成芦荟大黄素-锰(Ⅱ)、芦荟大黄素-铁(Ⅲ)、芦荟大黄素-钴(Ⅱ)配合物并对其进行表征，比较配体和配合物的抗菌活性。方法 以芦荟大黄素为原料，在无水乙醇中通过搅拌、溶解合成芦荟大黄素-锰(Ⅱ)、芦荟大黄素-铁(Ⅲ)、芦荟大黄素-钴(Ⅱ)配合物，采用核磁共振氢谱法、配位滴定法、红外光谱法、热重-差热分析法、紫外光谱法对其结构进行表征，采用滤纸片测试法和二倍稀释法比较配体和配合物对大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、肺炎链球菌等3种细菌的抑制作用。结果 配体及配合物对3种细菌均有不同程度的抑制作用，其中大多数配合物抗菌活性强于其配体。结论 芦荟大黄素与金属离子配位产生了协同抗菌作用。     

跌打活血涂膜剂的稳定性试验

目的 :预测跌打活血涂膜剂的有效期。方法 :根据化学动力学原理 ,采用恒温加速试验法对跌打活血涂膜剂的稳定性进行研究。以跌打活血涂膜剂中大黄素成分为指标 ,通过分光光度法测定样品中大黄素含量 ,预测其有效期。结果 :大黄素的含量变化符合一级反应。结论 :以经典法计算 ,预测得到跌打活血涂膜剂在室温下 (25℃ )的有效期为1 10年     

中药大黄的生化学研究——ⅩⅥ.大黄素甲醚在动物体代谢产物的分离和鉴定

用离心薄层层析法从灌胃大黄素甲醚的大鼠和小鼠尿中分离了六种代谢产物。经质谱、高效液相色谱及光谱测定并与部分标准品对照,确定其结构分别为大黄素、大黄酚,3-羟甲基-1,6,8-三羟基葸醌,3-甲酰基-1,6,8-三羟基蒽醌,3-羧基-1,6,8-三羟基蒽醌,3-羧基-6-甲氧基-1,8-二羟基葸蒽。大鼠和小鼠肝匀浆9000×g上清液的体外代谢实验也获得了与上述前五种相同的代谢产物。实验表明大黄素甲醚在C-6位可脱去甲基或甲氧基,在C-3位的甲基可相继氧化为羟甲基、甲酰基和羧基等极性更强化合物。     

氨基胍重碳酸盐的紫外分光光度法测定

建立了氨基胍重碳酸盐的紫外分光光度测定法.对二甲氨基苯甲醛和肼在酸性条件下发生可逆反应生成的橙色产物在460nm波长处有最大吸收;对二甲氨基苯甲醛同时亦与氨基胍重碳酸盐反应,生成更为稳定的化合物,而使该橙色产物分解而褪色.该反应在氨基胍重碳酸盐低浓度时(小于1mmol/L)符合比尔定律.