高温热裂解人参皂苷Rk_1和Rg_5的制备工艺优化

目的研究高压酸解制备人参稀有皂苷Rk1和Rg5的最佳工艺。方法利用正交设计优化高压酸解制备人参茎叶总皂苷,以HPLC峰面积分析人参皂苷Rk1和Rg5的生成。结果高温酸解制备人参皂苷Rk1和Rg5的最佳工艺参数为:压力125 MPa,温度120℃,溶剂浓度乙醇50%,甲酸0.05%,时间为2 h。结论优选人参稀有皂苷Rk1和Rg5的制备工艺合理可行。     

超声辅助酶解人参总皂苷制备人参稀有皂苷Compound K的研究

该实验采用超声辅助酶解人参总皂苷以制备人参稀有皂苷Compound K。以转化率为指标,通过单因素考察超声功率、超声时间等超声预处理因素和pH、温度、底物浓度、酶用量、反应时间等酶解因素对转化率的影响,并应用响应面法试验优化制备工艺;采用MS,¹H,¹³C-NMR鉴定酶解产物。结果表明,超声辅助酶解反应的最适条件为超声功率250 W,超声时间15 min,酶解pH 5.5,酶解温度50℃,酶解时间36 h,酶用量-底物4：5,底物质量浓度1.0 g·L^-1;反应产物相对分子质量622.4,核磁图谱证实产物为人参稀有皂苷Compound K。在此条件下,以人参总皂苷计,人参稀有皂苷Compound K转化率为6.91%。该工艺反应条件温和,转化率较高,工艺简单可靠,适合工业化生产。     

谷氨酸水解原人参二醇组皂苷制备人参皂苷Rg3工艺的优选

目的研究谷氨酸水解原人参二醇组皂苷制备人参皂苷Rg_3的最佳工艺。方法以谷氨酸为催化剂,原人参二醇(PPD)组皂苷为原料,通过单因素考察和正交试验对人参皂苷Rg_3的制备工艺进行优化,反应产物用HPLC进行定量分析。结果正交试验优化结果表明,原人参二醇组皂苷(10 g/L)和谷氨酸(10 g/L)于80℃反应2 h,原人参二醇组皂苷被全部降解,人参皂苷Rg_3的转化率可达65.12%。结论该法操作简单,成本低,对环境无污染,是一种快速制备20(S)-Rg_3和20(R)-Rg_3的可行方法。     

红曲霉发酵转化人参皂苷Rg_3的研究

目的探索红曲霉对人参的固态发酵工艺,将人参中部分主要人参皂苷转化为生物活性更强的稀有人参皂苷Rg_3(Rg_3)。方法采用静止暗培养方法进行微生物发酵;香草醛-冰醋酸法测定发酵前后人参总皂苷含量;HPLC法测定发酵前后Rg_3含量。结果红曲霉发酵人参的最优工艺参数为发酵时间6 d、发酵温度32℃、发酵pH 7.0、基质含水量50%。发酵6 d时,发酵产物人参总皂苷质量分数增加40%,Rg_3质量分数为6.047 mg/g,是未发酵人参的2.3倍。最终根据单体皂苷含量随发酵时间的变化趋势,推断稀有皂苷Rg_3的转化路径为人参皂苷Rb_1或Rb_2→Rd→Rg_3。结论建立的红曲霉固态发酵工艺合理,为稀有皂苷Rg_3定向化生产奠定了基础,更为日后体外制备稀有人参皂苷提供了理论支持。     

微波真空干燥技术在人参提取物中的工艺研究

目的:应用微波真空干燥技术对人参提取物进行工艺优化。方法:以人参皂苷Re、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1三者总含量为考察指标,选用微波功率、干燥时间、铺料厚度为考察因素,采用L_9(3~4)正交试验确定人参提取物最佳微波真空干燥工艺。结果:最佳微波真空干燥工艺条件为微波功率550 W,铺料厚度8 mm,干燥时间12 min。结论:该法提取物含量稳定,时间短,适用于大规模生产。     

蜗牛酶转化人参皂苷Rb1制备人参稀有皂苷CompoundK的研究

目的:确定蜗牛酶转化人参皂苷Rb1制备人参稀有皂苷Compound K(CK)的主要因素,并优选出转化效率高、稳定、适合工业化生产的工艺条件。方法:采用蜗牛酶水解人参皂苷Rb1制备人参稀有皂苷CK,以转化率为指标,通过单因素考察p H值、温度、底物浓度、酶用量、反应时间对转化率的影响,并通过响应面法试验优化制备工艺;采用MS,1H-NMR,13C-NMR鉴定酶解产物。结果:酶解反应的最优条件为温度55℃、p H值5.5醋酸-醋酸钠缓冲液,底物浓度1.0mg/m L,酶与底物质量比1∶1,反应时间36h,在此条件下的转化率为86.91%;经核磁图谱证实产物为人参稀有皂苷CK。结论:蜗牛酶水解人参皂苷Rb1制备人参稀有皂苷CK反应条件温和,工艺简单可靠,适合工业化生产。     

三七地上部分提取总皂苷及人参皂苷Rb3工艺研究

目的优化现有三七地上部分三七花、茎叶的提取工艺,以便于开发三七花、茎叶的特色食品、保健食品、药品。方法通过不同三七花、茎叶的配比,采用L9(34)正交处理,检测所得三七花、茎叶提取总皂苷和人参皂苷Rb3含量、考察三七花、茎叶提取率,确定最佳提取工艺。结果三七花、茎叶(花、叶配比3∶7),添加1%的组合酶(纤维素酶、果胶酶配比1∶0. 4),提取温度45℃,提取时间2 h,滤液经絮凝、离心、脱色、过滤、冷冻干燥制得。结论三七花叶提取物总皂苷含量为80. 5%、人参皂苷Rb3含量为20. 58%,提取率为92. 8%,溶解性好,色泽金黄,工艺简单易行,适于工业化生产和市场推广应用。     

酶转化三七叶总皂苷制备人参皂苷C-K的工艺优化

目的 研究以三七叶总皂苷制备人参皂苷C-K的酶转化工艺。方法 利用4种工业酶制剂对三七叶总皂苷进行转化，筛选出最佳酶制剂；以人参皂苷C-K的含量为指标，采用正交试验法进行酶转化工艺的优化；采用TLC及HPLC法检测酶转化产物。结果 酶转化三七叶皂苷的最佳工艺条件为：20％p葡聚糖苷酶，pH5．4，反应温度55℃，反应时间48h。反应时间的影响最大，其次是酶的体积分数。结论 β-葡聚糖苷酶对三七叶总皂苷的转化作用最强。     

复合酶法提取人参总皂苷

目的在人参根及茎叶总皂苷提取工艺中引入酶因素,提高人参总皂苷提取率。方法以人参总皂苷提取率为指标,运用单因素实验及正交试验确定复合酶作用的最佳工艺。结果无酶条件下人参根中总皂苷的提取率为3.22%,复合酶辅助法提取人参根总皂苷的最佳工艺条件为:中温淀粉酶5%,中性蛋白酶1%,时间2 h,温度60℃,得提取率为5.44%;无酶条件下人参茎叶中总皂苷的提取率为5.85%,复合酶辅助法提取人参茎叶总皂苷的最佳工艺条件为:漆酶5%,纤维素酶5%,甘露聚糖酶1%,时间2 h,温度40℃,提取率为11.93%。结论复合酶辅助提取法能够显著提高人参总皂苷提取率,且工艺简单、稳定性好,可用于产业化生产。     

3种三七样品中皂苷类成分的大鼠在体肠吸收特性比较

目的:比较三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1的大鼠在体小肠吸收差异,为该药材的原料筛选提供依据。方法:采用大鼠在体循环灌流法,运用HPLC同时测定肠循环灌流液中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1,人参皂苷Rb_1及酚红的含量,研究3种三七样品中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收情况。结果:三七原枝粉、超微粉、破壁粉中三七皂苷R1的吸收速率常数(K_a)分别为0.049 80,0.037 37,0.034 60 h~(-1),人参皂苷Rg_1的K_a分别为0.044 83,0.032 48,0.036 50 h~(-1),人参皂苷Rb_1的K_a分别为0.078 40,0.095 48,0.084 78 h~(-1);三七皂苷R1的吸收率(P)分别为9.543%,7.662%,5.858%,人参皂苷Rg_1的P分别为8.602%,7.154%,6.667%,人参皂苷Rb_1的P分别为14.60%,17.86%,15.64%。对于三七皂苷R1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小且存在显著性差异;对于人参皂苷Rg_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变小;对于人参皂苷Rb_1的吸收,三七超微粉、破壁粉与原枝粉相比K_a和P均变大且超微粉存在显著性差异。结论:3种三七粉中三七皂苷R1,人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1在大鼠小肠的吸收量和吸收速率均存在一定差异,但三七超微粉和破壁粉的吸收情况并不比三七原枝粉好,建议原料选择三七原枝粉。     

素心腊梅种子中1个新生物碱

目的研究素心腊梅Chimonanthus praecox var.concolor种子中的化学成分。方法采用柱色谱和重结晶法进行分离纯化并采用质谱、核磁共振等技术鉴定化学结构。结果从素心腊梅种子95%乙醇提取物中分离鉴定了8个化合物,包括1个新化合物素心腊梅碱(1),1个新天然产物N1,N10-二甲基吲哚基乙胺(2)以及6个已知化合物:10-二十一碳烯酸(3)、β-谷甾醇(4)、β-胡萝卜苷(5)、胡萝卜苷亚油酸酯(6)、东莨菪素(7)和对羟基桂皮醛(8)。结论化合物1为新生物碱类化合物,命名为素心腊梅碱,2为首次从天然界发现的化合物。其他所有化合物均为首次从该植物中得到。     

UPLC-MS/MS检测补肾益脑胶囊中人参掺伪情况

目的 建立一种可测定补肾益脑胶囊制剂中非法添加西洋参的超高效液相色谱-质谱法,考察企业是否存在使用西洋参或其边角料替代人参投料的现象,为中药监管提供技术支持。方法 Phenomenex C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）,以10 mmoL·L^–1的乙酸铵（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱;流速为0.3 mL·min^–1;柱温为40 ℃。采用电喷雾负离子模式进行多反应监测。结果 60批补肾益脑胶囊中有29批检出西洋参的专属成分拟人参皂苷F₁₁,检出率为48.3%。结论 补肾益脑胶囊中存在人参掺伪的现象,该方法准确可靠,可作为补肾益脑胶囊中人参掺混西洋参的补充检验方法。     

川芎中人参皂苷的发现及其意义

目的研究川芎Ligusticum chuanxiong的化学成分,并探讨从川芎中首次发现人参皂苷的意义。方法采用大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、硅胶等柱色谱,制备薄层色谱、半制备高效液相色谱等方法分离、纯化液质联用分析中显示的皂苷类成分,通过理化性质和NMR、MS等波谱学方法鉴定其结构。结果从川芎正丁醇提取物中分离得到了3个人参皂苷类化合物,分别为(20S)-人参皂苷Rh_1(1)、(20R)-人参皂苷Rh1(2)、(20R)-人参皂苷Rg3(3)。结论以上化合物均首次从伞形科藁本属植物川芎中分离得到,该发现对阐明川芎药效物质基础具有重要意义,也为进一步证实人参与川芎在物种进化和传统功效上的关联提供参考资料。     

三七普通细粉与超微粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1体外溶出行为的比较研究

目的 研究三七普通细粉与超微粉中三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁及人参皂苷Rg₁的溶出行为,探讨粉体粒径对皂苷类成分溶出的影响。方法 采用桨法和HPLC技术同时分析不同粒径三七粉中三七皂苷R₁、人参皂苷Rb₁、人参皂苷Rg₁的体外溶出情况,比较不同粒径粉末的溶出速率。结果 超微粉碎后3种皂苷类成分的溶出速率均显著提高。结论 超微粉碎有助于三七饮片中皂苷类成分的溶出,粉碎粒度对有效成分的溶出有显著的影响。     

白花丹参及其提取物中总丹酚酸含量测定方法研究

目的：建立并测定白花丹参及其提取物中总丹酚酸的含量。方法：采用亚硝酸钠-硝酸铝配位显色法,以供试品溶液和对照品溶液紫外-可见吸收图谱一致性为依据,比较丹酚酸B、丹参素钠和原儿茶醛作对照品的合理性;对亚硝酸钠-硝酸铝配位显色法中各显色剂加入量、加入显色剂后放置时间进行了考察,进行方法学考察。结果：丹酚酸B更适合作对照品,最佳显色条件为：精密加入1%NaNO₂ 2.5 mL,暗处放置10 min,再精密加入20%Al（NO₃）₃ 0.25 mL,暗处放置10 min,再精密加入1 mol·L^-1 NaOH 4 mL,暗处放置15 min。丹酚酸B在0.028~0.309 mg线性关系良好（r=0.999 9）,白花丹参和提取物的回收率分别为96.29%,99.53%。5个批次白花丹参总丹酚酸的含量在5.65%~6.19%,提取物中总丹酚酸的含量在61.03%~61.96%。结论：建立了亚硝酸钠-硝酸铝配位显色法测定白花丹参及其提取物中总丹酚酸含量的方法。     

人参皂苷Rg1、Rb1及其代谢产物益智作用的研究进展

人参皂苷是人参的主要活性成分,人参皂苷具有许多药理作用,其益智作用是其药理作用的重要方面。在各种皂苷中,以人参皂苷Rg₁和Rb₁的量最高。综述人参皂苷Rg₁、Rb₁对动物学习记忆行为的影响、动物不同脑区的作用、中枢神经递质的影响,以及对学习记忆相关信号通路的作用,总结人参皂苷Rg₁、Rb₁的益智作用,并对其代谢产物的益智作用进行简要介绍。     

簇花清风藤的化学成分研究

目的 研究簇花清风藤Sabia fasciculata枝叶的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、制备液相等多种色谱技术进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果 从簇花清风藤枝叶95%乙醇提取物中分离鉴定了15个化合物,其中7个五环三萜类化合物：3-氧代-12-烯-28-齐墩果酸甲酯（1）、白桦脂醇（2）、3-氧-Δ^{11, 13(18)}-齐墩果二烯（3）、齐墩果酸（4）、imberic acid （5）、拟人参皂苷RP₁（6）、竹节参苷IVa（7）;3个黄酮类化合物：槲皮素（8）、芦丁（9）、mutabiloside（10）;3个生物碱：5-氧阿朴啡碱（11）、N-p-阿魏酰酪胺（12）、N-反式香豆酰酪胺（13）;2个甾体类化合物：β-谷甾醇（14）、β-胡萝卜苷（15）。结论 所有化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物1、5、6、7、10为首次从该属植物中分离得到。     

不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响

目的研究不同蒸制法对三七主根中皂苷的影响。方法采用比色法测定主根中总皂苷的量,采用HPLC法测定主根中单体皂苷的量。结果蒸制后主根中总皂苷及单体皂苷三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd的量均有不同程度的降低,而人参皂苷Rh1、Rh4、Rk3和20(S)-、20(R)-人参皂苷Rg3这5种单体皂苷的量均有不同程度的增加。结论不同蒸制法对三七中皂苷成分的影响不同,总皂苷和5种主要皂苷成分的量下降程度和新产生成分的量增加程度与蒸制时间和温度相关。该方法可用于三七炮制品中皂苷类成分的定量测定和质量控制,为三七"生打熟补"与物质变化之间的相关性研究提供依据,同时为研究稀有皂苷的积累规律提供了一定的理论基础。     

三七根茎中的1个新达玛烷型三萜皂苷

目的研究三七Panaxnotoginseng中的微量皂苷成分,为三七化学成分的系统研究、质量控制及安全性评价提供基础。方法综合利用MCI和ODS柱色谱以及制备型高效液相色谱等技术进行分离纯化,通过谱学数据分析以及与文献比对进行化合物结构鉴定。结果从三七根茎中共分离得到12个单体化合物,分别鉴定为三七皂苷P1(1)、三七皂苷T5(2)、人参皂苷Rk3(3)、人参皂苷Rh4(4)、三七皂苷T3(5)、20(S)-原人参三醇(6)、达玛-20(21),24-二烯-3β,6α,12β-三醇(7)、人参皂苷Rg3(8)、七叶胆皂苷XIII(9)、人参皂苷Rk1(10)、人参皂苷Rg5(11)、20(S)-人参皂苷Rh2(12)。结论化合物1为1个新的达玛烷型三萜皂苷。     

竹节参总皂苷对H2 O2致乳鼠心肌细胞氧化应激损伤的保护作用

目的:通过建立H2O2诱导心肌细胞氧化应激损伤模型,观察竹节参总皂苷(SPJ)对心肌细胞的保护作用.方法:将原代培养的乳鼠心肌细胞随机分为正常组,模型组(H2O2),SPJ低剂量组(50 mg·L-1),SPJ高剂量组(100 mg·L-1).H2O2诱导心肌细胞氧化损伤2h后SPJ孵育24 h,显微镜下观察细胞搏动频率,MTT法测定细胞存活率,比色法测定细胞培养上清液中乳酸脱氢酶( LDH)、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)的活性及丙二醛( MDA)含量.结果:SPJ(50,100 mg·L-1)可明显增加心肌细胞搏动频率,降低H2O2所致乳鼠心肌细胞LDH释放量,升高SOD,CAT,GSH-Px活性,降低MDA含量(P＜0.01或P＜0.05).结论:SPJ对H2O2所致乳鼠心肌细胞氧化应激损伤有明显保护作用.