苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的检测方法

目的建立中药苍术中非法添加硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱的定性定量检测方法。方法采用薄层色谱法定性、高效液相色谱法定量;色谱柱为phenomenex Luna C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.07 mol/L磷酸钠溶液（含0.017 5 mol/L十二烷基硫酸钠,用磷酸调节pH至6.0-乙腈（70∶30）,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为216 nm。结果硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱进样量分别在1.97～9.85μg和2.03～10.15μg的范围内与峰面积积分值线性关系良好,平均加样回收率分别为99.67%和99.77%,RSD为0.12%和0.19%（n=6）。结论该方法简便、快速、准确,可用于检测苍术中非法添加的硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱。     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

摘 要 目的： 建立测定0.05%硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的方法。方法: 色谱柱为Agilent C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30 ℃,流动相A为磷酸盐缓冲液(0.05mol·L^-1磷酸二氢钠溶液,用稀磷酸或氢氧化钠调节pH至（3.0±0.1),流动相B为乙腈,A和B以一定的比例梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 ml·min^-1,进样量为10 μl。结果: 硫酸阿托品在21.500～430.000 μg·mL^-1范围内线性良好(r=0.999 8),定量限为38.74 ng,平均回收率为98.95 %,RSD为0.67%（n=9）。结论: 建立的方法简便、灵敏、专属性好、结果准确,适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的测定。     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量.方法 采用美国Agilent高效液相色谱仪,流动相为甲醇-0.04mol·L-1磷酸二氢钾溶液（40：60）,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长为217nm.结果 硫酸阿托品的线性范围为0.2086～2.086μg（r=0.9998）;平均加样回收率（n=6）为97.80%（RSD=1.18%）.结论 该方法简便、准确,结果稳定,适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品含量的质量控制.     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的:建立高效液相色谱法测定硫酸阿托品滴眼液的含量。方法:用Diamonsil C18(250 mm×4．6 mm,5μm)柱为分析柱,以乙腈-水(含0．1％三乙胺,用磷酸调pH 5．8)(55:45)为流动相,流速1．0 ml·min-1,检测波长210 nm。结果:硫酸阿托品在20-200μg·ml-1范围有良好线性关系,r=0．999 9,平均回收率为100．2％(n=9),RSD为1．0％。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制硫酸阿托品滴眼液的质量。     

戒毒康酊剂中氢溴酸东莨菪碱及总生物碱的含量测定

目的测定中药戒毒康酊剂中氢溴酸东莨菪碱及总生物碱的含量。方法采用DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）分离测定氢溴酸东莨著碱,流动相：以甲醇-0．02mol·L^-1醋酸钠溶液含O．02％三乙胺和0．3％四氢呋喃．用冰醋酸调pH到6．2）梯度洗脱;流速lmL·min^-1;检测波长：206nm。采用酸性染料比色法测定戒毒康中的总生物碱,O．2％溴百里香酚兰溶液显色,420nm处测得吸光度。结果氢溴酸东莨菪碱在1．0～5．0μg内呈良好的线性关系（r=0．9996）;平均回收率为98．8％,RSD为2．29％（n=6）。总生物碱在0．04～0．2mg内呈良好的线性关系（r=0．9998）;平均回收率为97．6％．RSD为2．06％（n=6）。结论衣方法简便、快速、准确、专属性强,可作为戒毒康酊剂的检验方法．     

HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的建立硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定方法。方法用PhenomenexC18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以三乙胺溶液(取三乙胺4ml,加水500ml,加磷酸1.8ml,加水至1000ml混匀)——乙腈(85:15),并调节pH至5.8±0.2为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为206nm。结果无水硫酸阿托品的线性范围为5.07μg·ml-1～15.22μg·ml-1(r=0.9999),平均回收率为101.2%,RSD=0.7%(n=6)。结论本法适用于硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品的含量测定。     

离子对反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量

目的建立离子对反相高效液相色谱法测定氢溴酸东莨菪碱注射液的含量.方法流动相为甲醇-20mmol/L庚烷磺酸钠溶液-冰醋酸(50502),流速0.9mL/min,ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长225nm.结果线性范围为0.1～0.5mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为101.15%,RSD为1.58%.结论本法简便、快速,结果准确,适用于氢溴酸东莨菪碱注射液的质量控制.     

HPLC法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的:建立测定硫酸阿托品注射液中硫酸阿托品含量的方法.方法:采用YWGCIDS色谱柱(4.6 mm×20 cm)为固定相,以甲醇·水(45:55)加0.1%三乙胺,用磷酸调pH5.2为流动相,非那西丁为内标物,检测波长210 nm.结果:硫酸阿托品在40～200 μg·ml-1浓度范围内线性良好,r=0.9999,平均回收率为101.80%,RSD为1.62%.结论:本法操作简单,快速,准确可靠.     

高效液相色谱法测定硫酸阿托品片的含量

目的建立测定硫酸阿托品片中硫酸阿托品含量的方法。方法采用高效液相色谱法以甲醇-水(50：50)加0．05％三乙胺，用磷酸调pH5．8为流动相，Hypersil C18为分析柱，紫外检测波长为210nm。结果硫酸阿托品在40～400μg／ml浓度范围内线性良好，r=0．9999，平均回收率为100．0％，RSD为1．41％。结论本法简便、快速、灵敏，可作为该制剂质量控制的有效方法。     

复方氢溴酸东莨菪碱贴膏含量测定方法

目的：研究复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中氢溴酸东莨菪碱含量测定方法.方法：采用加热回流提取复方氢溴酸东莨菪碱贴膏中的氢溴酸东莨菪碱,并用高效液相色谱法测定其含量.色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C8柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：0.25%十二烷基硫酸钠溶液（用磷酸调节pH至2.5）-乙腈（60：40）,检测波长：210 nm,流速：1.0 ml·min^-1,进样量20 μl.结果：氢溴酸东莨菪碱浓度在11.24～224.80 μg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.平均加样回收率为98.22%,RSD为0.9%（n=6）.结论：所建含量测定方法简便准确,溶剂成本低,且较环保.     

RP-HPLC法测定硫酸阿托品滴眼液的含量

目的:建立同时测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品及羟苯乙酯含量的方法。方法:采用Shim-pack CLC-C_8色谱柱,流动相为甲醇-无水乙醇-水-三乙胺(47:12:41:0.1),用冰醋酸调节pH至4.7,流速为1.0ml·min~(-1),检测波长为256nm。结果:硫酸阿托品和羟苯乙酯的线性范围分别为25～250μg·ml~(-1)(r=0.9999),1～10μg·ml~(-1)(r=0.9996);平均回收率分别为99.82%、100.07%,日内、日间RSD均小于2.0%。结论:本方法简便、快速、准确,适用于硫酸阿托品滴眼液的质量控制。     

HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量

目的:建立HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品含量的方法.方法:色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01 mol·L-1庚烷基磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH为3.3)-乙腈-无水乙醇(66∶28∶6),流速1.0 ml· min-1;检测波长210 nm,进样量20μl,柱温30℃.结果:硫酸阿托品在4.0～60.0 μg·m1-1范围内线性关系良好,A=1.344 1C+0.269 9(r =0.999 7),回收率为98.3％,RSD=1.48％(n =6).结论:所建方法便捷、重复性好,适用于颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量测定.     

HPLC法同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量

目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱法。方法采用CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A相(庚烷磺酸钠27.5 mg,三乙胺0.8 ml,水1000 ml用磷酸调pH值3.00±0.02)-乙腈(25∶75);检测波长:硫酸阿托品为200 nm,盐酸地芬诺酯为258 nm;流量1.0 ml.min-1;进样量:10μl;柱温35℃。结果线性范围:盐酸地芬诺酯为99.36μg.ml-1~894.24μg.ml-1,r=0.9999;硫酸阿托品为:0.984μg.ml-1~8.856μg.ml-1,r=1.0000。平均回收率:硫酸阿托品为99.2%,RSD为1.3%;盐酸地芬诺酯为99.5%,RSD为1.0%。结论此法简便、准确、易行。     

0.04%硫酸阿托品滴眼液的制备与质量控制

目的:建立0.04%硫酸阿托品滴眼液的制备工艺及其质量控制方法。方法:取硫酸阿托品与辅料制成浓度为0.04%的微量硫酸阿托品滴眼液,以乙腈-水(55∶45)为流动相,采用高效液相色谱法测定硫酸阿托品的含量。结果:所得制剂为无色澄明液体;硫酸阿托品检测浓度线性范围为10～60μg/ml(r=0.9999),平均回收率为100.2%(RSD=0.95%,n=9)。结论:该制剂制备工艺简单,含量测定方法简便、准确,质量可控。     

HPLC法测定硫酸阿托品注射液的含量

目的建立HPLC法测定硫酸阿托品注射液含量的方法。方法采用C18（Alltech,4.6mm×250mm,5μm）色谱柱。流动相：乙腈-水-三乙胺（25：75：0.1,V/V）,流速1.0ml/min,紫外检测波长210nm,以非那西丁为内标。结果本法硫酸阿托品注射液在40～200μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9978,高、中、低3种浓度回收率分别为101.2%、97.6%和102.3%,日内、日间RSD均〈5%）。结论本法操作简单,结果准确可靠,可用于硫酸阿托品注射液的质量控制。     

离子对比色法测定硫酸阿托品滴眼液中主药的含量

目的:建立以离子对比色法测定硫酸阿托品滴眼液中主药含量的方法。方法:在一定pH值递质中,硫酸阿托品与酸性染料溴甲酚绿结合成稳定的离子对,用氯仿提取离子对,在420nm波长处测定其吸收度并计算其含量,将其与《中国医院制剂规范》采用的中和法结果进行比较。结果:2种方法所得结果含量均在规定范围内,无显著性差异。结论:本方法快捷、简便,适合医院制剂的快速分析。