湿法消解-原子荧光光谱法检测海产品总砷含量研究

目的优化湿法消解-原子荧光光谱法的实验条件,建立高效准确的海产品总砷含量检测方法。方法烘干后的样品经优化的硝酸、高氯酸和硫酸混合酸体系加热消解后,经硫脲-抗坏血酸还原,通过原子荧光光谱法进行测定。结果所建立的总砷含量检测法加标回收率94%~102%,相对标准偏差1.8~2.6%;在1~40.0μg/L的浓度范围内,相关系数r为0.9994,方法检测限低至0.004mg/kg,且试样检测结果与ICP-MS方法结果比对一致。结论该方法灵敏度高,准确性好,且极大地提高了检测效率,整个测定过程仅需1.5h,可满足大批量海产品总砷的测定。     

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中总砷

目的:探讨通过湿法消解海产品,利用原子荧光光谱法测定总砷的检测方法。方法:利用混酸(硝酸+硫酸+高氯酸)消化样品,以盐酸作载流,采用氢化物-原子荧光法进行测定。结果:测定的总砷含量在1~50μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,测定相对标准偏差均小于5%,回收率在91%~107%之间。结论:该方法操作简便,灵敏,结果可靠。     

微波消解—原子荧光光谱法同时测定海产品中砷、汞

砷和汞在食品卫生监督检验中 ,被列为重点监督的有害元素 ,因此 ,对砷、汞的测定方法也较为繁多。传统有比色法、分光光度法、原子吸收法等[1-2 ] 。这些方法操作繁琐 ,分析时间长 ,灵敏度也欠高。本文采用微波消解处理样品[3 ] ,加快了检测速度 ,避免了由于常压敞开消化造成的损失 ;消解后的试液用荧光光度计同时测定两种元素[4 ] ,简化了操作 ,提高了灵敏度。在最佳条件下 ,砷和汞的最低检出限为 0 .2 30 9μｇ/Ｌ和0 .0 45 6 μｇ/Ｌ ,回收率分别为砷 87.1～ 10 3.6 % ,汞 94.5～ 10 6 .1% ,线性范围砷为 1.0～ 10 0 μｇ/Ｌ ,汞为 0 .5…     

改进的湿法消解-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

目的:建立准确稳定的测定动植物性海产品中总砷的分析方法。方法:采用硝酸、高氯酸、硫酸混合酸体系对海产品进行湿法消解,利用氢化物发生原子荧光光谱法测定样品总砷含量。结果:对植物性和动物性海产品分别进行最佳消解条件的摸索,同时优化检测条件。得出最佳条件如下:还原剂硼氢化钾(KBH4)浓度为2%;灯电流,60 mA;载气流量,400 ml/min;酸性介质,5%盐酸,砷在浓度范围0μg/L~40.0μg/L内线性关系良好,线性相关系数为0.9998,检出限为0.072μg/L。采用国家标准物质黄鱼GBW08573和海带GBW08517进行方法验证,所测结果均在标准参考值允许范围内,六次平行测定相对标准偏差小于3.8%。利用此方法对部分酒店的海产品进行监督检测,结果可靠。结论:该方法准确灵敏、简便高效,适用于海产品中总砷的测定。     

原子荧光光谱法测定酱油中的砷

目的:建立新的试样处理方法测定酱油中砷。方法:原子荧光光谱法测定。结果:简化前处理方法,检出限为0.038μg/L,标准曲线相关系数为0.9996,相对标准偏差为1.59%,平均回收率为96.3%~98.5%。结论:该法准确度、精密度良好、灵敏度高,是简便、快速、实用的测定酱油中砷的方法。     

双通道原子荧光光谱法同时测定海产品中的硒和汞

目的:建立海产品中痕量硒和汞的原子荧光同时快速分析方法。方法:采用微波消解处理后,用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定。结果:对消解液组成及仪器工作条件(负高压、载气流量、屏蔽气流量)进行优化后,在优化的工作条件下,硒、汞的检出限分别为0.039μg/kg和0.010μg/kg,线性范围分别为0.5μg/L~10.0μg/L和0.05μg/L~1.0μg/L,经加标回收试验和国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,回收率范围为90.8%~104.8%,相对标准偏差均<5%。结论:该方法简便灵敏、准确度高,适用于海产品中痕量硒和汞的同时检测。     

氢化物--原子荧光光谱法测定粮食中微量砷

目前。生物样品中砷的测定方法有：原子吸收法、银盐法、碳酸铵-砷化氢法、分光光度法、氢化物原子荧光法等。本实验在最佳条件下，以100g／L硫脲为预还原抗干扰剂，建立了断续流动氢化物原子荧光法测定粮中微量砷的方法。现介绍如下。     

原子荧光光谱法测定牛奶中砷和锑

目前,砷的测定方法主要有原子吸收法、Ag-DDC法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)和原子荧光法[1],原子吸收法有较高的灵敏度,但重现性差,Ag-DDC比色法操作繁琐,所用试剂需纯化并有毒性;锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法[1],前者操作繁琐,条件严格,而且还需要毒性很大的苯进行提取,使该方法难以推广,后者灵敏度较低。氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点。近年来,在环境、卫生领域得到广泛应用[2~5]。本文研究了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定牛奶中砷和锑的含量,方法简便、快速、可靠。…     

原子荧光光谱法测定调味品中砷的分析方法

砷在食品卫生监督检验中，被列为重点监督监测的有害元素之一。砷的测定方法目前有银盐法、硼氢化物还原比色法、砷斑法等。银盐法、硼氢化物还原比色法操作繁锁、灵敏度低，干扰大；砷斑法为半定量方法，准确度不够，已不能满足现代卫生分析要求。本文采用原子荧光光谱法，干法消解样品对调味品中砷的测定方法进行了多次的实验，得出本法的平均回收率95．96％，相对标准偏差为0．76％～2．23％。     

原子荧光光谱法同时测定食品中砷和汞

本文应用原子荧光光谱法研究了同时测定食品中的砷和汞的技术，用HNO3-HClO4（4：1）混合酸消化样品，等样品处理好之后加入5％硫脲-5％抗坏血酸混合改进剂，并以1％硼氢化钠（NaBH4）为还原剂，在5％的盐酸介质中测定砷和汞，其砷和汞的最低检出量分别为：As：0．12ng／ml，Hg：0．09ng／ml。     

氢化物原子荧光光谱法测定净水剂聚合氯化铝中的砷

目的建立氢化物原子荧光光谱法测定净水剂聚合氯化铝中砷的测定。方法利用1+1硫酸溶液沸水浴上消解聚合氯化铝样品,在最佳仪器、反应条件下测定其中的砷。结果该方法对样品中砷的定量限为0.000001%,相关系数为0.999 6;对12份样品进行砷的测定,质量分数在0.000 017%~0.000 200%之间,样品加标回收率在92.5%~102.3%之间,平行样之间误差在1.7%~11.1%之间。结论该方法具有较高的精密度,准确度和灵敏度,适合测定净水剂聚合氯化铝中的砷。     

原子荧光光谱法测定尿中痕量砷

砷及砷的化合物具有较高的生物毒性,长期接触As(Ⅲ)会引起细胞和毛细血管中毒,甚至诱发恶性肿瘤。尿砷是职业病砷中毒的一项重要指标。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定聚氯化铝中的砷

聚合氯化铝是一种常用的生活饮用水水处理剂。GB15892—2003聚氯化铝中砷的测定方法为DDTC银盐法及砷斑法，此两种方法比较经典，稳定，重现性好，但其操作步骤较繁琐，所用试剂较多，且试剂中的三氯甲烷对实验人员有较大的毒害作用。本文试用氢化物发生原子荧光光谱法测定聚氯化铝中的砷，取得满意结果。     

双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞

痕量砷和汞的分析测定常用银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收法等,氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法［１－３］。本文研究了双道原子荧光光谱法同时测定食品中的砷和汞的方法。本方法具有一次性消化样品,同时测定食品中砷和汞含量的优点,操作简单、快速,基体干扰少,灵敏度高,节省试剂。结果可靠,仪器性能稳定,值得推广应用。１试验部分１．１仪器与试剂 ＡＦＳ－２２０１型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）配有计算机处理系统。 砷标准储备液：１００μｇ．ｍｌ－１（国家标准物质中心提…     

原子荧光光谱法同时测定水样中的砷和硒研究

目的研究AFS-230双道原子荧光光度计同时测定饮用水中的砷和硒的方法,为检测水样中的砷和硒提供依据。方法选择了最佳的仪器条件,进行了样品处理方法及酸度、硼氢化钾浓度、检出限、线性范围、精密度、加标回收率等研究。结果本法线性关系砷为0~40ug/L,硒为0~80ug/L。检出限砷为0.211ug/L,硒为0.486ug/L。相对标准偏差砷为1.41%,硒为1.06%。平均加标回收率砷为101%;硒为91.3%。结论本方法操作简便,灵敏度高,快速,便于推广,适用于水中砷和硒的测定。     

原子荧光光谱法同时测定大米中砷和汞

砷和汞对人体的危害主要是抑制酶的活性，从而发挥其毒性，在食品卫生监督检验中，被列为重点有害元素。在食品分析中常用比色法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等。笔者应用AFS-230E型双道原子荧光光谱仪，同时测定大米中砷和汞的含量，改进了以往的砷和汞分别测定法。[第一段]     

微波消解-原子荧光光谱法测定乳粉中总砷

目的：建立乳粉中总砷的密闭微波消解-原子荧光法。方法：利用微波消解法对乳粉进行消解，用原子荧光光度计分析总砷含量。结果：样品消解完全彻底，加砷标准50、300、500μg／kg，回收率为92．6％～106.3％，RSD2.11％～8．96％（n=6），检出限6μg／kg。线性范围0～1．25mg／kg，r〉0．9995。结论：方法简单、快速、灵敏、稳定、危害小，为测定乳粉中总砷的理想方法。     

氢化物原子荧光光谱法测定牛肉组织中的汞

国内已普遍采用高灵敏度的氢化物原子荧光光谱技术对环境、水产品、中药材、食品和植物样品中汞进行检测.本文采用氯化物原子荧光光谱法对牛肉组织中汞含量进行测定,取得了较好的效果.现报告如下.