翠雀中二萜生物碱类成分的分离与鉴定

目的:为了进一步阐明翠雀Delphinium grandiflorum的物质基础,丰富二萜生物碱类成分的天然资源库,同时为该植物后续的药理活性及质量控制研究提供更丰富的化合物资源,本实验对采自山西晋中地区翠雀植物全草的化学成分进行系统研究,实验结果为翠雀的进一步开发利用提供依据。方法:采用正相硅胶,小孔树脂凝胶(MCI),ODS,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)等方法对翠雀的三氯甲烷部位和正丁醇部位进行分离纯化,并且运用1H,13C-NMR,MS等波谱方法以及化合物理化性质结合文献数据对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果:从翠雀全草95%乙醇提取物中的三氯甲烷萃取部位和正丁醇萃取部位共分离得到19个二萜生物碱类化合物,其结构分别鉴定为olivimine(1),hohenackeridine(2),14-O-methyldelphinifoline(3),N-脱乙基翠雀亭(4),leucostine(5),tuguaconitine(6),acetylbrowniine(7),browniine(8),16-去甲基翠雀固灵(16-demethyldelsoline,9),demethylenedelcoine(10),14-dehydrobrowniine(11),瑟佩定(septentriodine,12),翠雀固灵(delsoline,13),翠雀亭(delphatine,14),牛扁碱(lycoctonine,15),硬飞燕草次碱(delcosine,16),甲基牛扁碱(methyllycaconitine,17),德拉瓦印甲(delavaine A,18),德拉瓦印乙(delavaine B,19)。结论:化合物1~5为首次从该属植物中分离得到,化合物6~12为首次从该植物中分离得到。     

光果翠雀的化学成分研究

目的：研究光果翠雀Delphinium grandiflorum根中的化学成分。方法：采用硅胶色谱柱层析进行分离纯化,通过理化方法及光谱分析鉴定其化学结构。结果：分离并鉴定了5个二萜生物碱,分别为牛扁碱（lycoctonine,I）、甲基牛扁碱（methyllycaconitine,II）、德尔色明甲（delsemine A,III）、德拉瓦印甲（delavaineA,IV）、delajadine（V）以及2个非生物碱,分别为β-谷甾醇（β-sitosterol,VI）、棕榈酸（plamitic acid,VII）。结论：这些化合物均为首次从该植物中分离得到。     

大花翠雀中生物碱成分的研究

大花翠雀Delphinium grandiflorum L．为毛茛科翠雀属Delphinium L．植物，又名大花飞燕草，生于山坡、草地、固定沙丘，分布于云南北部、山西、河北、宁夏、内蒙古、东北等地；蒙古、苏联西伯利亚地区也有分布。民间多用于治疗风热牙痛、疥癣、头虱等。考虑到同一种植物生长的环境不同，所含化学成分也不尽相同，本实验在前人研究的基础上选择宁夏固原市寨科乡的大花翠雀进行提取分离，从大花翠雀中首次分得4个去甲二萜生物碱；氨茴酰牛扁碱（Ⅰ）、牛扁碱（Ⅱ）、去氧牛扁碱（Ⅲ）、草地乌头碱（Ⅳ）和1个生物碱：氮-肉桂酰-2-苯基乙胺（Ⅴ）。其中Ⅰ、Ⅲ～Ⅴ均系首次自该植物中分离得到。     

附子正丁醇萃取物的化学成分

目的研究附子正丁醇萃取物的化学成分。方法采用色谱技术进行分离纯化,利用理化性质及波谱技术鉴定化合物结构。结果从附子的正丁醇萃取物分离得到9个生物碱,分别鉴定为尼奥灵(1)、附子灵(2)、异塔拉定(3)、subcusine(4)、塔拉萨敏(5)、川附子碱A(6)、易混翠雀花碱(7)、14-acetylkarakoline(8)、delstaphisine 8,14-deacetate(9)。结论化合物9为新天然产物,化合物8为首次从该属中分离得到,化合物6和7为首次从该植物中分离得到。     

麻布七中1个新的二萜类生物碱

目的研究麻布七Aconitum sinomontanum的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、半制备型高效液相色谱进行分离纯化,通过理化性质及现代波谱技术鉴定化合物的结构。结果从麻布七的80%乙醇提取物中分离得到3个二萜类生物碱,分别鉴定为1α,11α,15β-trihydroxylatisine(1)、demethylenedelcorine(2)、denudatine(3)。结论化合物1为新化合物,命名为光翠雀碱B,化合物3为首次从该植物中分离得到。     

倒挂金钩茎枝的化学成分研究

目的研究倒挂金钩Uncaria lancifolia茎枝的化学成分。方法采用硅胶、RP18、Sephadex LH-20等柱色谱和高效液相色谱技术进行化合物的分离和纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从倒挂金钩茎枝的95%乙醇提取物中分离得到18个化合物,分别鉴定为台钩藤碱A(1)、台钩藤碱E(2)、异帽柱木菲碱(3)、四氢脚鸭木碱(4)、异胡豆苷(5)、卡丹宾碱(6)、glabratine(7)、异长春花苷内酰胺(8)、(13R)-hydroxy-octodeca-(9Z,11E,15Z)-trien-oic acid(9)、(6S,9R)-长寿花糖苷(10)、苯甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、integracin A(12)、integracin B(13)、6β,19α-二羟基乌苏-3-氧代-12-烯-28-酸(14)、乌苏酸(15)、齐墩果酸(16)、β-谷甾醇(17)、β-胡萝卜苷(18)。结论首次对倒挂金钩中的化学成分进行了研究,所有化合物均首次从该植物中分离得到,化合物9~13首次从该属植物中分离得出。化合物1~8为单萜吲哚生物碱,是钩藤属植物中的特征性成分。     

胆木茎的生物碱类成分研究

目的研究胆木Nauclea offcinalis茎枝生物碱类化学成分。方法综合采用硅胶柱色谱、反相柱色谱及制备HPLC色谱等方法进行分离纯化,利用紫外、质谱及核磁共振谱等方法鉴定化合物的结构。结果从胆木茎枝70%乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为3-R-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(1)、吐叶醇(2)、naucleofficine D(3)、1,2,3,4-四氢-β-咔啉(4)、3-S-3,4-二氢牛眼马钱托林碱(5)、latifoliamide D(6)、latifoliamide B(7)、牛眼马钱托林碱(8)、3,14-二氢狭花马钱碱(9)、3,14,18,19-四氢狭花马钱碱(10)、6′-乙酰基异长春花苷内酰胺(11)、喜果苷(12)、异长春花苷内酰胺(13)。结论化合物2和4为首次从该属植物中分离得到,化合物6、7、9、10为首次从该植物中分离得到。     

云南翠雀花中生物碱成分的研究

云南翠雀花为毛茛科翠雀花属植物云南翠雀花(Delphinium yunnannense Franch.)的块根,产于云南、贵州等地,具有驱风除湿,散寒止痛,通络散瘀等功效,民间用于治风湿关节痛,胃寒疼痛,跌打损伤 [1].有关研究表明,翠雀属植物中含有非成瘾性镇痛作用的二萜生物碱类 [2],由于该植物的化学成分目前未见报道,故我们对其生物碱成分进行了研究,从中分离纯化得到了4个二萜生物碱类成分,分别鉴定为Yunnadelphinine(1)、Deletatine(2)、Delsemine A(3)、Delsemine B(4).     

拟康定乌头和林地乌头中二萜生物碱类化学成分研究

目的 对拟康定乌头Aconitum rockii和林地乌头A. nemorum中二萜生物碱类化学成分进行研究。方法 采用硅胶柱色谱对其总生物碱进行分离纯化,通过HR-ESI-MS、IR、1D和2D NMR等波谱技术鉴定化合物的结构。结果 从拟康定乌头中共分离得到了6个化合物,分别鉴定为1α,6α,8β,16β,18-pentamethoxy-14α-benzoyloxy-N-ethylaconitane(1)、工布乌碱（2）、大渡乌碱（3）、膝乌宁碱甲（4）、滇乌碱（5）和黄乌生（6）;从林地乌头中共分离并鉴定了10个化合物,分别为塔拉萨敏（7）、14-乙酰塔拉萨敏（8）、卡马考宁（9）、16-epipyroaconine(10)、乌头碱（11）、3-脱氧乌头碱（12）、牛扁碱（13）、甲基牛扁碱（14）、德尔色明甲（15）、德尔色明乙（16）。结论 化合物1是新的乌头碱型C19-二萜生物碱,命名为拟康定乌碱甲;化合物2～6为首次从拟康定乌头中分离得到,化合物9～16为首次从林地乌头中分离得到。     

附子的化学成分研究

目的 研究常用中药附子的化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、中性氧化铝柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压MCI柱色谱等方法分离纯化,通过核磁共振谱、质谱等波谱数据鉴定化合物结构.结果 从附子中分离得到 18个化合物,分别鉴定为新乌头碱(1)、乌头碱(2)、次乌头碱(3)、苯甲酰次乌头碱(4)、苯甲酰新乌头碱(5)、苯甲酰乌头碱(6)、展花乌头宁(7)、塔拉乌头胺(8)、尼奥灵(9)、多根乌头碱(10)、附子灵(11)、准格尔乌头碱(12)、异塔拉乌头定(13)、川附子碱B (14)、16β-羟基心瓣翠雀碱(15)、哥伦乌头碱(16)、苯甲酸(17)、6-hydroxymethyl-3-pyridinol(18).结论 化合物18为首次从该属植物中分离得到,化合物15～17为首次从该植物中分离得到.     

山玉兰叶化学成分研究

目的对山玉兰Magnolia delavayi叶的化学成分进行研究。方法采用MCI、硅胶、Sephadex LH-20、HPLC等多种色谱技术进行分离纯化,根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果从山玉兰叶95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为(2E)-3,7,11-trimethyl-2,10-dodecadien-l,6,7-triol(1)、(2E,6E)-3,7,11-trimethyl-2,6-dodecadien-l,10,11-triol(2)、黑麦草内酯(3)、松脂醇(4)、丁香脂素(5)、梣皮树脂醇(6)、桉脂素(7)、连翘脂素(8)、松柏醛(9)、3,4,5-三甲氧基肉桂醇(10)、3-吲哚甲醛(11)、3-吲哚乙醇(12)、3,4-二甲氧基苯甲酸(13)、3,4-二甲氧基苯酚(14)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,并且首次报道化合物1的1H-和13C-NMR数据。     

元宝草共生菌球毛壳霉发酵产物的次级代谢产物研究

目的研究元宝草共生菌球毛壳霉Chaetomium globosum发酵产物的化学成分。方法采用正、反相硅胶柱色谱,凝胶sephadex LH-20柱色谱,高效液相色谱等方法进行系统分离纯化,根据化合物的理化性质,借助核磁共振等方法鉴定化合物的结构。结果从球毛壳霉发酵产物的乙醇提取液中共分离鉴定了8个化合物,分别鉴定为glolactone A(1)、4′-epialtenuene(2)、交链孢霉烯(3)、chaetomugilin Q(4)、chaetomugilin D(5)、chaetomugilide B(6)、chaetoglobosin Vb(7)、chaetoglobosin C(8)。结论化合物1为新化合物,命名为球毛壳内酯A,化合物2和3为首次从该菌中分离得到。     

盔状黄芩中的新克罗烷型二萜化合物

应用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层等方法对盔状黄芩中的二萜单体进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行解析,发现并鉴定了14个新克罗烷型二萜,分别为半枝莲碱D(1),scutolide A(2),scutolide K(3),scutebata J(4),scutebata I(5),6-乙酰氧基河南半枝莲碱A(6),半枝莲素C(7),scutolide E(8),barbatine C(9),半枝莲碱Y(10),半枝莲碱B(11),scutestrigillosin A(12),scutebata O(13),scutolide B(14)。化合物1~14均为首次从盔状黄芩中发现。     

苏木种子的化学成分研究

目的研究苏木Caesalpinia sappan种子的化学成分。方法采用柱色谱方法对苏木种子95%甲醇提取物进行分离纯化,结合波谱技术与化学方法进行结构鉴定。结果从苏木种子95%甲醇提取物中分离得到了14个化合物,结构鉴定为phanginin F(1)、phanginin G(2)、phanginin H(3)、phanginin I(4)、phanginin J(5)、phanginin K(6)、phanginin L(7)、phanginin M(8)、柚皮素(9)、homoeriodictyol(10)、steraric acid(11)、1H-azirino[1,2-a]indole(12)、serlyticin A(13)、山柰酚(14)。结论化合物9~14为首次从云实属植物中分离得到。     

黄花角蒿的化学成分研究

目的对黄花角蒿Incarvillea sinensis var.przewalskii全草的化学成分进行研究。方法采用正相硅胶、凝胶Sephadex LH-20以及半制备高效液相色谱等多种色谱技术进行分离纯化,运用NMR、MS等波谱学方法以及结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从黄花角蒿全草80%乙醇水溶液提取物中分离得到13个化合物,包括生物碱和苯乙醇苷类化合物,其结构分别鉴定为对丁氧基红景天苷(1)、角蒿辛C(2)、角蒿酯碱(3)、7-羟基多花藤碱(4)、角蒿原碱(5)、苯乙醇葡萄糖苷(6)、地黄苷(7)、类叶升麻苷(8)、去酰基异角胡麻苷(9)、去咖啡酰基类叶升麻苷(10)、carceorioside B(11)、红景天苷(12)、去酰基类叶升麻苷二甲醚(13)。结论化合物1为新化合物,其他化合物均为首次从该植物中分离得到。     

宽苞糙苏根降三萜化学成分研究

目的研究宽苞糙苏Phlomis umbrosa var. latibracteata根降三萜类化学成分。方法用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、以及制备高效液相色谱等多种色谱分离手段进行分离纯化,用有机波谱手段鉴定分离得到的化合物结构。结果从宽苞糙苏根的95%乙醇提取物中分离得到8个降三萜类化合物,分别鉴定为糙苏醛A(1)、糙苏酮(2)、糙苏四醇A(3)、糙苏四醇B(4)、糙苏六醇A(5)、糙苏六醇B(6)、糙苏六醇C(7)、糙苏六醇D(8)。结论化合物1为新化合物,化合物3、4、6~8为首次从宽苞糙苏中分离得到的化合物,这些化合物表现出一定的肿瘤细胞抑制活性。     

东北铁线莲中皂苷类化学成分研究

目的研究东北铁线莲Clematis manshurica的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶色谱及高压制备色谱等方法对东北铁线莲的三萜皂苷类成分进行分离纯化,并通过其理化性质及波谱数据对分离得到的化合物进行结构表征。结果从东北铁线莲中共分离得到10个齐墩果烷型三萜皂苷类化合物,分别鉴定为威灵仙皂苷L(1)、clematichinenosideA(2)、clematochinenoside F(3)、clematernoside A(4)、clematichinenoside B(5)、clematichinenoside C(6)、clematomandshurica saponin B(7)、clematomandshurica saponin D(8)、clematomandshurica saponin C(9)、huzhangoside B(10)。结论化合物1为新的三萜皂苷类化合物,2～6为首次从该植物中分离得到。     

红波罗花醋酸乙酯部位化学成分研究

目的:对紫葳科Bignoniaceae角蒿属植物红波罗花lncarvillea delavayi的化学成分进行分离纯化和结构鉴定.方法:采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和制备型高效液相色谱方法进行分离;应用NMR和Ms等波谱方法鉴定化合物结构.结果:从红波罗花醋酸乙酯部位中分离得到7个化合物,结构分别鉴定为leucoseceptoside A(1),角胡麻苷(2),棘木苷(3),edgeworthin(4),1,2,4-三甲氧基苯(5),原儿茶酸(6),异香草醛(7).结论:化合物3,4为首次从该属植物中分离得到,化合物1-2,5-7为首次从该植物中分离得到.     

羌活化学成分研究

目的对羌活Notopterygium incisum的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、HPLC以及Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,并结合现代波谱学技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从羌活的70%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为7-羟基香豆素(1)、5,7-二甲氧基香豆素(2)、紫花前胡内酯(3)、佛手酚(4)、佛手柑内酯(5)、异虎耳草素(6)、比克白芷内酯(7)、(+)-顺式凯林内酯(8)、(-)-反式凯林内酯(9)、茴香酸对羟基苯乙酯(10)、5-甲氧基-8-羟基补骨脂内酯(11)、阿魏酸(12)、异欧前胡素(13)和异补骨脂素(14)。结论化合物2、7~9和11为首次从羌活属植物中分离得到。