不同牛膝表面特征与吸湿性的关系探索

目的:研究不同辅料的添加对牛膝浸膏粉体吸湿性的影响,以及不同牛膝浸膏粉体表面特征对粉体吸湿的影响,以探索粉体表面特征与吸湿性及吸湿动力学模型的关系。方法:测定添加不同辅料后牛膝浸膏粉体的吸湿性及粉体形态变化,测定不同牛膝浸膏粉体的比表面积、总孔容、平均粒径,结合粉体的吸湿性、吸湿后的形态、粉体的双指数模型参数,比较粉体表面特征的差异。结果:可溶性淀粉与牛膝浸膏粉体提取液的共喷干物的吸湿量最小,交聚维酮与牛膝浸膏粉体提取液的共喷干物的吸湿后形态最好;以两者为研究对象进一步研究粉体表面特征对吸湿性的影响,不同粉体的比表面积、孔容测定结果显示中药浸膏粉体的吸湿性与比表面积、孔容之间并无直接联系,但与双指数模型中的参数A1呈正相关。结论:该试验结果可以用以指导通过改变粉体表面特征以改善粉体的吸湿性。     

不同牛膝浸膏粉体表面特征与吸湿性的关系探索

目的:研究不同辅料的添加对牛膝浸膏粉体吸湿性的影响,以及不同牛膝浸膏粉体表面特征对粉体吸湿的影响,以探索粉体表面特征与吸湿性及吸湿动力学模型的关系。方法:测定添加不同辅料后牛膝浸膏粉体的吸湿性及粉体形态变化,测定不同牛膝浸膏粉体的比表面积、总孔容、平均粒径,结合粉体的吸湿性、吸湿后的形态、粉体的双指数模型参数,比较粉体表面特征的差异。结果:可溶性淀粉与牛膝浸膏粉体提取液的共喷干物的吸湿量最小,交聚维酮与牛膝浸膏粉体提取液的共喷干物的吸湿后形态最好;以两者为研究对象进一步研究粉体表面特征对吸湿性的影响,不同粉体的比表面积、孔容测定结果显示中药浸膏粉体的吸湿性与比表面积、孔容之间并无直接联系,但双指数模型中的参数A_1与其呈正相关。结论:该试验结果表明可以通过改变粉体表面特征来改善粉体的吸湿性。     

表面包覆改性技术改善中药浸膏粉体流动性及吸湿性研究

研究表面包覆改性技术改善中药浸膏粉体流动性及吸湿性。以1%疏水性气相纳米二氧化硅为表面改性剂,穿心莲浸膏粉为模型药,应用3种不同工艺包覆模型药,以休止角、压缩度、平板角、黏附度为指标综合评价各粉体流动性,Mastersizer 2000激光粒度仪测定各粉体粒径及粒径分布,FEI扫描式电子显微镜观察粉体表面形态与结构,能谱仪测量粉体表面硅(Si)元素含量,药典法测定粉体吸湿性。3种工艺都能改善浸膏粉体的流动性,其中先分散再经高速搅拌混合还可以改善浸膏粉体的吸湿性,且其所得粒子表面二氧化硅含量更高,改善原理可能与改性剂附着于粉体表面有关。     

中药浸膏粉体吸湿及改性技术研究进展

中药浸膏粉体通常吸湿性强,对中药制剂的成型影响较大,是长期困扰中药药剂生产的难题。本文通过文献研究,结合研究工作实践,分析中药浸膏粉体吸湿的过程与吸湿机制,以及相关影响因素,寻求改善中药浸膏粉体吸湿性的合理方法。     

粉体表面改性技术改善中药浸膏粉流动性的研究

该研究应用粉体表面改性技术改善中药浸膏粉的流动性。应用Comil粉碎整粒机,将1%的纳米SiO₂对7种中药浸膏粉进行表面改性处理。采用粉体流动性测试仪,比较改性处理前后各浸膏粉的流动性变化,利用扫描电镜(SEM)观察各浸膏粉的微观表面形态变化,借助显微镜测定并比较各浸膏粉的粒径分布变化,并对改性前后的浸膏粉进行吸湿性研究。结果表明,表面改性处理后,各浸膏粉的休止角、抹刀角、压缩度、黏附度均明显降低,流动性指数增加,流动性得到显著性提高,以葛根浸膏粉和大黄浸膏粉改善最为显著,扫描电镜观察显示改性后的浸膏粉表面均附着有纳米SiO₂,而改性前后的浸膏粉的粒径和吸湿性均无明显变化。该技术可为改善中药浸膏粉流动性提供新的解决途径。     

玄麦甘桔含片浸膏粉的粉体学性质与制粒工艺研究

目的:考察玄麦甘桔含片浸膏粉的粉体学性质与制粒工艺的相关性。方法:分别采用带式干燥法、微波干燥法和喷雾干燥法对玄麦甘桔含片浸膏进行干燥,比较浸膏粉的流动性、吸湿性、成型性等粉体学性质。将制成的膏粉以湿法制粒、喷雾制粒两种方式制成颗粒,比较颗粒的流动性及吸湿性。结果:3种干燥方法中喷雾干燥产物压缩度和扩张强度最大,但吸湿性最强;带式干燥产物的吸湿性最弱,压缩度和扩张强度仅次于喷雾干燥产物;微波干燥产物压缩度和扩张强度最小,吸湿性介于喷雾干燥和带式干燥之间。制成颗粒的粉体学性质与膏粉呈正相关。结论:综合考虑浸膏粉及颗粒的可压性、吸湿性,选择带式干燥法为玄麦甘桔含片浸膏的最佳干燥方法,颗粒制备工艺选择喷雾制粒。     

不同分离精制工艺对中药复方骨痹颗粒喷干粉制剂学性质影响

目的采用粒径分析、粉末流动性测试和电镜扫描等分析技术,比较分析不同分离精制工艺对中药复方水提液经分离精制所得中间体的微观制剂学性质影响因素,评价预测水提液分离精制的最优工艺。方法以前期已建立生产工艺和质量标准的中药复方骨痹颗粒为例,对复方水提液分别采用95%乙醇使得含醇量达到50%、D101大孔树脂吸附并且用70%乙醇洗脱、0.2μm氧化铝陶瓷膜进行精制分离,制备3种制剂中间体,并比较流动性、粘结度、压缩性、透气性、粒子微观结构、粒径分布等微观制剂学性质。结果采用3种常用于中药复方水提液分离精制工艺(乙醇沉淀法、大孔吸附树脂法和膜分离法)制备的骨痹颗粒喷干粉,通过综合分析可知,膜分离法所得中间体的各项性质均较其他2种工艺好,易于后续的制粒、压片等工艺顺利进行,操作条件:药液质量浓度为生药0.05 g/m L,药液温度30℃,压力0.15 MPa,流速5 m/s。结论不同分离精制工艺所得喷干粉的制剂学性质差异较大,通过分析影响喷干粉吸湿性、流动性、压缩性等性质的因素,选择0.2μm氧化铝陶瓷膜分离法作为骨痹颗粒水提液分离精制的最优工艺。     

表面包覆改性工艺参数对中药浸膏粉体流动性及吸湿性的影响研究

目的:研究表面包覆改性工艺参数对中药浸膏粉体流动性及吸湿性的影响。方法:以1%疏水性气相纳米SiO_2为改性剂,穿心莲浸膏粉为模型药,采用先分散再撞击改性工艺包覆模型药,以流动性综合指数(FI)评价粉体流动性,Mastersizer 2000激光粒度仪测定各粉体粒径及粒径分布,根据《中国药典》2015版药物引湿性试验指导原则测定粉体吸湿性。结果:在一定范围内,不同搅拌桨转速和改性时间对穿心莲浸膏改性粉体流动性的影响不明显,但粉体的吸湿性随着搅拌桨转速增大先增大后减小,随着改性时间增加先降低后升高。结论:表面包覆改性工艺参数对粉体流动性影响不明显,但对粉体吸湿性影响较大,可能与改性剂在药物粉体表面的包覆量与粘附牢固程度有关。     

基于粉体学性质分析浸膏干燥工艺与中药配方颗粒制粒质量的相关性

中药配方颗粒以中药浸膏粉为中间体加适宜的辅料制成,中药浸膏粉的粉体学性质如粒径、吸湿性、流动性等直接影响中药配方颗粒的制粒质量。而干燥是制备中药浸膏不可或缺的操作单元之一,对浸膏的粉体学性质有较大影响。因此,中药浸膏的干燥工艺与中药配方颗粒的制粒质量存在一定相关性。通过文献调研,归纳了各主要制粒方法的工程原理与特点,分析了制粒质量评价要素,并结合实验研究,以粉体学性质为视角探讨了浸膏干燥工艺与中药配方颗粒制粒质量的相关性,并提出应重视中药浸膏的干燥工艺研究,以期进一步提高中药配方颗粒的制粒质量。     

基于多品种水-醇双提物的中药粉体性质影响颗粒吸湿性的研究

目的 探究水-醇双提物的中药物料粉体性质对颗粒吸湿性的影响,筛选潜在关键影响因素。方法 以5个品种共计175批中间体粉末的18个粉体参数为自变量,颗粒吸湿性为因变量,进行原始数值描述、变量相关性分析、主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘法（partial least squares,PLS）预测模型分析,研究水-醇双提物的中药物料粉体性质对颗粒吸湿性的影响。结果 原始数值描述发现中间体粉末及颗粒均存在强吸湿性,但相对于粉末,颗粒吸湿性较低,表明制粒工艺一定程度上可改善粉末吸湿性;相关性分析结果显示中间体粉末的粒度分布宽度、均匀性、吸湿性、含水量与颗粒吸湿性呈强相关;PCA确定2个关键主成分,其方差贡献率分别为57.13和19.82;PLS预测模型在2个关键主成分前提下,以变量投影重要性（variable importance in the projection,VIP）、回归系数、方差膨胀因子（variance inflation factor,VIF）及平均相对预测误差为判定指标,确定粉末含水量、吸湿性、振实密度和D50是影响颗粒...     

基于浸膏物理指纹谱评价不同干燥方式对浸膏粉体性质的影响

目的研究不同干燥方式对丹参浸膏粉体学性质的影响。方法以丹参提取物为模型药物,通过减压干燥、真空微波干燥及喷雾干燥得到3种浸膏粉,以粒径、粒径分布宽度、粒径范围、松密度、振实密度、豪斯纳比率、休止角、压缩度、黏性、比表面积、孔体积、含水量和吸湿性13个物理指标综合评价粉体学性质,并将粉体物理属性归纳为均一性、堆积性、流动性、可压性和稳定性5个方面,建立相应的物理指纹谱。通过物理属性数值评价粉体学性质;运用相似度评价法比较3种粉体的相似度;构建参数指数、参数轮廓指数以及良好可压指数,用于分析粉末的可压性。结果 3种干燥方式所得粉体均具有较差的流动性和稳定性,其中减压干燥和真空微波干燥粉体具有良好的堆积性,喷雾干燥粉体具有优越的均一性和可压性;由相似度可知,喷雾干燥与减压干燥浸膏粉体学性质相似度为79%,与真空微波干燥的相似度为81.3%。结论中药物理指纹谱可用于评价不同干燥方式对中药提取物粉体学性质的影响,以及物理性质对药物成型性的影响,为中药浸膏粉体提供了新的评价模式。     

不同纯化工艺对金钱草水提液的影响

目的:探索壳聚糖絮凝澄清工艺与醇沉工艺对中药水提浸膏吸湿性影响的差异.方法:考察2种纯化工艺对浸膏得率、糖类和氨基酸保留率、蛋白质和鞣质去除率、浸膏吸湿性的影响.结果:壳聚糖絮凝澄清工艺的浸膏得率、糖类和氨基酸保留率、蛋白质和鞣质去除率均高于醇沉工艺,但浸膏吸湿性低于醇沉工艺.结论:金钱草水提浸膏的吸湿性与多糖保留率、蛋白和鞣质去除率有关,为2种纯化工艺的选用提供依据.     

正交设计结合药效学实验优选桂栀助眠胶囊提取工艺研究

目的优选桂栀助眠胶囊最佳提取工艺。方法在单因素实验结果基础上,采取正交试验法,以干膏得率和栀子苷转移率为指标,考察加水量、提取时间、提取次数3个因素,优选桂栀助眠胶囊最佳水提工艺;以药液浓度、药液含醇量、醇沉时间为考察因素,优选桂栀助眠胶囊最佳醇沉工艺;通过改善睡眠药效学实验对醇沉前后提取物进行比较。结果桂栀助眠胶囊最佳水提工艺为加10倍量水煎煮3次,每次0.5 h;最佳醇沉工艺为水提滤液浓缩至1 mL药液相当于原药材1 g,药液含醇量为80%,醇沉时间为12 h。与阴性对照组比较,桂栀助眠胶囊水提取物能延长戊巴比妥钠小鼠睡眠时间(P0.01),且能增加戊巴比妥钠阈下剂量小鼠入睡率(P0.05);水提醇沉物有延长巴比妥钠小鼠睡眠时间,增加小鼠入睡率的趋势,但差异无显著性(P0.05)。结论醇沉前后提取物药效存在差异,为不影响药效,最终选择水提工艺作为制剂的最佳提取工艺。     

正交试验优选栀子的水提醇沉工艺

目的：优选栀子的水提醇沉工艺。方法：采用HPLC-DAD在238,440 nm处检测特征峰,以栀子苷峰面积和HPLC指纹图谱确定的14个化学成分峰面积之和为综合评价指标,通过正交试验设计,考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对栀子水提工艺的影响,考察提取液相对密度、醇沉浓度、搅拌速度和醇沉时间对栀子水提液醇沉工艺的影响。结果：在238,440 nm处分别确定了栀子中10,4个化学成分的特征图谱。最佳水提工艺为加10倍量水煎煮3次,每次30 min;最佳醇沉工艺为醇沉浓度70%,药液初始相对密度1.10 g·mL^-1,搅拌速度200 r·min^-1,醇沉时间10 h。结论：采用已知、未知结构成分HPLC指纹图谱相结合的方法优选的工艺准确性更高,为中药提取工艺的研究提供参考。     

正交试验法优选健胃清肠合剂的水提醇沉工艺

目的:优选健胃清肠合剂的水提醇沉工艺.方法:以大黄酸、大黄素、大黄酚总含量和干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验考察加水量、提取次数、提取时间对水提取工艺的影响;以大黄酸、大黄素、大黄酚总含量为指标,通过正交试验考察醇沉浓度和浓缩液相对密度对醇沉工艺的影响.结果:最佳提取、醇沉工艺为加10倍量水提取2次,每次3h,合并提取液,浓缩至相对密度1.05 g·mL-1,加乙醇至乙醇体积分数60％除去沉淀.结论:优选的提取、醇沉工艺稳定可行,为健胃清肠合剂规范化生产提供参考.     

静电干法包衣构建复方丹参片防潮包衣膜

目的应用超细粉羟丙基纤维素(HPC)作为包衣材料,通过新型静电干法包衣技术制备复方丹参防潮包衣片,探究包衣处方及工艺参数对包衣效率及包衣膜性能的影响,为复方丹参片等水敏性中药的防潮包衣提供新思路。方法通过静电粉末沉积技术制备防潮游离包衣膜,考察增塑剂对其机械性质和透湿性的影响;采用静电干法包衣技术制备复方丹参防潮包衣片,评价防潮包衣片质量和防潮性能,并考察包衣处方和工艺参数对包衣效率及防潮包衣片质量性能的影响。结果通过调节静电喷枪的充电电压和液态增塑剂的用量可以控制包衣效率;相比静态固化工艺,动态固化工艺制备的包衣膜性能更优,更有助于降低防潮包衣片的吸湿性;薄膜最佳工艺参数是增塑剂喷涂时间3min、二氧化钛添加比例1%,当包衣增重为6.7%时,包衣膜具有良好的防潮性能。结论以超细粉HPC为包衣成膜材料,利用新型静电干法包衣成功制备了复方丹参防潮片,为水敏性药物的干法包衣提供了新的思路。     

正交试验优选复方广金钱草颗粒的提取工艺

目的:优选复方广金钱草颗粒的提取工艺。方法:以夏佛塔苷、总黄酮提取量和干膏得率的综合评分为指标,通过正交试验考察加水量、提取时间及温度对复方广金钱草颗粒水提工艺的影响;以总多糖、总黄酮含量及除杂量的综合评分为指标,通过正交试验优选水提液的醇沉工艺;以干膏得率、总黄酮及23-乙酰泽泻醇B含量的综合得分为指标,通过正交试验优选复方广金钱草颗粒的醇提工艺。采用UPLC测定夏佛塔苷及23-乙酰泽泻醇B含量,流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(32∶68)和乙腈-水(73∶27);采用UV测定总黄酮和总多糖含量。结果:最佳水提工艺条件为加8倍量水回流提取3次,每次1.5 h;最佳醇沉工艺为醇沉浓度60%,初始密度1.0 g·mL-1,醇沉时间8 h;最佳醇提工艺为加8,6倍量60%乙醇提取2次,提取时间分别为1,0.5 h。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于复方广金钱草颗粒的工业生产。     

基于水动力学尺寸调控中药多组分喷干粉的表面组成:以多糖和蛋白二元体系为例

目的探讨水动力学尺寸(水合粒径)与中药多组分喷干粉表面成分分布的关系,以实现表面组分径向有序分布的调控。方法选取具有特定相对分子质量的溶菌酶与葡聚糖代替中药提取液中含量丰富的蛋白和多糖2种高分子物质,制备不同含量混合物溶液。采用激光光散射法测定其溶液状态下的水合粒径;喷雾干燥后采用X射线光电子能谱测定喷干粉表面元素,并将两者进行相关性分析。继而调节溶液环境,观察水合粒径与表面元素变化情况。最后测定粉体稳定性、吸湿性及含水量等性质。结果溶液环境导致物质粒径发生变化,其中溶菌酶的水动力学尺寸随溶液离子强度或pH值的增加而增加,葡聚糖的水动力学尺寸随溶液离子强度或pH值的增加而减小。X射线光电子能谱分析表明混合物喷干粉表面均存在蛋白表面富集现象,其中高离子强度或高pH值下喷干粉的蛋白表面富集程度更高,这与高离子强度或高pH值时溶菌酶水合粒径尺寸增加的趋势是一致的。颗粒性能测试实验表明对于以水为溶剂的葡聚糖-溶菌酶二元喷干粉,溶菌酶的加入使得混合物的吸湿性降低、稳定性提高,另外提高溶液离子强度或者pH值则使喷干粉稳定性进一步提高。结论水动力学尺寸是影响蛋白富集于喷干粉表面的主要因素,且由于低吸湿性蛋白在喷干粉表面的富集,导致混合物吸湿性降低,有效提高其物理稳定性。     

不同粒径白及粉的粉体学性质及体外溶出度比较

目的:研究不同粒径白及粉的一般粉体学特性及白及总多糖的体外溶出度变化特征和规律,为白及粉的粒径控制和应用提供实验依据。方法:采用干湿两用激光粒度仪测定粉末粒径,同时对堆密度、休止角、吸湿性等进行测定;采用桨法对白及粉在不同溶出介质(水、人工胃液、人工肠液)中溶出度进行测定。结果:白及粉的粉体性质随粒径的减小流动性变差,吸湿性减弱。而不同粒径粉体溶出度随粒径的减小呈降低趋势,在水和人工胃液介质中细粉、最细粉的累积溶出率高于2种微粉,而在人工肠液中细粉溶出速率和累积溶出率高于其他粉体;不同粒径的白及粉体在不同溶出介质中溶出度大小排序为人工胃液水人工肠液。结论:白及粉的粉粹粒度对白及总多糖的溶出有明显影响,同时其溶出度还受溶出介质的影响,为筛选白及粉的临床应用最佳粒径提供了参考。