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RP-HPLC测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯含量 总被引:5,自引:0,他引:5
目的建立了反相高效液相色谱法同时测定藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的方法。方法采用Phenomenex Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.04%磷酸溶液(50∶50);检测波长:194nm;流速:1.0mL.min-1。结果异构体土木香内酯和异土木香内酯达到基线分离,含量测定的线性良好,线性范围和相关系数分别为0.07~4.80μg·L-1(r=0.9998),0.07~4.85μg·L-1(r=0.9998);回收率分别为97.5%和102.1%;方法精密度良好,RSD分别为1.56%和1.87%(n=5);方法重现性良好,RSD分别为1.67%和0.92%(n=5)。结论所建立的方法简便、快捷、准确,重现性好,可用于藏木香药材及其制剂的质量控制。 相似文献
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目的:建立马钱子散中士的宁和马钱子碱的反相高效液相色谱分析法。方法:色谱柱μ Bondapak C18(10μm,4mm×300mm);流动相为甲醇-水-乙酸-三乙胺(70∶230∶2.4∶0.3);流速1.2ml·min-1;检测波长254nm。结果:士的宁线性范围0.03672μg~0.0612μg,回收率x1=100.36%,RSD1=1.09%;马钱子碱线性范围0.9450μg-0.1575μg,回收率x2=100.01,RSD2=1.46%?结论:该分析法为一种灵敏、准确和简便的分析法。 相似文献
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目的建立高效液相色谱测定唑来膦酸及其制剂含量。方法采用离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测法。固定相为BDSC8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-5mmol·L-1醋酸铵缓冲液配制的10mmol·L-1正戊胺溶液(醋酸调pH=7.0)(3:97)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温室温。结果唑来膦酸的浓度为99.04~891.4μg·mL-1时,线性关系良好(r=0.9999);注射用唑来膦酸的平均回收率为100.4%,RSD为0.76%(n=9);唑来膦酸注射液的平均回收率为100.2%,RSD为0.69%(n=9)。结论方法准确,操作简便,分析快速,适用于唑来膦酸原料药及制剂的含量测定。 相似文献
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目的测定华细辛中马兜铃酸A的含量。方法建立高效液相色谱方法,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-1%冰醋酸水溶液(39:61)为流动相,流速为0.8mL·min-1,检测波长为317nm,分别测定20个华细辛样品中马兜铃酸A的含量。结果高效液相色谱法的回收率为98.9%,RSD为2.1%,标准曲线回归方程为y=2.40x+0.267, 在5.2~68ng内呈良好线性关系。结论华细辛中马兜铃酸A含量在6.8~45.4μg·g-1。 相似文献
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目的测定人血浆中咪唑斯汀的浓度方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为日本HiQ silC18 V(4.6 mm×150 mm,5μm),检测波长为285nm,流动相为0.025 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈-甲醇(75:25:5)(pH=2.58).流速0.5 mL·mm-1。结果回归方程Y=0.002 8X+0.0013(r=0.999 4),其线性范围为20.8~554.7 ng·mL-1,最低检测浓度为13.87 ng·mL-1(S/N>3),提取回收率在77.93%~88.84%之间(RSD为2.49%-7.45%),日内和日间RSD分别为4.58%~8.25%和2.08%~7.65% 结论该法操做简便、快速、准确、重现性好,适用于咪唑斯汀的药动学研究。 相似文献
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目的建立滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱,并测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量。方法分析采用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,建立HPLC指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度评价,SPSS 23.0软件进行聚类分析及主成分数据分析,同时测定6种成分含量。结果 12批滇桂艾纳香有12个共有峰,各批次药材相似度均大于0.9。聚类分析结果显示12批滇桂艾纳香药材可分为2类,主成分分析表明,前2个成分的累计方差贡献率为96.689%。6种成分在其各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为97.1%~102.7%,RSD为1.81%~2.82%。结论该方法稳定准确,可为滇桂艾纳香正丁醇活性部位质量评价提供参考依据。 相似文献
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目的建立滇桂艾纳香正丁醇部位HPLC指纹图谱,并测定原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C含量。方法分析采用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,建立HPLC指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件进行相似度评价,SPSS 23.0软件进行聚类分析及主成分数据分析,同时测定6种成分含量。结果 12批滇桂艾纳香有12个共有峰,各批次药材相似度均大于0.9。聚类分析结果显示12批滇桂艾纳香药材可分为2类,主成分分析表明,前2个成分的累计方差贡献率为96.689%。6种成分在其各自的范围内线性关系良好(r≥0.999 0),精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于3%,加样回收率平均值为97.1%~102.7%,RSD为1.81%~2.82%。结论该方法稳定准确,可为滇桂艾纳香正丁醇活性部位质量评价提供参考依据。 相似文献
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牛尾菜抗氧化活性成分研究 总被引:6,自引:5,他引:1
综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、制备HPLC色谱等多种分离色谱法分离纯化牛尾菜Smilax riparia中的化学成分,进一步以1H,13C-NMR和质谱等有机波谱学方法鉴定各单体化合物的结构。从牛尾菜中分离得到13个化合物,分别为5-甲氧基-[6]-姜酚(1),脱氢松香酸(2),北美芹素(3),2-甲基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4),3,5-二甲氧基-4-羟基苯甲酸(5),异香草醛(6),香草酸(7),对羟基桂皮酸(8),对羟基桂皮酸甲酯(9),对羟基苯甲醛(10),阿魏酸甲酯(11),苯甲酸(12),5-羟甲基糠醛(13)。其中化合物1~4,8~12为首次从该属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。DPPH法评价各化合物的抗氧化活性结果表明,化合物1,5~11显示了明确的抗氧化活性。 相似文献
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L van Puyvelde N de Kimpe F X Ayobangira J Costa P Nshimyumukiza Y Boily E Hakizamungu N Schamp 《Journal of ethnopharmacology》1988,24(2-3):233-246
A series of 50 medicinal plants of Rwanda (121 plant samples) has been screened for wheat rootlets inhibition activity. The minimum inhibitory concentration (MIC) of the active principle of Tetradenia riparia, i.e. 8(14),15-sandaracopimaradiene-7 alpha, 18-diol (7.81 micrograms/ml), and of the active principle of Diplolophium africanum, i.e. scoparone (62.5 micrograms/ml), in this test was determined. 相似文献
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HPLC测定复方土荆皮酊中3种成分的含量 总被引:2,自引:2,他引:0
目的:建立高效液相色谱法测定复方土荆皮酊中土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸3种成分含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以Agilent Zorbax SB C18(4.6 mm ×150 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-0.09%甲酸(58∶42),流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,检测波长260 nm(检测土荆皮乙酸)和230 nm(检测苯甲酸和水杨酸).结果:土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸分别在1.29 ~25.78 mg·L-1(r =0.999 8),0.022 ~0.266 g·L-1(r =0.999 9),0.011 ~0.110 g·L-1(r =0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系;土荆皮乙酸、苯甲酸和水杨酸的平均加样回收率(n=6)分别为100.4%,100.9%,100.5%;RSD分别是1.00%,0.84%,0.75%.结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于复方土荆皮酊的质量控制. 相似文献
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HPLC同时测定火麻仁中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量 总被引:2,自引:2,他引:0
目的:建立同时测定火麻仁中的α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法.方法:色谱柱为Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-o.1%磷酸(80∶20)为流动相,流速1 mL? min-1,柱温30℃,检测波长203 nm.结果:α-亚麻酸在34.625~554 mg? L-1(r=0.999 9),亚油酸在56.375~902 mg?L -1(r=1),油酸在17.125 ~ 274 mg? L-1(r =0.999 9)呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为96.38%,RSD0.93%(n=6);亚油酸为97.79%,RSD 0.92%(n=6);油酸为97.06%,RSD 1.51% (n =6).结论:本法简便准确,专属性强,重复性好,可作为火麻仁的质量控制的参考. 相似文献
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蛇床子挥发油与其它促透剂合用促透效果研究 总被引:5,自引:1,他引:4
目的:研究蛇床子挥发油与其它促透剂合用的促透效果。方法:在离体透皮吸收实验装置上,采用离体兔皮用1%蛇床子挥发油、5%油酸、1%蛇床子挥发油+5%油酸和1%氮酮预处理后作透皮吸收试验。结果:1%蛇床子挥发油、5%油酸、1%蛇床子挥发油+5%油酸和1%氮酮,对1%双氯芬酸钠都有良好的促透作用(与对照组比较P<0.01),1%蛇床子挥发油比1%氯酮促透作用强1.6倍,但1%蛇床子挥发油和5%油酸合用,与1%蛇床子挥发油、5%油酸的促透效果比较差异无显著性(P>0.05)。结论:蛇床子挥发油具有良好的促透效果,但其与油酸无协同作用。 相似文献
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目的:研究半夏、夏枯草药对配伍后对夏枯草中迷迭香酸提取率的影响。方法:采用Thermo Scientific-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%甲酸(30∶70)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为330 nm,柱温40℃。结果:迷迭香酸进样量在0.1~0.5μg范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为101.1%(RSD=1.71%,n=6)。双夏汤配伍后,半夏与夏枯草比例大于1.5∶1时迷迭香酸提取率降低,小于1.5∶1时迷迭香酸提取率升高。结论:双夏汤不同配伍中半夏的含量影响夏枯草中迷迭香酸的提取率。 相似文献