毛细管气相色谱法分析枸杞子及其制剂中有机氯农药残留

 目的建立毛细管气相色谱法同时测定枸杞子及其制剂中有机氯农药六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等9个组分残留。方法采用SE-54弹性石英毛细管(0.32 mm×30 m,25μm)色谱柱,进样口温度为230℃；检测器温度300℃。不分流进样,程序升温,电子捕获检测器,高纯度氮气为载气,外标法定量。结果9种有机氯农药在1～100μg·L^-1内线性关系良好。枸杞子及其制剂中9种有机氯农药的加样回收率为86.8%～108.8%,相对标准偏差为2.24%～7.02%。各种农药的最低检出限范围为0.02～0.15μg·L^-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适于批量样品的测定。     

GC法测定人参有机氯农药残留物的含量

目的:建立毛细管气相色谱法检测人参中有机氯农药残留的方法。方法:采用CP-SIL 24CB弹性石英毛细管柱,初始温度120℃,保持2min,以5℃/min升至200℃保持10min,以2℃/min升至220℃保持2min,以8℃/min升至250℃保持19min及63Ni电子捕获检测器检测,外标法计算含量。结果:12批次人参中六六六与五氯硝基苯均有不同程度的残留,但并未检出滴滴涕。结论:本实验建立的色谱方法可用于人参粉中有机氯农药残留量的测定。     

气相色谱法测定布渣叶中有机氯农药残留

目的:建立布渣叶中9种有机氯农药残留气相色谱分析方法。方法:样品用水浸润过夜,用丙酮、二氯甲烷和正己烷超声提取,提取液使用浓H2SO4磺化净化,采用石英毛细管柱分离样品,GC-ECD测定有机氯农药的残留量。结果:加样回收率范围为78.1%～97.8%,RSD为2.4%～8.8%。结论:所建立的方法快速、简便且成本较低。     

不同产地黄芪中有机氯农药残留的分析

目的:比较研究不同产地黄芪药材中9种有机氯农药残留.方法:随机抽取样品,经有机溶剂超声提取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用rtx-5弹性石英毛细管柱(0.25μm×0.25mm×30m)经一次程序升温技术分离,并用电子捕获检测器(ECD)检测,外标法计算含量.结果:最低检测限＜0.01×10-6;加样回收率为86.9％～105.0％,甘肃、内蒙、山西等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》2010年版一部规定要求.结论:建立了一套简捷、可行性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法.     

不同产地黄芪中有机氯农药残留的研究

目的进行不同产地的黄芪药材有机氯农药残留的质量评价。方法采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液液分配、浓硫酸磺化净化技术、弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)SE-54,GC-ECD检测有机氯农药残留。结果最低检测限为0.1~0.5ng/g,添加回收率为72.6%~114.8%;甘肃、内蒙等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论建立了一套简捷、操作性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法。     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系,r为0.997 9～0.999 7.平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%).结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.     

ASE-GC-ECD法快速检测叶类中药材中25种有机氯类农药多残留

目的:建立快速同时测定叶类中药材中25种有机氯农药多残留分析的方法。方法:采用加速溶剂萃取技术提取,优化了萃取条件。提取液直接经浓硫酸磺化净化,采用DB-5与DB1701毛细管色谱柱双柱分离定性,GC-ECD检测器进行检测,外标法定量。结果:在4种叶类中药材样品基质、3水平添加条件下,25种农药的回收率大多在68.9%¹15.6%,相对标准偏差小于13%,检测限大多低于10μg·kg-1,符合农药多残留检测的要求。结论:方法快速、灵敏、准确,适合批量样品的分析。     

甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留量的分析方法研究

 目的 建立甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相测定方法。方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷（15∶85）洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果 样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率在70.3%～115.6%,相对标准偏差在1.1%～13.1%,符合农药残留分析的要求。结论 本方法重复性及净化效果好,可用于甘草中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。     

不同前处理方法测定金银花中有机氯农药残留量的比较

目的:通过固相微萃取(SPME)技术与其他3种前处理方法进行对比,建立一种SPME-GC快速测定金银花中有机氯农药(OCPs)残留量的方法。方法:分别采用2010年版《中国药典》方法,《日本药局方》16版方法,《2014年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》方法以及SPME技术测定金银花中有机氯农药残留状况,并进行回收率计算。结果:4种前处理方法的回收率均在65%~120%,其中2010年版《中国药典》方法、《日本药局方》16版方法和SPME技术杂质干扰相对较少。结论:分析了4种方法检测金银花药材中有机氯农药残留量的差异,并确定了在中药材中有机氯农药残留量测定中,SPME-GC是一种快速、简单、灵敏的检测方法。     

毛细管气相色谱测定中成药中20种有机氯农药的残留量

目的 建立了7种中成药中20种有机氯农药残留[六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(PP’-DDE,pp’-DDD,PP’-DDT和op’-DDT4种同系物),五氯硝基苯、艾试剂、七氯、环氧七氯、异狄氏剂、狄氏剂、六氯苯、五氯苯胺、五氯甲基苯硫醚、顺氯丹、反氯丹、氧氯丹]的GC-ECD测定方法.方法 采用乙酸乙酯超声提取并经固相萃取柱及硫酸净化杂质,用DB-1701P弹性石英毛细管柱分离待测组分,ECD检测器进行检测.进样口温度260℃,检测器温度300℃,柱升温程序(初始温度130℃,3℃/min升至160℃,1℃/min升至170℃,保持18 min,再以6℃/min升至220℃,保持8 min),柱流量1.0 mL/min,不分流进样,进样量1μL.结果 20种有机氯农药线性回归方程的相关系数在0.9979～0.9999范围之内,线性关系良好,方法的平均回收率为78.4％～119.8％,RSD为1.3％～6.2％.结论 本方法快速、简便、准确,适用于中成药中20种有机氯类农药多组分残留的检测.     

毛细管气相色谱法测定党参中有机氯类农药残留量

目的 对党参中残留12种有机氯农药的毛细管气相色谱测定方法的研究。方法 采用FDA方法提取、硫酸磺化后，以不分流进样方式，用DB－1弹性石英毛细管柱，经柱程序升温技术分离，并用电子捕获检测器检测，外标法计算含量。结果 三水平的平均回收率为80．1％－103．8％，RSD为0．52％－6．21％；被测样品中均含有不同程度的农药残留。结论 本方法快速、简便、准确、具有良好的通用性，可用于党参中12种有机氯农药残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定南阳道地药材唐半夏的有机氯农药残留

目的：测定南阳道地药材唐半夏中的有机氯农药残留。方法：采用DB-1701弹性石英毛细管柱分离,用63Ni-ECD电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果：所测定样品均含有不同程度的农药残留,但其含量并未超标。结论：毛细管气相色谱法（GC）测定唐半夏的有机氯农药残留,方法简便,分析速度快,分离技能高,灵敏度高,应用范围广,在有机氯农药分析领域中,GC法仍占绝对优势。     

GC-ECD法测定胃肠安丸中有机氯农药残留量

胃肠安丸由木香、沉香、枳壳(麸炒)、檀香、大黄、厚朴(姜制)、麝香、川芎等药味组成,具有芳香化浊、理气止痛、健胃导滞之功效,用于消化不良引起的腹泻、肠炎、菌痢、脘腹胀满、腹痛、食积乳积的治疗。由于中药资源的复杂化,来自于一些土壤被污染地区的药材和不规范种植的药材     

不同中药材中有机氯农药残留量测定

目的 检测45种共70份药材中17种有机氯农药残留状况.方法 药材经过超声提取及磺化处理,采用GC - ECD法检测药材中有机氯农药含量.结果 有69份样品检出有机氯农药残留,检出率98.57％.依据]中国药典》2005版及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有6份药材DIT严重超标,超标率为8.57％.结论 在收集到的绝大部分药材中,有机氯农药残留量低于相关规定的最高浓度.     

中药中有机氯农药残留量的研究

对金银花等中药材及摩罗丹等中成药按照日本现行的残留农药分析法，以２０种有机氯农药标准品为对照，进行了气相色谱农药残留量测定。测定结果表明，除大青叶、党参外，其它均符合日本食品中农药残留量规定。     

ASE—GC—ECD法快速检测叶类中药材中25种有机氯类农药多残留

目的：建立快速同时测定叶类中药材中25种有机氯农药多残留分析的方法。方法：采用加速溶剂萃取技术提取,优化了萃取条件。提取液直接经浓硫酸磺化净化,采用DB-5与DB1701毛细管色谱柱双柱分离定性,GC—ECD检测器进行检测,外标法定量。结果：在4种叶类中药材样品基质、3水平添加条件下,25种农药的回收率大多在68．9％～115．6％,相对标准偏差小于13％,检测限大多低于10μg·kg^-1,符合农药多残留检测的要求。结论：方法快速、灵敏、准确,适合批量样品的分析。     

气相色谱串联质谱法同时测定黄芪中238种农药残留

 目的 采用气相色谱-串联质谱法建立黄芪中农药多残留的测定方法。方法 样品经改良后QuEChERS方法提取,采用氨丙基固相萃取小柱净化,并采用气相色谱-串联质谱同时定性、定量测定。结果 对黄芪进行了3个添加水平的回收实验,结果表明238种农药的回收率大多在70.0％～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于0.01 mg·kg^-1。结论 本法操作简单,净化效果好,灵敏度高,重现性好,可用于黄芪样品中农药多残留的日常检测。
     

20种含参类的滋补性口服液中有机氯农药残留的分析研究

对市场销售的２０种含参类滋补性口服液进行了有机氯类农药（ＢＨＣ、ＤＤＴ）残留分析。采用气相色谱法、ＥＣＤ检测器、内标法定量测定。结果表明，２０种样品中仅２种样品的农药残留量是符合国家对粮食的限量标准（＜０．２ＰＰＭ）。     

根茎类中药材有机氯及菊酯类农药多残留分析

目的 建立测定根茎类中药材中50种有机氯及菊酯类农药多残留分析的方法.方法 以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,v/v)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱分离,GC-ECD检测器进行检测.结果 在5种根茎类中药材样品基质、3水平添加条件下,50种农药的回收率大多在70.0％ ～120.0％,相对标准偏差小于15％,检测限大多低于10 μg/kg,符合农药多残留检测的要求.结论 本方法灵敏度高,稳定性好,可用于根茎类中药材中有机氯及拟除虫菊酯类农药多残留的检测.     

半枝莲中有机氯农药残留量检测

目的:研究制订测定半枝莲中有机氯农药六六六(BHC)、DDT、五氯硝基苯9个组分残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。结果:所测10个样品中总BHC和总DDT含量≤0.08 μg·g~(-1)。结论:方法简便、准确,可用于半枝莲药材的测定。所测样品有机氯农药残留量低于相关标准,可以安全使用。