基于过程控制的何首乌产地加工与炮制一体化方法分析

目的:比较产地加工与炮制一体化方法和传统炮制方法对何首乌中二苯乙烯苷、游离蒽醌类成分和总多糖含量的影响,为建立何首乌产地加工与炮制一体化方法提供依据。方法:采用一体化方法和传统炮制方法对何首乌饮片清蒸和黑豆汁拌蒸,在不同时间点取样,分别测定二苯乙烯苷、游离蒽醌类(大黄素、大黄素甲醚)和总多糖的含量。采用HPLC测定二苯乙烯苷和游离蒽醌类成分的含量,二苯乙烯苷含量测定的流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长320 nm;游离蒽醌类成分含量测定的流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(85∶15),检测波长254 nm;利用苯酚-硫酸法显色,运用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm。结果:在同一时间取样,一体化方法与传统炮制方法对二苯乙烯苷含量均无显著性影响,随着蒸制时间的延长,何首乌传统炮制方法样品和一体化方法样品中二苯乙烯苷的质量分数呈逐渐降低的趋势;一体化方法与传统炮制方法对游离蒽醌类成分的含量具有显著性影响,且一体化方法中游离蒽醌类成分的含量明显低于传统炮制方法;2种炮制方法对总多糖含量均无显著性影响。结论:何首乌产地加工与炮制一体化方法制备的制何首乌质量较好、省时省力、可操作性强,具有一定的可行性。     

不同产地与市场生何首乌和制何首乌的质量评价研究

目的评价不同产地野生及市场销售生何首乌与制何首乌的质量差异,建立何首乌的质量评价标准。方法采用HPLC法测定何首乌二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,SPSS 15.0软件对各有效成分含量进行聚类分析。结果不同产地及市场生何首乌、制何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量存在较大的差异。结论现版《药典》对何首乌中二苯乙烯苷的含量限度偏低,建议规定生何首乌中二苯乙烯苷不得低于2.0%,大黄素、大黄素葡萄糖苷、大黄素甲醚及大黄素甲醚葡萄糖苷的总量不得低于0.15%;制何首乌中二苯乙烯苷不得低于1.2%,总蒽醌含量限度还有待进一步研究制定。     

不同种植年限德庆何首乌质量研究

目的研究不同种植年限德庆何首乌及制何首乌药材主要有效成分,为建立何首乌药材质量标准提供科学依据。方法通过HPLC法测定何首乌中主要含有的二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,分析不同种植年限德庆何首乌和制何首乌的药材质量差异。结果种植年限为三、四、五年的德庆何首乌中二苯乙烯苷和结合蒽醌的含量依次为5.026%、0.513%,5.049%、0.662%,6.283%、0.354%;种植年限为三、四、五年的德庆制何首乌中二苯乙烯苷和结合蒽醌的含量依次为3.780%、0.448%,5.272%、0.748%,4.485%、0.411%。结论种植三至五年的德庆何首乌和制何首乌中二苯乙烯苷和结合蒽醌类成分的含量均符合药典要求,制何首乌中游离蒽醌的含量低于药典要求。不同种植年限的何首乌有效成分的含量差异显著,种植四年的何首乌各有效成分的含量较高。     

HPLC测定不同生长年限及采收期何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的方法,比较不同生长年限及采收期何首乌的成分动态变化。方法:采用HPLC同时测定一至四年生及7—12月采收的何首乌中的二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量。色谱柱为C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,检测波长320,254 nm,流速1.0 mL.min-1。结果:在一定范围内二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚进样量与峰面积积分值线性关系良好,具有良好的精密度、重复性、稳定性和良好的加样回收率。结论:样品测定结果表明该方法灵敏,准确,重复性好。何首乌中的二苯乙烯苷和蒽醌类成分在一至二年生长期间迅速积累,至三年生时达到峰值;同年生何首乌中成分含量在11月时相对高于其他月份。     

不同采收期对何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的影响

目的:研究不同采收期对何首乌药材中二苯乙烯苷以及蒽醌类成分含量的影响,为何首乌适宜采收期的确定提供科学依据。方法:通过HPLC测定来自贵州施秉县不同采收期样品中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,同时采用主成分分析法对不同采收期何首乌样品质量进行综合评价。结果:不同采收期何首乌样品中二苯乙烯苷含量由高到低依次为:9月份10月份8月份11月份12月份1月份。结合型蒽醌含量在9月份达到峰值,随后随时间推移而降低。主成分分析结果显示:不同采收期何首乌样品综合评价指数9、10月份较高。结论:9、10月份为何首乌较为适宜的采收期。     

HPLC测定不同生长年限及采收期何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量

中国中药杂志2010,35(10):1221-1225目的:建立HPLC同时测定何首乌中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的方法,比较不同生长年限及采收期何首乌的成分动态变化。方法:采用HPLC同时测定一至四年生及7-12月采     

炮制对何首乌有效成分含量的影响

目的:测定何首乌炮制前后蒽醌类和二苯乙烯苷的含量变化.方法:大黄素对照品溶液与0.5%Mg(AC)2显色,在510 nm处以0.5%Mg(AC)2为空白,测其吸收度.二苯乙烯苷对照溶液以95%乙醇稀释定容,在310 nm处测其吸收度.结果:大黄素和二苯乙烯苷测定回归方程分别为Y=29.70 X 7.95×10-3,r=0.9993和Y=73.00 X 0.0420,r=0.99992.结论:制何首乌中游离蒽醌的含量略高于生何首乌;而生何首乌中结合蒽醌的含量则明显高于制何首乌,二苯乙烯苷的含量亦高于制何首乌.     

HPLC法测定广西不同产地何首乌中二苯乙烯苷的含量

目的:考察广西不同产地何首乌中二苯乙烯苷的含量。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为symmetryC18柱(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(25∶75),流速为1.0ml/min,检测波长为320nm。结果:不同产地的何首乌药材中二苯乙烯苷的含量差别很大,最高的为6.06%,最低的为0.04%。结论:平乐、恭城、宾阳、桂林等地所产何首乌中二苯乙烯苷的含量较高。     

制何首乌的炮制方法探索

目的:考察黑豆汁炖制时间对制何首乌外观性状及各类有效成分含量变化规律的影响。方法:采用HPLC同时测定不同炮制时间制何首乌样品中二苯乙烯苷、大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷的含量,选择Agilent ZORBAX Extend-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),甲醇(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0～30 min,5%～100%A; 30～40 min,100%A),流速1. 0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长280 nm。结果:随炖制时间的增加,二苯乙烯苷含量逐渐降低,与8 h时相比,至64 h时含量降低76%;大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷2种蒽醌苷含量先上升后下降,至24 h时达最高值,炖制40 h时降至与8 h近似的水平,之后略有波动;大黄素、大黄素甲醚2种蒽醌苷元含量先上升后下降,炖制32 h时达最大值,之后缓慢降低并趋于稳定。结论:炖制时间对制何首乌中各类成分含量的影响显著,且变化趋势不尽相同,应规范制何首乌饮片的炮制时间;同时,仅以二苯乙烯苷及蒽醌类成分作为制何首乌的指标性成分依据不够充分,应考虑增加多糖类等质量控制指标。     

不同产地何首乌药材的质量分析

目的:研究不同产地何首乌药材质量,为何首乌药材适宜产地的确立提供科学依据。方法:以何首乌主要含有的二苯乙烯苷和蒽醌类成分为指标,通过HCLP法进行含量测定并对测定结果运用matlab进行相关性及聚类分析,研究产地差异对何首乌药材质量的影响。结果:不同产地对何首乌各有效成分的含量影响较大,相关性分析表明不同产地何首乌药材中二苯乙烯苷与结合蒽醌类成分呈显著正相关性。聚类分析表明云南、贵州产何首乌质量较优。结论:不同产地何首乌有效成分的含量差异较大,故有必要建立不同地域药材质量标准,以确保何首乌临床合理、安全的用药。     

不同产地何首乌药材质量及差异研究

目的:分析何首乌20个产地3种功效组分(二苯乙烯苷类、游离蒽醌类、结合蒽醌类)6种活性成分的含量与产地地理、气候因子的相关性,以期得到各类功效成分形成的关键影响因素,同时为研究何首乌在截疟解毒、润肠通便、补益肝肾3种功能活性上的潜在优势提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)一测多评法对大黄素、大黄素甲醚、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、顺式二苯乙烯苷、反式二苯乙烯苷进行含量测定,利用SPSS进行方差分析、简单相关分析和典型相关分析。结果:不同产地何首乌各成分含量差异有统计学意义(P<0.05),蒽醌类和二苯乙烯苷类含量最高分别在四川冕宁和湖北武当山;综合环境因子分析,经度与游离蒽醌成分密切相关,低温有利于结合蒽醌成分积累,温度与海拔对二苯乙烯苷成分含量影响较大。结论:结合不同成分的药理活性初步推断,低温、低湿的四川冕宁及其相似环境所产的何首乌,具有截疟解毒、润肠通便的潜在优势;高海拔、大温差的湖北武当山及其相似环境所产的何首乌,具有补益肝肾的潜在优势,该研究结果对何首乌精准药材生产具有一定的指导意义。     

不同施肥处理对何首乌单株鲜质量和成分积累的影响

目的:研究不同施肥处理对何首乌药材单株鲜质量及有效成分的影响,为何首乌合理施肥提供参考。方法:以2年生何首乌为实验材料,采用"3414"试验设计,测定不同施肥处理下何首乌单株鲜质量、二苯乙烯苷类、游离蒽醌类、结合蒽醌类成分含量。结果:施肥组何首乌的单株鲜质量明显高于不施肥组,对各成分含量的影响较小,且不同施肥处理的何首乌单株鲜质量及各成分含量间差异有统计学意义(P0.01),单株鲜质量、结合蒽醌类、游离蒽醌类含量主要受钾肥影响,二苯乙烯苷类含量主要受氮肥影响。结论:施肥处理在一定程度上可以提高何首乌单株鲜质量和有效成分的含量,当施肥量为氮肥13.8 g·m~(-2)、磷肥6.3 g·m~(-2)、钾肥13.5 g·m~(-2)时何首乌综合品质最佳,此时单株鲜质量为140.67 g。     

何首乌化学成分研究进展

何首乌Polygonum multiflorumThunb.为蓼科植物何首乌的块根,相传此药名为交藤。具有味苦,甘,涩,微温,补益类之药[1]。具有乌须发、悦颜色、益精血、强筋健骨,抗衰老等功效。现代研究证明其中主要含有蒽醌类、二苯乙烯苷及磷脂类等活性成分[2]。1蒽醌类研究表明何首乌中蒽醌类有效成分主要为大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素。蒽醌类成分含量测定多以高效液相方法测定。郭青等[3]采用反相高效液相色谱法测定蒽醌类成分。采用Inertsil ODS-3柱,以甲醇∶0.1磷酸(85∶15)为流动相,检测波长为254 nm。得到大黄素、大黄素甲醚…     

不同产地加工方法对何首乌饮片质量的影响

目的:研究不同产地加工方法对何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分含量的影响,为该饮片产地加工方法的建立提供依据。方法:将新鲜何首乌药材分别切成5,10,12 mm的片,或者8 mm~3和12 mm~3的方块,经晒干或60,70,80℃烘干处理制成不同何首乌饮片。采用UPLC测定不同何首乌饮片中二苯乙烯苷和蒽醌类成分的含量,考察不同加工方法对何首乌饮片质量的影响,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~4.5 min,10%~35%A,4.5~6.5 min,35%~100%A),检测波长280 nm,流速0.6 m L·min~(-1),进样量1μL。结果:二苯乙烯苷、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚的进样量分别在0.187 2~2.34,0.007 72~0.096 5,0.001 688~0.021 1,0.008 28~0.103 5,0.002 976~0.037 2μg与各自峰面积积分值成良好线性关系。5种成分的平均加样回收率分别为99.99%,100.70%,98.22%,98.12%和97.90%,RSD分别为1.7%,1.0%,1.8%,1.0%和2.7%。不同加工方法的何首乌中待测成分的含量有一定规律性,干燥温度相同,饮片厚度增大,待测成分含量趋向增高。二苯乙烯苷,大黄素和大黄素甲醚的含量均以8 mm3块80℃烘干品质量分数最高,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷以12 mm厚片80℃烘干品含量最高,大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷以10 mm厚片晒干品含量最高。结论:不同加工方法对何首乌有效成分的含量影响较大,而且切制方式和规格对待测成分含量的影响大于干燥方式和干燥温度,为何首乌产地加工方式的选择提供了一定的依据。     

市售生、制何首乌中主要活性成分的含量分析北大核心CSCD

目的:建立同时测定市售生、制何首乌中6种主要活性成分(二苯乙烯苷、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱;以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长254 nm。结果:不同产地样品中6种成分含量具有较大差异,其中二苯乙烯苷含量差异最大;而二苯乙烯苷含量较高的样品,其蒽醌类衍生物的含量相对也较高,反之亦然;生、制何首乌中各活性成分平均含量对比发现生首乌各成分含量均高于制首乌。结论:该定量方法快速、简单,可为规范和控制何首乌商品质量提供科学方法和依据。     

市售生、制何首乌中主要活性成分的含量分析

目的:建立同时测定市售生、制何首乌中6种主要活性成分(二苯乙烯苷、大黄素8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱;以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长254 nm。结果:不同产地样品中6种成分含量具有较大差异,其中二苯乙烯苷含量差异最大;而二苯乙烯苷含量较高的样品,其蒽醌类衍生物的含量相对也较高,反之亦然;生、制何首乌中各活性成分平均含量对比发现生首乌各成分含量均高于制首乌。结论:该定量方法快速、简单,可为规范和控制何首乌商品质量提供科学方法和依据。     

炮制方法对何首乌有效成分影响的研究

目的考察炮制时间对何首乌中有效成分2,3,5,4?-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)和蒽醌类化合物含量的影响。方法何首乌分别采用黑豆汁拌蒸0,2,4,6,8,10 h。HPLC测定炮制饮片中二苯乙烯苷的含量;醋酸镁比色法分别测定炮制饮片中游离蒽醌和总蒽醌的含量。结果用黑豆汁拌蒸的何首乌饮片10 h内二苯乙烯苷含量随炮制时间先逐渐上升而后下降,以6 h为峰;游离蒽醌含量逐渐升高,总蒽醌含量没有显著性变化。结论应规范何首乌饮片的炮制时间。     

不同采收期何首乌中多元功效物质的动态积累分析

考察不同采收期何首乌中多元功效物质的动态变化规律,探讨何首乌药材的适宜采收期。采用胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定不同采收期何首乌中二苯乙烯苷、蒽醌类及儿茶素的含量,用主成分分析法对多元功效物质进行综合评价。不同采收期何首乌中多元功效物质的含量呈现动态变化,二苯乙烯苷的含量11月份最高;结合蒽醌的总量11—12月份最高;儿茶素的含量在9月份相对较高;主成分分析综合评价显示,11月份采收的何首乌药材综合评价指数明显高于其他采收期样品。11月份为何首乌药材适宜的采收期,与当地传统采收期基本一致。     

虎杖不同组织器官中二苯乙烯类及蒽醌类资源性化学成分的分析与评价

目的:对蓼科植物虎杖Polygonum cuspidatum Sieb.et Zucc不同组织器官(叶、茎、枝、根茎和根)中二苯乙烯类和蒽醌类资源性化学成分进行分析评价,为其资源综合利用提供数据支撑。方法:采用高效液相色谱法对虎杖不同组织器官中的二苯乙烯类(虎杖苷、白藜芦醇)及游离型蒽醌类(大黄素、大黄素甲醚)和结合型蒽醌类成分的含量进行测定。结果:虎杖植物中二苯乙烯类及蒽醌类资源性物质主要分布于地下根及根茎,并整体呈现出根、根茎、茎、枝、叶渐次减少的分布规律。两类成分在地下部位尤以根皮部位分布丰富,其二苯乙烯类成分虎杖苷、白藜芦醇含量分别达50.06、5.17 mg·g~(-1),游离大黄素和大黄素甲醚含量分别达5.75、0.38 mg·g~(-1),结合型大黄素和大黄素甲醚含量分别达5.26、0.43 mg·g~(-1)。结论:虎杖植物中二苯乙烯类和蒽醌类资源性化学成分分布部位具有一定的局限性,研究结果为虎杖植物资源的综合利用提供了数据支撑。     

复合辅料炮制何首乌对二苯乙烯苷和游离蒽醌的影响

目的:研究不同复合辅料对何首乌有效成分二苯乙烯苷和游离蒽醌含量的影响,为选择何首乌炮制辅料提供依据。方法:分别采用4种复合辅料炮制何首乌,用高效液相色谱法测定二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量。结果:各炮制品中二苯乙烯苷含量均高于《中国药典》2015年版中的要求,游离蒽醌含量均未达到《中国药典》2015年版中的要求;其中,采用黑豆汁生姜汁炮制的二苯乙烯苷和游离蒽醌的含量最高,分别是6.19%和0.04%;另外,二苯乙烯苷和游离蒽醌含量最低的分别是用黑豆汁米泔水制和用黑豆汁熟地汁制的。结论:不同复合辅料对何首乌成分二苯乙烯苷和游离蒽醌的影响不同。