重庆后山栀子的UPLC-PDA指纹图谱研究

目的建立重庆后山地区栀子的UPLC指纹图谱。方法采用UPLC-PDA结合可变波长法,Waters ACQUITYUPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为238和440 nm,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃。并结合化学统计学方法 (相似度和主成分分析)对指纹图谱进行评价分析。结果建立了重庆后山栀子的UPLC指纹图谱,标定了18个共有峰,并用对照品指认其中2个峰(栀子苷、西红花苷-I);25批样品的相似度均大于0.95,重庆后山栀子与其他产地栀子药材样品间相似度结果差异较小。结论从相似度和主成分分析结果表明重庆后山栀子和市售栀子之间具有较高的一致性。     

基于多元统计方法和成分差异分析栀子及其炮制品质量

目的 建立栀子Gardenia jasminoides的UPLC指纹图谱，比较栀子及其炮制品之间的差异。方法 收集2个产地10批栀子，使用不同方法炮制，采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，栀子及其炮制品用甲醇超声提取制备溶液，以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，进样量1μL，柱温30℃，体积流量0.2 mL/min，检测波长为239 nm与440 nm，建立其UPLC指纹图谱。运用总量统计矩相似度、灰色关联度、TOPSIS和主成分分析(principal component analysis,PCA)对栀子的UPLC特征指纹图谱进行数据分析。结果 栀子及其炮制品的UPLC特征指纹图谱的共有标志峰20个，其中4个鉴定为栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ。2产地的栀子经炮制成焦栀子后，栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ含量有所减少。湖南湘乡地区栀子经炮制后其京尼平龙单双糖苷含量有一定增加。结论 所建立的栀子不同炮制品特征指纹图谱共有20个标志峰，不同炮制品之间标志峰峰面积和含量...     

指纹图谱结合一测多评法的栀子质量控制方法研究

目的 建立栀子的指纹图谱,并同时建立其中6个主要成分含量的一测多评分析方法,以期对栀子药材进行整体质量控制。方法 基于高效液相色谱结合紫外变波长分段检测,在各类化合物的最大吸收波长下,建立包含环烯醚萜苷类（240 nm）及二萜类（440 nm）成分信息的栀子指纹图谱。在此基础上,分别以栀子苷和西红花苷I为内标,计算4个环烯醚萜苷类成分（山栀苷、山栀子苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷）和2个二萜类成分（西红花苷I和西红花苷II）的校正因子,通过4台高效液相色谱仪及4根不同色谱柱进行耐用性考察,并与外标法测定结果比较,验证一测多评方法的准确性。结果 19批栀子的指纹图谱共标定20个共有峰,相似度为0.981～0.999;在240nm下,以栀子苷为内标,山栀苷、山栀苷B、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷的校正因子分别为1.15、1.36、1.54和1.00;440 nm下,以西红花苷I为内标,西红花苷II的相对校正因子为1.11,且耐用性较好。应用一测多评法测定6个成分的含量,与外标法测定结果比较,含量准确度均值为100.14%,RSD<3%,无明显差异。19批栀子中6个待测成分的质量分数范围分...     

不同品种及产地栀子水溶性成分指纹图谱研究

目的采用HPLC建立江西栀子药材水溶性成分指纹图谱,并进行不同品种、不同产地化学成分指纹图谱分析.方法Eclipse.XDB-c18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm,Agilent),流动相为乙腈-0.1%磷酸水,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(环烯醚萜苷类吸收波长在238 nm,西红花苷类吸收波长在440 nm).结果通过对江西省道地产区12批栀子药材水溶性成分指纹图谱的分析,共检出11个分离度良好的共有峰.结论本方法可以用于栀子药材质量控制,还可以作为研究栀子种质资源的有力手段.     

栀子药材环烯醚萜类和西红花酸类成分HPLC指纹图谱研究

目的:建立栀子药材中环烯醚萜类和西红花酸类两大类主要成分的HPLC指纹图谱,为全面评价栀子药材质量和整体控制提供依据.方法:采用Inertsil ODS-SP(4.6nm×250mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1％甲酸水变波长梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃.采用相似度评价软件(2004药典版)对10批栀子商品药材指纹图谱进行相似度计算.结果:指纹图谱中共确立了20个共有峰,并通过与标准品比对,两个主峰分别鉴定为栀子苷和西红花苷-1,10批栀子药材的相似度在0.95～0.99.结论:该方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,可较全面地反映栀子的化学成分,为有效控制该药材的内在质量提供了科学依据.     

大黄硝石滴丸HPLC多波长指纹图谱及多成分含量测定

目的:建立大黄硝石滴丸HPLC多波长指纹图谱,并对栀子苷、盐酸小檗碱、西红花苷同时进行含量测定,以期对其质量进行控制。方法:采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004A对10批大黄硝石滴丸样品进行评价,建立对照指纹图谱,并对其主要活性成分进行含量测定。结果:分别在238,345,440 nm下标定了6,3,8个共有峰,指纹图谱相似度均0.9。结论:大黄硝石滴丸的多波长指纹图谱特征性和专属性强,通过栀子苷、盐酸小檗碱、西红花苷的测定,可以有效地对大黄硝石滴丸的质量进行控制。     

基于指纹图谱及多成分含量的化学模式识别法评价不同产地栀子药材的质量

目的基于HPLC指纹图谱与多成分含量测定,并结合化学模式识别法,评价不同产地栀子的质量,优选最佳产地。方法采用RP-HPLC切换波长法,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,检测波长为234、440nm,对10个不同产地的30批栀子药材进行指纹图谱及5种有效成分含量测定研究,应用聚类分析与主成分分析等化学模式识别方法对栀子质量进行评价。结果 10个不同产地30批栀子的指纹图谱相似度均在0.95以上,去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II质量分数分别为0.61～4.26、1.73～12.92、51.79～82.76、5.03～12.80、0.71～2.28mg/g;聚类分析可分为3类,第1类为产地湖南永州、湖南永安、江西丰城、江西湖口、安徽广德和福建福鼎;第2类为产地江西黎川、江苏句容和河南唐河;第3类为产地安徽六安。通过主成分分析,进一步评价不同产地间质量的差异,从而发现安徽六安、江西湖口和湖南永安等地质量较优。结论不同产地之间栀子存在一定质量差异,同一产地不同批次间栀子质量较稳定。通过指纹图谱与含量测定相结合,应用化学模式识别方法可全面综合评价栀子质量。此方法的建立为栀子药材的质量控制及评价提供了有效的参考依据。     

基于全-精细指纹图谱与多元统计分析的栀子炒制前后差异评价

目的比较栀子炒制前后化学成分差异,明确其差异标志物,为栀子与炒栀子质量标准的制定提供参考。方法采用全-精细指纹图谱和多指标含量同时测定对栀子炒制前后样品进行分析,采用层次聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计分析对栀子与炒栀子指纹图谱进行比较,筛选出导致差异的特征性成分。结果栀子炒制前后指纹图谱中共有15个峰,其中12个峰为两者所共有,栀子与炒栀子对照指纹图谱的全指纹图谱相似度为0.991,而去除栀子苷积分后建立的精细指纹图谱相似度为0.880,低于0.90,可基本实现两者区分;多元统计分析结果表明栀子与炒栀子可明显分为2类,并筛选得到贡献度较大的4个差异标志物,分别为峰3、5、9(栀子苷)、11(西红花苷I);含量测定结果表明栀子炒制后栀子苷、西红花苷I、西红花苷II含量显著降低,而去乙酰车叶草酸甲酯含量显著升高。结论栀子炒制前后成分差异显著,建立的精细指纹图谱结合多成分含量测定方法可有效区分栀子与炒栀子,筛选得到的差异标志物可为其质量标志物的选择提供参考。     

脑血宁注射液中栀子药材HPLC指纹图谱研究

目的应用高效液相色谱法（HPLC）建立脑血宁注射液中栀子药材的指纹图谱。方法采用phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长为238 nm和440 nm。结果建立了脑血宁注射液中栀子药材的HPLC指纹图谱,并确定了14个共有峰,共有峰的参数符合中药注射剂指纹图谱技术要求的有关规定。不同产地栀子共有峰的峰面积比值存在一定的差异。结论该方法准确可靠,为脑血宁注射液的质量控制提供了依据。     

炮制前后栀子饮片HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立栀子不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法.方法:用HPLC测定,以甲醇超声提取样品,梯度洗脱,检测波长238nm,柱温35℃,流速1ml/min.结果:建立了栀子不同炮制品的指纹图谱,确定了12个共有峰,指纹图谱的相似度、稳定性和重复性均良好.结论:该方法准确、可操作,适用于栀子饮片的分析、鉴别和质量控制.     

HPLC法测定金银花中新绿原酸等8种成分的量

目的 建立测定金银花药材中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、断氧化马钱子苷8种成分的HPLC方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Luna 5 μm C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇（A）-0.1%磷酸水（B）溶液,梯度洗脱：0～20 min,12%～30% A;20～60 min,30%～50% A,体积流量1.0 mL/min;检测波长237、324 nm,柱温30 ℃。结果 8种成分均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r＞0.999 9）;回收率在98.72%～102.50%。结论 建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价金银花药材的质量。     

小果蔷薇中三萜类化学成分研究

目的 研究小果蔷薇Rosa cymosa根中的三萜类化学成分。方法 采用多种色谱柱对小果蔷薇中的化学成分进行分离纯化,并根据理化性质及波谱数据进行结构鉴定。结果 从小果蔷薇根醋酸乙酯部位中分离得到13个三萜类化合物,分别鉴定为2-oxo-pomolic acid（1）、2α, 19α-dihydroxy-3-oxo-12-ursen-28-oic acid（2）、2-乙酰基-洋委陵菜酸（3）、坡模酸（4）、野鸦椿酸（5）、阿江榄仁尼酸（6）、千花木酸（7）、阿江榄仁亭（8）、野蔷薇亭（9）、构莓苷F₁（10）、2α, 3α, 19α, 23-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸-β-D-葡萄糖苷（11）、覆盆子酸（12）、号角树酸3-甲酯（13）。结论 化合物1～4、7、11～13为首次从该植物中分离得到。     

微波法提取甘草中有效成分的研究

目的利用微波提取技术同时从甘草中提取甘草酸和甘草黄酮。方法考察了影响提取率的因素,包括提取溶剂、液固比、微波时间和功率等。结果确定了微波提取甘草有效成分的最佳工艺:70%乙醇为提取溶剂,按10∶1(mL/g)的液固比,微波中高火辐照4 m in,提取3次,甘草酸的提取率为3.06%,甘草黄酮提取率为3.00%,与热回流法提取4 h的结果接近。结论该提取工艺既缩短了提取时间,又提高了甘草药材的综合利用率。     

丹参无菌培养体系构建及有效成分含量的HPLC分析

目的 构建丹参无菌培养体系并进行无菌材料有效成分含量测定,为丹参快繁及次生代谢调控研究提供基础。方法 利用正交实验筛选丹参叶片诱导愈伤组织的激素配比,并进行芽、根的诱导,建立组织培养体系;HPLC法分析有效成分含量。结果 丹参愈伤组织诱导最佳培养基为MS＋6-BA（2.0 mg/L）＋NAA（1.0 mg/L）＋2,4-D（0.5 mg/L）,最适生芽培养基为MS＋6-BA（2.0 mg/L）＋NAA（1.0 mg/L）,生根培养基为1/2 MS＋NAA（0.5 mg/L）。丹参7种有效成分在无菌苗、愈伤组织和再生苗中均可检测到,含量有显著差异（P<0.05）,其中迷迭香酸与丹酚酸B含量较高。结论 成功建立了丹参愈伤组织培养体系并获得生长旺盛的再生苗;3种无菌材料有效成分积累存在差异,为丹参进一步研究奠定基础。     

一测多评法同时测定野菊花中7种成分

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。     

药用菊花叶片主要活性成分比较

对不同栽培类型药用菊花叶片主要活性成分进行分析,为进一步中药新资源开发利用提供依据.该研究以UV-VIS测定不同栽培类型药用菊花叶片总黄酮(TF)含量,HPLC测定木犀草苷(GA),槲皮苷(QU),绿原酸(CA),3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(CQ)的含量.结果显示安徽歙县晚贡菊TF量最高为7.13%;安徽亳州大亳菊GA量最高为33.45 mg·g^-1;江苏射阳红心菊QU量最高为29.25 mg·g^-1;江苏射阳长瓣菊CA量最高为13.14 mg·g^-1;浙江桐乡大洋菊CQ质量分数最高为7.35 mg·g^-1.不同产地不同栽培类型药用菊花叶片中主要活性成分含量差异显著,且不同产地相同栽培类型之间差异亦显著,结果表明药用菊花叶片可以作为中药新资源开发的新来源.     

HPLC-MS/MS法同时测定平卧菊三七水提物中9种主要有效成分

目的建立一种适合同时测定平卧菊三七Gynura procumbens水提物中9种主要有效成分(芹菜素、槲皮素、芦丁、杨梅素、绿原酸、原儿茶酸、对香豆酸、咖啡酸、山柰酚)的HPLC-MS/MS方法。方法 40 mg平卧菊三七水提物经甲醇(每次4 m L)超声提取2次,合并提取液并定容到10 m L。色谱分离采用Shim-pack ODS C18(150 mm×2.0 mm,4.6μm)分离柱,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min。质谱检测采用负离子多反应监测模式,并以和厚朴酚为内标。结果所测9种主要有效成分在测定质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率为91.0%~101.3%,RSD≤3.31%。结论建立的HPLC-MS/MS方法用于同时测定平卧菊三七水提物中9种主要有效成分,灵敏度高、专属性好。     

UHPLC法同时测定并比较不同厂家、不同剂型益心舒制剂中7种成分含量

目的建立UHPLC法同时测定不同厂家、不同剂型益心舒制剂中阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯Ⅰ、丹酚酸B、隐丹参酮和丹参酮ⅡA7种成分的含量,为进一步提升益心舒制剂的质量控制水平奠定基础。方法采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,柱温37℃,检测波长:阿魏酸为322 nm,迷迭香酸、紫草酸、洋川芎内酯I和丹酚酸B为280 nm,隐丹参酮和丹参酮ⅡA为265nm。采用所建立的含量测定方法测定不同批次、不同厂家、不同剂型的益心舒制剂中7种化学成分的含量,并进一步比较分析。结果所检测的7种成分在15 min内全部出峰,且在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9995,精密度、稳定性和重复性的RSD小于2.46%,平均加样回收率为97.56%~104.44%,RSD值均小于3.72%。不同厂家生产的益心舒制剂中7种成分含量差异显著;成分中,来自丹参药材的成分含量差异相对较小,而来自川芎药材的阿魏酸和洋川芎内酯Ⅰ含量差异较大。结论该方法简便快捷、稳定,测定结果准确可靠,不仅实现了从成分含量上对川芎的质量评价,同时通过对多个成分的测定完善了对丹参的质量评价,一方面为进一步提升益心舒制剂的整体质量控制水平奠定基础,另一方面也为不同厂家、不同剂型的益心舒制剂的质量对比研究提供参考。     

止血调经颗粒HPLC指纹图谱研究及其主成分定量测定

目的首次建立止血调经颗粒甲醇提取物的HPLC指纹图谱,同时对其中芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定。方法赛默飞Ultimate TM U3000系列高效液相色谱仪;Thermo Acclaim TM 120 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;体积流量为1 m L/min;柱温30℃;检测波长254 nm;进样量10μL。结果止血调经颗粒甲醇提取物指纹图谱共标记了11个共有峰,10批样品的相似度均大于0.95;其中,指纹峰分别来自黄芪(1、5、7、10号峰)、党参(1号峰)、续断(2、3号峰)、白芍(4号峰)、当归(6号峰)、茜草(6、8、11号峰)和仙鹤草(9号峰),确定3个已知成分,分别为芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素;芍药苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的质量分数分别为1 062.00、84.08μg/g。结论该方法重复性好,简便可靠,可用于止血调经颗粒的快速鉴别,为该复方制剂的质量控制提供有效手段。     

脱落酸对甘草化学成分含量和颜色的影响

该试验拟以栽培甘草为材料,不同浓度ABA叶面喷施,5个时间点取样,研究ABA对甘草化学成分含量和颜色的影响.结果发现,ABA施加后甘草45 d内甘草酸、甘草苷的含量均有一定程度的提高,以甘草苷含量变化更为显著.其中高浓度ABA(3.96 mg·L^-1)施加使得甘草酸的质量分数30 d内从(1.099±0.108)%上升至(1.665±0.319)%,上升幅度为52%;甘草苷的质量分数30 d内从(0.353±0.090)%上升至(1.738±0.428)%,上升幅度为392%,二者均在45 d时有明显的下降趋势.高浓度ABA(3.96 mg·L^-1)施加后45 d内甘草粉末的颜色指标a^*,b^*较对照组有显著的升高,即甘草粉末色泽加深,偏红黄两色.由此得出结论为高浓度ABA(3.96 mg·L^-1)叶面施加不仅能够提高以颜色为指标传统认知上的质量,又能提高以甘草酸、甘草苷含量为指标现代认知上的质量.