不同产地细辛挥发油的GC-MS分析

目的:采用GC-MS法分析3个不同产地细辛挥发油的化学成分,为其质量评价提供依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取细辛挥发油,经正己烷萃取后,采用GC-MS法分析鉴定细辛中主要挥发油的化学成分,并进行比较。结果:3个不同产地的细辛挥发油中,共鉴定出18种相同成分,主要包括甲基丁香酚、黄樟醚、爱草醚、3,5-二甲氧基甲苯、α-蒎烯、β-蒎烯、3-蒈烯、优香芹酮、肉豆蔻醚和榄香脂素。结论:3个产地细辛挥发油主要成分为甲基丁香酚、黄樟醚、3,5-二甲氧基甲苯等,但各种成分比例存在差异。     

除去细辛挥发油中有害物质黄樟醚方法的研究

细辛为马兜铃科植物迁细辛AsarumheterotropoidesFschm,var．（mandsh－turicumkifag）或华细辛（Asarumstkboldiimig.）的带草全根。含有挥发油，主要成分为甲基丁香酚、黄樟醚、按油精、细辛酮、细辛醚等，根据药理研究，细辛挥发油具有解热，镇痛、抑菌等作用，但其中黄樟醚有使动物呼吸中枢麻痹及致癌作用。［'"］本文通过分段蒸馏，提取挥发油测定黄樟醚与甲基丁香酚含量的方法，来表明黄樟醚的挥发性大于甲基丁香酸，从而寻找通过简单的蒸馏设备提取，分离细辛挥发油的方法。1实验材料：生药华细辛系购自上海市药公司；黄樟醚：甲基…     

气相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚和黄樟醚的含量

目的：探讨正品细辛与非正品细辛、细辛地上部分与地下部分及正品细辛间挥发油中主成分含量的差异,为建立中药细辛的质量评价体系提供资料。方法：首次用内标法对国产药用细辛１２ 个种共２４ 个样品挥发油中甲基丁香酚（ｍｅｔｈｙｌｅｕｇｅｎｏｌ）和黄樟醚（ｓａｆｒｏｌｅ） 的含量进行了气相色谱分析。结果与结论：正品细辛中甲基丁香酚和黄樟醚的含量远高于非正品细辛;正品细辛地下部分和地上部分挥发油中两种成分的含量差异不大;三种正品细辛的挥发油中甲基丁香酚的含量依次为汉城细辛＞ 北细辛＞ 华细辛,黄樟醚的含量依次为华细辛＞ 北细辛＞ 汉城细辛     

气相色谱法测定细辛挥发油中甲基丁香酚和黄樟醚的含量

 目的:探讨正品细辛与非正品细辛、细辛地上部分与地下部分及正品细辛间挥发油中主成分含量的差异,为建立中药细辛的质量评价体系提供资料?方法:首次用内标法对国产药用细辛12个种共24个样品挥发油中甲基丁香酚(methyleugenol)和黄樟醚(safrole)的含量进行了气相色谱分析?结果与结论:正品细辛中甲基丁香酚和黄樟醚的含量远高于非正品细辛;正品细辛地下部分和地上部分挥发油中两种成分的含量差异不大;三种正品细辛的挥发油中甲基丁香酚的含量依次为汉城细辛>北细辛>华细辛,黄樟醚的含量依次为华细辛>北细辛>汉城细辛。     

石菖蒲开窍醒神物质基础的药学系列研究

目的 探讨石菖蒲开窍醒神作用的物质基础。方法 采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法建立石菖蒲挥 发油特征指纹图谱;采用GC-MS及HPLC法比较石菖蒲、水菖蒲、九节菖蒲成分的异同;采用GC-MS法分析水煎液 与醇提液主要化学成分;采用HPLC法测定β-细辛醚、α-细辛醚含量;采用GC-MS法分析挥发油入脑成分。结果 以 甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细辛醚6个特征成分为指标, 建立了挥发油的GC-MS指纹图谱辨识技术;石菖蒲、水菖蒲及九节菖蒲挥发油以及β-细辛醚、α-细辛醚的含量 存在明显差异,不应混用;在GC-MS可检出成分中,石菖蒲水煎剂、醇提液除含挥发油外,尚含有2,3-二氢-3,5二 羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(4H-Pyran-4-one,2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-)与5-羟甲基糠醛(2- Furancarboxaldehyde,5-[hydroxymethyl]-)等成分;精制β-细辛醚纯度达99％以上;6批次药材中β-细辛 醚含量为1．09％-2．87％,α-细辛醚含量为0．011％-0．172％;顺式甲基异丁香酚、γ-细辛醚、β-细辛醚、α-细 辛醚4个挥发油成分能进入脑组织。结论 石菖蒲挥发油及β-细辛醚可能是药效活性的最主要有效部位(成分)。     

从细辛根末与全草煎剂所含挥发油及黄樟醚的测定分析论细辛用量与剂型的关系

对于细辛的用量过钱与否,中医界历来颇多争议。本文实验表明:在相同剂量下,细辛根末中的挥发油含量近乎细辛全草煎煮10分钟后的3倍;又在相同剂量下,根末所含挥发油中有毒成份黄樟醚的含量分別是全草煎煮10、20、30分钟后的4、12和50倍。同时,黄樟醚的挥发性胜于挥发油中主要有效成份甲基丁香酚。这就提示:细辛用末不可大剂量,大量必须入汤药。     

不同产地辽细辛质量比较

目的:比较不同产地中药材辽细辛的质量。方法:用水蒸气蒸馏法提取并测定挥发油的含量,GC-MS法测定挥发油中甲基丁香酚、黄樟醚和榄香脂素的相对含量,HPLC测定马兜铃酸A的含量,原子分光仪等测定药材中无机元素的含量,并用SPSS统计分析系统进行聚类分析。结果:化学试验测定与聚类分析的结果基本一致,5个产地的辽细辛药材聚为3类。结论:应把挥发性成分(挥发油总量、甲基丁香酚、榄香脂素)、有益的无机元素含量高,毒副作用成分黄樟醚、马兜铃酸A和重金属元素含量低作为评价中药材辽细辛质量的依据。将化学试验与聚类分析相结合,使结果分析更为快速、准确。     

不同产地细辛挥发油成分的GC-MS分析

目的分析不同产地细辛挥发油主要化学成分的差异,为细辛的鉴别及开发利用提供实验依据。方法采用水蒸气蒸馏法提取细辛挥发油,用气相色谱-质谱联用仪进行分析鉴定,面积归一化法计算各化学成分的相对百分含量。结果从7个不同产地细辛挥发油中共鉴定了55种化合物。主要有效成分为甲基丁香酚、黄樟醚、3,5-二甲氧基甲苯、1,2,3-三甲氧基-5-甲基苯、肉豆蔻醚和榄香素等。不同产地细辛挥发油的有效成分含量具有一定的差别。其中延边产细辛挥发油的主要药理活性成分甲基丁香酚的含量最高,能达到47.58%,且含毒性成分黄樟醚和肉豆蔻醚相对较低。结论延边产细辛作为一种传统的道地药材,可能具有良好的镇咳、祛痰、镇静、镇痛等治疗效果,且安全性高。     

细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化研究

目的 研究细辛煎煮过程中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素的变化.方法 采用Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×150 mm,5μm)柱,甲醇-水系统梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长285 nm,柱温35℃,测定细辛不同时间水煎液中甲基丁香酚、黄樟醚和细辛脂素.结果 细辛水煎液中毒性成分甲基丁香酚、黄樟醚的含有量随着煎煮时间的延长不断下降,而有效成分细辛脂素的含有量不断增加.结论 细辛入汤剂时久煎可有效减少毒性成分,亦有利于有效成分的溶出.     

GC-MS建立石菖蒲挥发油特征指纹图谱方法学研究

目的 :建立石菖蒲挥发油GC-MS分析色谱条件 ,初步拟定挥发油指纹特征图谱指标成分群。方法 :采用GC-MS法分析 10批石菖蒲挥发油化学成分。结果 :在进样口温度 250℃ ,接口温度 230℃ ,载气流速 1.3mL·min^-1,柱压 80kPa ,电离电压 1.4kV ,升温速率 3℃·min^-1的色谱条件下 ,石菖蒲挥发油主成分可达到较好分离 ;挥发油主要含有甲基丁香酚 (2.13% )、顺式甲基异丁香酚 (4.48% )、反式甲基异丁香酚 (0.82% )、γ-细辛醚 (4.51% )、β-细辛醚 (66.15% )、α-细辛醚 (6.35% )等 6个特征成分 ;以此 6个主要共有峰为评价指标 ,GC-MS色谱条件的精密度、稳定性、重现性良好。结论 :方法准确可靠 ,重复性好 ,可用于石菖蒲挥发油指纹图谱的研究。     

肉豆蔻饮片炮制前后挥发油成分的GC-MS分析

目的:对肉豆蔻饮片炮制前后的挥发油进行化学成分分析。方法:采用水蒸气蒸馏法从其生品与炮制品中提取挥发油。采用GC-MS测定各挥发油的化学成分,并对其进行鉴定。结果:肉豆蔻经炮制后挥发油成分发生了质和量的变化,有13个新成分增加,4个成分消失,止泻成分甲基丁香酚、甲基异丁香酚含量增加,毒性成分肉豆蔻醚、黄樟醚含量降低。结论:肉豆蔻采用水浸泡麸煨最佳炮制工艺具有一定科学意义。     

GC-MS建立石菖蒲挥发油质量标准研究

石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Acorustatari nowiiSchott的干燥根茎,具有化湿开胃、开窍豁痰、醒神益智之功效。1998～2003年笔者采用GC MS法对大量石菖蒲挥发油样品进行分析时,发现石菖蒲挥发油主要含有甲基丁香酚、顺式甲基异丁香酚、反式甲基异丁香酚、γ细辛醚、β细辛醚、α细辛醚等6个特征成分,以上成分的出峰先后及其相对含量极具特征性[1],易于辨识。在此基础上,作者采用GC MS进一步开展了石菖蒲挥发油特征指纹图谱的方法....     

石菖蒲挥发油化学成分的GC-MS分析

目的：对石菖蒲挥发油的化学成分进行分析。方法：采用水蒸气蒸馏法从石菖蒲中提取挥发油,通过优化程序升温条件,运用气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术鉴定挥发油中的化学成分,并用气相色谱面积归一法测定了各成分的相对含量。结果：鉴定出其中的25个成分,占总挥发油含量的93.27%,其中6种成分在石菖蒲的相关GC-MS分析中未见报道。结论：石菖蒲挥发油的主要成分为甲基丁香酚（2.60%）、异丁香酚甲醚（2.35%）、α-细辛醚（32.18%）、β-细辛醚（54.73%）。     

细辛挥发油成分与CYP1A2酶的分子对接分析

目的:研究细辛中黄樟醚、肉豆蔻醚、甲基丁香酚、细辛脑四种挥发油成分以及黄樟醚活性中间体和肉豆蔻醚活性中间体同CYP1A2酶的作用方式。方法:通过"Cocktail"探针底物法筛选细辛挥发油成分对CYP1A2,CYP2D6,CYP2E1,CYP3A4和CYP2C19 5种人肝微粒体酶的抑制作用。采用半柔性分子对接的方式研究挥发油成分及中间体与CYP1A2酶的结合能力。结果:结果表明挥发油成分对CYP1A2具有较强的抑制作用。分子对接评分结果分别为3. 048 7 kcal·mol~(-1)(黄樟醚),6. 016 4 kcal·mol~(-1)(肉豆蔻醚),16. 969 2 kcal·mol~(-1)(甲基丁香酚),16. 013 8 kcal·mol~(-1)(细辛脑),23. 923 3 kcal·mol~(-1)(黄樟醚活性中间体)和25. 594 3 kcal·mol~(-1)(肉豆蔻醚活性中间体)。结论:分子对接结果表明黄樟醚中间体和肉豆蔻醚中间体与CYP1A2酶的结合能力最强。进一步确定了黄樟醚和肉豆蔻醚是CYP1A2酶的基于机制性抑制剂,与本课题组前期的IC_(50)-shift及谷胱甘肽捕获实验的结果一致。     

水蒸气蒸馏与顶空进样GC-MS法分析细辛挥发性成分

[目的] 分析比较水蒸气蒸馏法与顶空进样法提取得到的细辛中挥发性成分。[方法] 使用气相色谱-质谱（GC-MS）对2种提取方法所得的化学成分进行定性分析。[结果] 结合两种方法共提取出73种挥发性成分,共有成分有28种,分别占两种方法提取挥发油总相对含量的31.46%和61.55%。其中水蒸气蒸馏法提取得到的细辛挥发油中共鉴定出35个化学成分,占挥发性成分总含量的33.75%,以酚类,萜烯类,苯丙类为主,主要化合物有甲基丁香酚（11.97%）、3-蒈烯（3.64%）、黄樟醚（2.61%）等。顶空进样法提取得到的细辛挥发油中共鉴定出66个化学成分,占挥发性成分总含量的87.16%,以苯丙类,醚类,萜烯类为主,主要化合物有黄樟醚（11.27%）、甲基丁香酚（10.37%）、邻苯二甲酸二乙酯（8.49%）、正十六烷（7.60%）、3,5-二甲氧基甲苯（7.51%）、2,4,6-三甲氧基甲苯（5.41%）、3,4,5-三甲氧基甲苯（4.19%）、右旋龙脑（3.74%）、β-蒎烯（3.30%）、α-蒎烯（3.18%）、优葛缕酮（2.37%）等。[结论] 两种方法提取得到的细辛挥发油的化学成分种类和相对含量均有所差异,结合两种方法可建立更全面的细辛挥发性成分的GC-MS信息。     

超微粉碎对细辛挥发性成分的影响

目的:确定细辛超微粉体制备工艺,探讨超微粉碎过程对其挥发性成分的影响。方法:以细辛粉末粒径分布D90及D50值为指标,初步筛选出细辛超微粉碎工艺最佳时间;采用HPLC法测定细辛细粉和不同粒径超微粉中甲基丁香酚及黄樟醚的含量。结果:振动粉碎可实现细辛药材的细胞破壁;低温下粉碎未造成细辛中挥发性成分的损失,振动粉碎6min时甲基丁香酚含量最高,振动粉碎12min时黄樟醚含量最高。结论:初步表明超微粉碎工艺适用于细辛粉末的制备。     

毛细管气相色谱法考察超微粉碎过程对细辛挥发油的影响

目的:通过确定细辛超微粉体制备工艺,探讨了粉碎过程对其挥发性成分的影响.方法:以细辛粉末粒径分布D90及D50值为指标,初步筛选出细辛超微粉碎工艺最佳时间;采用毛细管气相色谱法测定细辛细粉和不同粒径超微粉中甲基丁香酚及黄樟醚的含量.采用红外光谱法观测超微粉碎前后细辛化学成分的变化.结果:振动磨粉碎可实现细辛药材的细胞破壁;于低温下粉碎未造成细辛中挥发性成分的损失,振动粉碎6min时甲基丁香酚含量最高,振动粉碎12min时黄樟醚含量最高,细辛经超微粉碎后其成分未发生变化.结论:本研究初步表明超微粉碎工艺适用于细辛粉末的制备.     

细辛配伍前后及不同煎煮时间对主要有效成分含量变化的影响

目的:探讨细辛配伍前后及不同煎煮时间对其主要有效成分含量变化的影响。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)对细辛配伍前后及不同煎煮时间主要有效成分含量进行测定,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C8(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇、水梯度洗脱,柱温40℃,流速为1.0ml/min,以波长为280nm条件下对细辛配伍前后主要挥发油成分甲基丁香酚含量及不同煎煮时间其主要有效成分甲基丁香酚、细辛脂素、黄樟醚含量进行测定。结果:细辛配伍前后及不同煎煮时间样品溶液与对照品溶液线性关系良好,经过精密度实验、重现性实验、回收率实验检验后的色谱条件下对细辛配伍前后有效成分含量测定显示甲基丁香酚含量由高到低:与附子配伍(1.097g/ml)与甘草配伍(0.879g/ml)与羌活配伍(0.571g/ml)细辛药材(0.223g/ml);细辛煎煮液中甲基丁香酚、黄樟醚的量随煎煮时间的延长而显著下降,而细辛脂素则随煎煮时间的延长而显著增加。结论:细辛配伍后主要有效成分甲基丁香酚含量较配伍前显著增高,且煎煮时间不同有效成分甲基丁香酚、细辛脂素、黄樟醚含量差异较大,可见细辛配伍前后及不同煎煮时间对其主要有效成分含量变化的影响显著。     

毛细管气相色谱法考察超微粉碎过程对细辛挥发油的影响

目的:通过确定细辛超微粉体制备工艺,探讨了粉碎过程对其挥发性成分的影响。方法:以细辛粉末粒径分布D₉₀及D₅₀值为指标,初步筛选出细辛超微粉碎工艺最佳时间;采用毛细管气相色谱法测定细辛细粉和不同粒径超微粉中甲基丁香酚及黄樟醚的含量。采用红外光谱法观测超微粉碎前后细辛化学成分的变化。结果:振动磨粉碎可实现细辛药材的细胞破壁;于低温下粉碎未造成细辛中挥发性成分的损失,振动粉碎6min时甲基丁香酚含量最高,振动粉碎12min时黄樟醚含量最高,细辛经超微粉碎后其成分未发生变化。结论:本研究初步表明超微粉碎工艺适用于细辛粉末的制备。     

昆明产石菖蒲根和叶挥发油的化学成分分析

目的用水蒸气蒸馏法提取了昆明夏季产石菖蒲根和叶的挥发油。方法采用气相色谱-质谱联用技术并结合计算机检索对其挥发油的香气成分进行分析。结果分别从昆明夏季产石菖蒲根和叶的挥发油中鉴定出了31和45个成分。用面积归一法测定了2种挥发油中各种成分的相对质量分数,各占总峰面积的96.8%、97.2%。结论昆明夏季产石菖蒲根和叶挥发油的主要香气成分基本相同,分别是α-蒎烯、莰烯、β-芳樟醇、樟脑、龙脑、甲基丁香酚、反式-甲基异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、异长(松)叶烷-8-醇、α-细辛醚、γ-古芸烯、β-细辛醚、脱氢异菖蒲二醇。