戒毒康酊剂中氢溴酸东莨菪碱及总生物碱的含量测定

目的测定中药戒毒康酊剂中氢溴酸东莨菪碱及总生物碱的含量。方法采用DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）分离测定氢溴酸东莨著碱,流动相：以甲醇-0．02mol·L^-1醋酸钠溶液含O．02％三乙胺和0．3％四氢呋喃．用冰醋酸调pH到6．2）梯度洗脱;流速lmL·min^-1;检测波长：206nm。采用酸性染料比色法测定戒毒康中的总生物碱,O．2％溴百里香酚兰溶液显色,420nm处测得吸光度。结果氢溴酸东莨菪碱在1．0～5．0μg内呈良好的线性关系（r=0．9996）;平均回收率为98．8％,RSD为2．29％（n=6）。总生物碱在0．04～0．2mg内呈良好的线性关系（r=0．9998）;平均回收率为97．6％．RSD为2．06％（n=6）。结论衣方法简便、快速、准确、专属性强,可作为戒毒康酊剂的检验方法．     

HPLC测定注射用氢溴酸高乌甲素含量

目的：建立注射用氢溴酸高乌甲素的HPLC分析方法。方法：采用Dikma Diamonsil^TM-C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；以0．025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液一甲醇（60：40）（用磷酸调pH为4．2）为流动相；流速：1．0ml·min^-1；柱温：30℃；检测波长：252nm。采用外标法测定氢溴酸高乌甲素的含量。结果：氢溴酸高乌甲素在10．06～100．60μg·ml^-1范围内，线性关系良好（r=1．0000，n：5）；平均回收率为100．2％，RSD为0．22％。结论：本法快速，准确，专属性好，可用于测定注射用氢溴酸高乌甲素的含量。     

HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片的含量

目的：建立HPLC法测定盐酸西替伪麻缓释片中盐酸伪麻黄碱和盐酸西替利嗪的含量。方法：色谱柱为Hypersil ODS C18柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为乙腈-0．3％冰醋酸溶液-0.3％庚烷磺酸钠溶液（45：30：25），流速为1．0mL·min^-1，检测波长为244nm。结果：盐酸伪麻黄碱在360～1800mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为99．3％（n=5），RSD为0．4％；盐酸西替利嗪在14～72mg·L^-1（r=1．000）范围内线性关系良好，平均回收率为98．7％（n=5），RSD为0．6％。结论：该方法简便、准确、快速，可同时测定两组分的含量。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量

目的 建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量。方法采用C18柱为固定相（150mm×4．6mm×5μm）,0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠：乙腈：三乙胺（53：47：0．1）,用磷酸溶液调节pH至5．5为流动相,检测波长为230～380nm。结果氢氯噻嗪在0．1934—2．9013g·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=0．9999,平均加样回收率为100．44％,RSD为0．54％（n=6）;盐酸异丙嗪在0．135～2．025g·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=1．0000,平均加样回收率为100．25％,RSD为0．18％（n=6）;利血平在1．965—29．475mg·L^-1浓度范围内线性关系良好,r=1．0000,平均加样回收率为100．73％,RSD为0．47％（n=6）。结论该方法具有操作简便、结果准确的优点,可用于复方利血平片中氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和利血平的含量。     

HPLC梯度洗脱法测定利胆排石片中3组分的含量

目的：建立利胆排石片中黄芩苷、大黄素及大黄酚的含量测定方法。方法：采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱：KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相以乙腈-磷酸盐缓冲液（磷酸0．24％,磷酸氢二钾6．30mmol·L^-1）梯度洗脱;检测波长256nm;流速：1．0ml·min^-1;柱温：35℃。结果：黄芩苷线性浓度范围为O．20-10．0lμg·ml^-1,r=0．9992,平均回收率为99．Ol％,RSD为0．67％（n=6）,大黄素线性浓度范围为0．37-18．41μg·ml^-1,r=0．9991,平均回收率为99．37％,RSD为0．50％（n=6）,大黄酚线性浓度范围在0．33-16．32μg·ml～,r=0．9994,平均回收率为99．13％,RSD为0．61％（n=6）。结论：方法简便可靠,重复性好,为控制利胆排石片的质量提供了科学依据。     

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Waters Surffire C18柱（250mm×4．6mm,5．0μm）;流动相：0．01mol·L^-1己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸（用三乙胺调pH3．0）（53：23：23：1）,流速：1．0ml·ml^-1,检测波长：249nm。结果：硫酸双肼屈嗪在203．00～20．30μg·ml^-1（r=0．9999）,氢氯噻嗪在203．20—20．32μg·ml^-1（r=0．9999）,盐酸异丙嗪在101．60—10．16μg·ml^1（r=0．9999）浓度范围内线性关系良好;回收率分剐为100．0％（RSD1．1％）,100．4％（RSD0．8％）,99．4％（RSD1．1％）。结论：本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。     

HPLC法测定鼻腔洗液中盐酸溴乙新和氢化可的松含量

目的建立HPLC法测定鼻腔洗液中盐酸溴乙新和氢化可的松的含量。方法采用Kromasil C18（5μm,4．6×250mm）色谱柱;流动相为水（含0．025mmol·L^-1 KH2PO4、0．1％三乙胺、0．3％磷酸）：乙腈（60：40）：检测波长249nm;流速为1．0ml·min^-1;进样量20μl。结果盐酸溴乙新和氢化可的松的线性范围分别为1．6～12．8μg／ml（r=0．9996）,5～40μg/ml（r=0．9999）;平均加样回收率分别为：99．2％（RSD=0．5％）,99．4％（RSD=0．4％,n=6）;日内RSD分别为0．5％和0．6％（n=5）,日间RSD分别小于0．7％和0．6％（n=3）。结论该方法简便、准确,适合该制剂质量检验分析。     

RP-HPLC-FLD法测定人血浆中的阿替洛尔

目的建立RP-HPLC-FLD方法测定血浆中阿替洛尔的浓度。方法血浆样品用有机溶剂（乙酸乙酯-异丙醇=4：1）提取浓缩后测定,内标法定量。色谱柱为Phenomenex C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（含25mmol·L^-1磷酸二氢钠和5mmol·L^-1十二烷基磺酸钠）=30：70（v／v）;激发波长：226nm,发射波长：310nm。结果阿替洛尔浓度在9．6～1200．0ng·mL^-1呈良好线性关系（r=0．9993）,最低定量下限浓度为9．6ng·mL^-1,方法回收率为94．3％～104．5％（n=15）,日内RSD为6．1％～11．8％（n=15）,日间RSD为6．0％～11．1％（n=45）。结论本方法准确、简单、灵敏,可用于阿替洛尔的药动学研究。     

药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量测定方法的研究

目的建立新的药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量的测定方法。方法采用原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的浸出量,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉的浸出量。结果砷在0～10μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9996,检出限为0．0449μg·L^-1,平均回收率为101．3％,RSD=0．7％（n=9）;锑在0～10μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9997,检出限为0．0612μg·L^-1,平均回收率为93．9％,RSD=1．9％（n=9）;铅在0～50μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9962,检出限为0．6557μg·L^-1,平均回收率为106．0％,RSD=6．1％（n=9）;镉在0～5μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9987,检出限为0．1000μg·L^-1,平均回收率为106．8％,RSD=2．5％（n=9）。结论新建方法符合方法验证要求,能对药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉的浸出量进行检测。     

头孢拉宗钠的聚合物检查方法的建立与验证

目的建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头抱拉宗聚合物。方法采用凝胶色谱柱（TSK G2500 PWxL,7．8mm×30mm）;流动相为pH7．0的0．005mol·L^-1的磷酸盐缓冲液[0．005mol·L^-1的磷酸氢二钠溶液-0．005md·L^-1的磷酸二氢钠溶液（61：39）]-乙腈（95：5）;流速0．5mL·min^-1;检测波长254nm;进样量为10μL;自身对照外标法定量。结果头抱拉宗的线性范围为2．00μg·mL^-1-40．00μg·mL^-1（r=1．0000）．定量限为1×10^-4mg·mL^-1。重复性（RSD）为0．40％（n=5）;样品测定的线性范围为0．25mg·mL^-1～4．00mg·mL^-1（r=1．0000）。重复性（RSD）为0．8％（n=5）。结论该方法能够较好地分离头抱拉宗钠和聚合物,可用于头抱拉宗钠中聚合物的检验。     

HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量

目的:建立HPLC法测定颠胃酸口服液中硫酸阿托品含量的方法.方法:色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:0.01 mol·L-1庚烷基磺酸钠溶液(用冰醋酸调pH为3.3)-乙腈-无水乙醇(66∶28∶6),流速1.0 ml· min-1;检测波长210 nm,进样量20μl,柱温30℃.结果:硫酸阿托品在4.0～60.0 μg·m1-1范围内线性关系良好,A=1.344 1C+0.269 9(r =0.999 7),回收率为98.3％,RSD=1.48％(n =6).结论:所建方法便捷、重复性好,适用于颠胃酸口服液中硫酸阿托品的含量测定.     

HPLC法测定盐酸赛庚啶片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶片的含量。方法：采用Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调pH至3．0）（70：30）,检测波长为240nm。流速：1ml·min^-1。结果：盐酸赛庚啶浓度在2．01～120．36μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999,n=8）,平均回收率为100．20％（RSD=0．17％,n=9）。结论：本方法快速、无干扰、精密度好、灵敏度高。     

HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定大卫颗粒中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的高效液相色谱法。方法:采用Sinochrom ODS-BP（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇:30mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.0ml·min^-1,检测波长为277nm。结果:绿原酸在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.85%,RSD=1.02%（n=9）;连翘苷在10～80μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均回收率为99.17%,RSD=0.99%（n=9）;黄芩苷50～600μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为98.72%,RSD=1.10%（n=9）。结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定大卫颗粒中的绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量。     

HPLC法测定风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量

目的建立风湿福音丸中马钱子碱、士的宁的含量测定方法。方法采用ApolloC18为分析柱,乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（20∶80）为流动相;流速为0.8mL·min^-1,检测波长为260nm。结果线性范围：士的宁0.05984～0.8976μg,r=0.99995,平均回收率为100.57%;RSD为2.38%（n=6）。马钱子碱0.04228～0.6342μg,r=0.9994,平均回收率为98.12%;RSD为1.56%（n=6）。结论该法操作简便、准确、分离度与稳定性好、专属性强,可作为控制该制剂的质量方法。     

柱前衍生化法测定葫芦巴中4-羟基异亮氨酸的含量

目的 建立葫芦巴中4-羟基异亮氨酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱、柱前邻苯二甲醛衍生化法。Kromasil ODS（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱为固定相,甲醇-0．05mol·L。醋酸钠水溶液（pH=7．2,其中加入0．5％四氢呋喃）梯度洗脱（0min～20min,30：70;30min,40：60）,检测波长为340nm,柱温为30c,流速为1mL·min^-1。结果4-羟基异亮氨酸在0．1848～3．696μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．999）,平均回收率-99．12％．RSD=2．15％（n=6）。结论测定方法简便、准确,首次建立了葫芦巴药材的4-羟基异亮氨酸的邻苯二甲醛柱前衍生化含量测定方法,为葫芦巴质量控制及综合利用提供了依据。     

RP-HPLC法测定岩黄连注射液中脱氢卡维丁的含量

目的:建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定岩黄连注射液中脱氢卡维丁含量的方法。方法:色谱柱为Dikma Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60,每1L流动相加3.4g磷酸二氢钾和1.7g十二烷基磺酸钠),检测波长为345nm,流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:脱氢卡维丁进样量在0.142～2.840μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为99.70%,RSD=1.68%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重现性好,可用于岩黄连注射液的质量控制。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

炎琥宁在大鼠体内血药浓度测定方法及其药动学研究

目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定大鼠血浆中炎琥宁含量的方法,并对其药动学进行研究。方法:色谱柱为VP-ODS C18 Column(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸-三乙胺(65∶35∶0.02),内标物为安定,流速为1.0mL·min-1,检测波长为251nm,温度为40℃。用甲醇沉淀蛋白后取上清液过0.45μm微孔滤膜进样分析,采用DAS1.0软件进行药动学参数估算。结果:炎琥宁进样浓度分别在0.05～1.0μg·mL-1(r=0.9999)和1.0～10.0μg·mL-1(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值之比呈良好线性关系;平均回收率为90.12%,RSD=0.508%(n=3)。大鼠静脉注射4mg·kg-1炎琥宁后,其tmax、Cmax、t1/2α和AUC0～240分别为(5.03±1.2)min、(1.09±7.5)mg·L-1、(0.95±4.4)min和(18.14±1.1)mg·min·L-1。结论:炎琥宁在大鼠体内的药动学过程符合二室模型。     

柱层析-HPLC法测定阳强保肾丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立以柱层析-高效液相色谱法测定阳强保肾丸中淫羊藿苷含量的方法。方法:色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(200mm×4·6mm,10μm),流动相为0·075mol·L-1磷酸溶液-乙氰(73∶27),检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷检测浓度在10~18μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0·9995);平均加样回收率为94·35%,RSD=1·12%(n=6)。结论:本法简便、准确、重现性好,可用于阳强保肾丸的质量控制。