一测多评法测定苦丁茶冬青中6种成分的量

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定苦丁茶冬青Ilex kudingcha中6种成分的方法。方法采用液质联用法确定了供试品中山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷、苦丁冬青皂苷C、苦丁冬青皂苷A、苦丁冬青皂苷E、苦丁冬青皂苷D的质量分数。采用HPLC法,以苦丁冬青皂苷C为内参物,测定了另外5种成分的相对校正因子,并利用相对校正因子计算其他5种成分的量。同时采用外标法(ESM)对这6种成分进行测定,比较ESM和QAMS的差异,验证QAMS的可行性及准确性。结果利用QAMS法计算得到的苦丁茶冬青中6种成分的量与ESM测定值之间无显著性差异。结论采用QAMS测定苦丁茶冬青中6种成分的量简便、可行、准确。     

HPLC法同时测定苦丁茶冬青中7个三萜皂苷成分的量

目的建立HPLC法同时测定苦丁茶冬青Ilex kudingcha中大叶冬青苷G、大叶冬青苷H、苦丁冬青苷G、大叶冬青苷C、苦丁冬青苷A、苦丁冬青苷E、苦丁冬青苷D 7个三萜皂苷类成分的量。方法采用YMC C18色谱柱(YMC-pack ODS-A,250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃。结果7个三萜皂苷化合物均有良好的分离度,具有良好的线性范围和线性关系(r0.999 5),平均加样回收率在99.25%~100.80%,RSD2%。结论该方法简单准确,具有良好的重复性和稳定性,可为苦丁茶冬青质量控制提供科学依据。     

HPLC法同时测定大叶冬青中6种三萜皂苷成分的量

目的在大叶冬青Ilex latifolia化学成分研究基础上,建立测定大叶冬青中大叶冬青皂苷F(latifoloside F)、大叶冬青皂苷H(latifoloside H)、大叶冬青皂苷C(latifoloside C)、大叶冬青皂苷D(latifoloside D)、苦丁冬青皂苷F(kudinoside F)、苦丁茶冬青皂苷E(ilekudinoside E)6种三萜皂苷的HPLC测定方法。方法采用Wonda Cract ODS-2(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为210 nm,柱温35℃。结果 6个皂苷分离度良好,具有良好的线性关系(r0.999 2),平均加样回收率在99.52%~100.96%,RSD2%。结论该方法简单、准确,具有良好的重复性和稳定性,可为大叶冬青药材质量控制提供实验依据。     

枯草芽孢杆菌转化人参总苷为Rg_3的研究

目的探索枯草芽孢杆菌发酵人参的最佳工艺,将人参总苷转化成稀有人参皂苷Rg3。方法通过正交设计软件对发酵培养基、发酵温度、发酵p H值、发酵时间进行4因素4水平的正交试验设计,比色法测定发酵前后人参总苷含量,HPLC法测定发酵前后人参皂苷Rg3的含量。结果枯草芽孢杆菌对人参发酵2天时,人参总苷含量增加19.8%,人参皂苷Rg3含量是未发酵人参的2.3倍。结论建立的发酵体系工艺合理,对稀有人参皂苷Rg3的制备具有重要意义。     

浙贝母花总生物碱微波提取工艺的优化

目的优化浙贝母花总生物碱微波提取工艺。方法在单因素试验基础上,以提取温度、乙醇体积分数、料液比为影响因素,总生物碱含有量和转移率为评价指标,正交试验优化提取工艺。结果最佳条件为提取温度70℃,提取时间25 min,乙醇体积分数80%,料液比1∶40,总生物碱含有量5.583 mg/g,转移率98.46%。结论该方法快速节能,稳定高效,可用于微波提取浙贝母花总生物碱。     

应用Box-Behnken设计优化地榆皂苷的闪式提取工艺研究

目的采用Box-Behnken设计进行工艺优化,研究地榆皂苷的闪式提取工艺。方法采用闪式提取法,以溶媒用量、乙醇体积分数、提取时间3个因素为主要影响因素,以总皂苷转移率、地榆皂苷I转移率、总评归一值(OD)为评价指标进行Box-Behnken设计试验,考察最佳工艺。结果最佳工艺为溶媒用量9倍、乙醇体积分数75%、提取时间2 min,对最佳工艺进行验证,结果实测平均值为总皂苷转移率82.20%、地榆皂苷I转移率88.73%,RSD分别为1.59%、2.72%,与模型预测值非常接近,说明该模型比较可靠。结论本方法科学、合理、可行,为进一步地榆制剂研究奠定基础。     

毛冬青总皂苷的提取工艺及纯化鉴定研究

目的:研究毛冬青总皂苷最佳提取工艺,并将总皂苷进行纯化鉴定。方法:采用正交实验,考察乙醇浓度、提取温度、固液比及提取时间四个因素对该工艺的影响;利用D101大孔树脂分离,溶剂沉淀纯化毛冬青总皂苷。结果:确立了毛冬青总皂苷的最佳提取工艺为:提取温度为80℃,乙醇浓度50%,固液比1∶5,提取时间1 h;纯化后的总皂苷经红外光谱初步鉴定与Ilexsapon in B1对照品具有相同的苷元结构。结论:优选出的最佳提取工艺条件及纯化总皂苷的方法对进一步的工艺开发有较好的参考价值。     

苦丁茶总皂苷的水提工艺研究

目的优化苦丁茶中主要活性成分总皂苷的水提工艺条件,保证了主要活性成分的充分溶出。方法以苦丁茶皂苷E为对照品,香草醛-高氯酸法显色,用紫外分光光度法在550 nm处测定总皂苷的含量。采用L9(34)正交试验,以苦丁茶总皂苷含量及浸膏得率为指标,确定合理的水提工艺。结果最佳提取工艺条件为15倍量水,每次1 h,直火回流提取3次。结论该工艺重复性好,对苦丁茶水提部分下一步的制剂工艺研究有很好的指导作用。     

效应面法优化复方扶芳藤胶囊的复合酶提取工艺

目的:优化复方扶芳藤胶囊的复合酶提取工艺。方法:采用单因素试验考察Celluclast~1.5L纤维素酶用量、Pectines XXL果胶酶用量、pH值、酶解温度、料液比和提取时间对人参皂苷Rb1转移率、总糖得率和干膏得率的影响,然后采用效应面法优化提取工艺。结果:优化的最佳工艺条件为:纤维素酶用量为1.0%、果胶酶用量为1.0%、pH值为5.2、酶解温度为56℃、料液比为1∶14.38、提取时间为4 h,人参皂苷Rb1的转移率为79.75%,总糖得率为13.57%,干膏得率为16.78%,实际OD值与理论值偏差为-2.51%。结论:纤维素酶联用果胶酶能高效提取复方扶芳藤胶囊有效成分,效应面法优化的提取工艺合理、可行。     

三步碱沉法制备地榆总皂苷的工艺优选

目的:通过正交试验与三步沉淀法优选地榆总皂苷的提取与纯化工艺条件。方法:采用HPLC-ELSD测定地榆皂苷-Ⅰ的含量,流动相[甲醇-乙腈(1∶1)]-水梯度洗脱,蒸发光散射检测器的漂移温度100℃,气体流速3.0 L·min-1。以地榆皂苷-Ⅰ转移率为指标,通过正交试验优选地榆总皂苷的提取工艺;采用三步碱沉法,以鞣质清除率与地榆皂苷-Ⅰ含量为评价指标,通过单因素试验优选纯化工艺。结果:地榆总皂苷最佳工艺条件为加8倍量70%乙醇回流提取2次,每次1.5 h,提取液加10%氢氧化钠溶液调p H 12~14,静置12 h,离心去沉淀,上清液用10%氢氧化钠溶液调p H 12~13,静置24 h,离心,沉淀于70℃减压干燥至干,用30倍量无水乙醇回流30 min,减压回收乙醇至有固形物析出,固形物减压干燥12 h。地榆总皂苷纯度91.32%。结论:优选的地榆总皂苷提取纯化工艺路线简单、稳定,制备的地榆总皂苷得率、纯度高,适合工业化生产。