藏药小檗皮的质量标准研究

为建立藏药小檗皮的质量标准,提高其质量控制水平,该研究参照《中国药典》2010年版附录相关方法,测定小檗皮药材的水分、灰分和浸出物的含量;以主要有效成分木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱为指标,分别采用薄层色谱法(TLC)和高效液相色谱法(HPLC)进行定性鉴别和含量测定研究。结果该药材的TLC鉴别斑点清晰、分离度较好;18批药材的测定结果表明水分为8.39%~12.23%,总灰分为4.50%~9.96%,酸不溶性灰分为0.10%~0.69%,浸出物为20.62%~37.13%,药材中木兰花碱、药根碱、巴马汀、小檗碱的平均质量分数分别为5.98%,0.63%,0.30%,2.50%。该研究所建立的方法准确可靠,可用于小檗皮药材的质量控制和质量评价。     

藏族药高原唐松草的质量标准

目的:对藏族药马尾连及高原唐松草的基原、资源分布进行本草及文献资料的考证,并建立高原唐松草药材的质量标准。方法:采用显微方法对高原唐松草药材粉末进行鉴别;以盐酸小檗碱为对照品,采用TLC进行定性鉴别;参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法对10批高原唐松草药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物进行测定;采用HPLC测定盐酸小檗碱的含量。结果:高原唐松草药材粉末的显微鉴别特征性强;TLC斑点清晰,分离度好;10批药材的水分9.8%~11.7%;总灰分2.9%~5.2%;酸不溶性灰分0.6%~2.2%;醇溶性浸出物25.4%~33.7%。盐酸小檗碱在1.572~47.16 mg·L-1呈良好的线性关系,平均回收率98.26%,RSD 2.2%,10批高原唐松草含盐酸小檗碱的质量分数0.01%~0.61%。结论:建立的方法操作简便、准确可靠、专属性及重复性均较好,可用于高原唐松草药材的质量控制。     

三叉苦质量标准的研究

目的建立三叉苦Melicope pteleifolia(Champion ex Bentham) T.G.Hartley的质量标准。方法 TLC法定性鉴别20批样品;《中国药典》方法测定水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分含有量;HPLC法测定N-反式-对香豆酰酪胺、茵芋碱、白鲜碱、吴茱萸春碱含有量。结果 TLC斑点清晰,分离度良好;20批样品中水分、浸出物、总灰分、酸不溶性灰分含有量范围分别为3.68%～8.83%、3.28%～7.29%、0.89%～1.41%、0.02%～0.13%;4种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率96.95%～103.16%,RSD 1.60%～1.92%。结论该方法稳定可靠,可用于三叉苦的质量控制。     

青钱柳质量标准的研究

目的建立青钱柳Cyclocarya paliurus(Batal.)ljinsk.的质量标准。方法测定12批样品水分、灰分、浸出物含有量,TLC法定性鉴别槲皮素和山柰酚,HPLC法定量测定其含有量,苯酚-浓硫酸显色法测定多糖含有量。结果水分、总灰分、酸不溶性灰分、水浸出物、醇浸出物平均含有量分别为11.05%、5.81%、1.70%、11.25%、10.16%。TLC斑点清晰,专属性强。槲皮素、山柰酚分别在0.004 953~0.022 29、0.005 748~0.028 74 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.1%(RSD=2.59%)、97.9%(RSD=2.86%);多糖在0.021 22~0.095 58 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率97.2%(RSD=2.42%)。在各批样品中,3种成分含有量均有明显差异。结论青钱柳中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水浸出物、醇浸出物含有量分别不得超过13.0%、7.0%、2.0%、13.5%、12.0%,而槲皮素、山柰酚、多糖含有量以干燥品计,分别不得低于0.040%、0.070%、0.60%。     

水马桑质量标准的研究

目的建立水马桑Weigela japonica Thunb.var.sinica(Rehd.)Bailey的质量标准。方法对该药材进行性状、显微鉴定后,采用TLC法作定性鉴别;根据《中国药典》方法,检测水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量;通过HPLC、UV法,分别测定东莨菪内酯、总香豆素含有量。结果水马桑性状和显微特征可与同属其他植物区分开。TLC斑点清晰,分离度良好。水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量分别为不超过12.0%、不超过2.0%、不超过0.5%、不低于5.0%、不低于4.5%。东莨菪内酯、总香豆素分别在1.25~40.0μg/m L(r=0.999 7)、2.0~64.0μg/m L(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.19%(RSD=0.90%)、99.21%(RSD=2.5%)。结论该方法准确可靠,可用于水马桑的质量控制。     

炒车前子质量标准的研究

目的建立炒车前子Plantaginis Semen Tostum的质量标准。方法 TLC法进行定性鉴别,药典法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分含有量及膨胀度,HPLC法测定京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含有量。结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰。水分、总灰分、酸不溶性灰分平均含有量分别为0.026 6%、4.3%、0.43%,平均膨胀度为4.9。京尼平苷酸、毛蕊花糖苷分别在0.793 75~25.400μg(r=0.999 3)、0.812 5~26.00μg(r=0.999 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.5%、99.8%,RSD分别为1.2%、2.5%。结论暂定炒车前子水分、总灰分、酸不溶性灰分含有量分别不超过0.032%、5.2%、0.52%,膨胀度及京尼平苷酸、毛蕊花糖含有量分别不少于3.9、0.90%、0.55%。     

地椒质量标准的研究

目的建立地椒的质量标准。方法对地椒,采用TLC法进行定性鉴别,HPLC法测定迷迭香酸含有量;参照2015年版《中国药典》方法,测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量。结果地椒薄层斑点清晰,重复性好。迷迭香酸在3.44～3 520.45 ng(r=0.999 9)范围内线性关系良好,加样回收率97.41%～103.47%(RSD=1.76%);20批样品中,迷迭香酸含有量2.10～15.40 mg/g;水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量范围分别为3.90%～8.54%、5.80%～16.30%、0.90%～8.00%、6.20%～11.20%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于地椒的质量控制。     

葛花质量标准的研究

目的建立葛花Pueraria lobata(Willd.)Ohwi的质量标准。方法对葛花性状、显微特征进行鉴别后,TLC法作定性鉴别,HPLC、紫外分光光度法分别测定葛花苷、总黄酮含有量,《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好,阴性无干扰。葛花苷、总黄酮分别在2.34~234μg/m L(r=0.999 8)、0.336 8~1.347 2 mg/m L(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为100.66%(1.73%)、99.77%(2.2%)。10批样品中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量范围分别为12.40%~14.70%、8.16%~10.13%、0.40%~0.70%、20.25%~29.5%。结论该方法稳定可靠,可用于葛花的质量评价。     

蛇尾草质量标准的研究

目的建立蛇尾草Pogonostemon auricularius(L.)Hassk.的质量标准。方法对蛇尾草基源、性状、显微特征进行鉴别后,TLC法作定性鉴定,HPLC法测定毛蕊花糖苷含有量,《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量。结果 TLC斑点清晰,重复性好。毛蕊花糖苷在0.102~2.04μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 98),平均加样回收率97.99%,RSD 2.02%。14批样品中,水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含有量范围分别为6.47%~12.07%、7.59%~12.35%、0.23%~3.55%、13.28%~26.82%。结论该方法稳定可靠,可用于蛇尾草的质量控制。     

华泽兰质量标准的研究

目的建立华泽兰Eupatorium chinense L.的质量标准。方法观察药材性状和显微特征,TLC法定性鉴别8β-(4′-hydroxytigloyloxy)-10α,14-epoxy-2β-hydroxy-1αH,5αH,6βH,7αH-guai-3(4),11(13)-dien-6,12-olide (HEH),2015年版《中国药典》方法检测水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量,HPLC法测定HEH含有量。结果华泽兰性状、显微特征可与同属其他植物较好地区分开。TLC斑点清晰,分离度良好。10批样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物含有量分别不超过11.26%、7.92%、7.92%,以及不低于6.77%、5.41%。HEH在6.25～400μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为100.00%,RSD为1.10%。结论该方法专属性好,稳定可靠,可用于华泽兰的质量控制。     

人字果质量标准的研究

目的建立人字果Dichocarpum dalzielii(Drumm. et Hutch.) W. T. Wang et Hsiao质量标准。方法 HPLC法测定木兰花碱含有量,酸性染料比色法测定总生物碱含有量,2015年版《中国药典》法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含有量。结果木兰花碱在0.200 2～10.01μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.70%,RSD为2.9%;总生物碱在4.048～20.24 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为96.70%,RSD为3.6%。12批样品中,木兰花碱、总生物碱、水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物质量分数分别为0.27%～1.49%、3.35%～5.98%、6.45%～8.50%、9.11%～13.35%、0.27%～2.96%、18.41%～25.06%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于人字果的质量控制。     

淫羊藿根质量标准的研究

目的建立淫羊藿根的质量标准。方法采用显微鉴别法、TLC法进行定性鉴别,检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物,紫外-可见分光光度法测定总黄酮含有量,HPLC法测定朝藿定C含有量。结果淫羊藿根的粉末显微特征为木栓细胞、薄壁细胞、导管及木纤维。TLC斑点清晰,阴性无干扰。水分、总灰分、酸不溶性灰分含有量分别应不得超过12. 0%、10. 0%、8. 0%,浸出物含有量应不得少于18. 0%。按干燥品计算,总黄酮含有量以淫羊藿苷计不得少于6. 0%,朝藿定C含有量不得少于1. 0%。结论该方法准确,重复性、稳定性良好,可用于淫羊藿根的质量控制。     

黄药子质量标准研究

目的建立黄药子的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄药子中黄独素B进行定性研究;采用高效液相色谱方法定量检测黄独素B,选用ZORBAX Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温为35℃;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(32∶68);体积流量1.0 mL/min;检测波长为210 nm;依据《中国药典》2010年版方法对黄药子进行水分、总灰分等各项检查。结果黄药子药材中水分10.5%¹3.2%,总灰分2.22%13.2%,总灰分2.22%⁴.02%,酸不溶性灰分0.08%4.02%,酸不溶性灰分0.08%⁰.63%,醇溶性浸出物含有量7.6%0.63%,醇溶性浸出物含有量7.6%¹2.9%;饮片中水分8.1%12.9%;饮片中水分8.1%¹1.7%,总灰分2.78%11.7%,总灰分2.78%³.84%,酸不溶性灰分0.06%3.84%,酸不溶性灰分0.06%⁰.53%,醇溶性浸出物含有量6.9%0.53%,醇溶性浸出物含有量6.9%¹2.0%;薄层鉴别专属性强;黄药子药材和饮片中黄独素B含有量在0.15%12.0%;薄层鉴别专属性强;黄药子药材和饮片中黄独素B含有量在0.15%⁰.48%范围内。黄独素B在进样量0.155 360.48%范围内。黄独素B在进样量0.155 36¹.553 6μg(r=0.999 9)范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.26%(RSD=1.47%)。结论本方法可靠、准确、专属性强,可作为黄药子的质量控制方法。     

大皂角质量标准研究

目的 建立大皂角质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别，HPLC法测定刺囊酸含量，2020年版《中国药典》方法检查其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。结果 显微鉴别特征明显，可见石细胞、纤维束、厚壁细胞，偶见草酸钙方晶及簇晶。TLC特征斑点分离清晰。30批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为7.83%、4.04%、0.56%、44.67%。刺囊酸在11.875～118.75μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为100.67%,RSD为1.86%,平均含量为0.45%。结论 大皂角质量标准为水分、总灰分、酸不溶性灰分不得超过14%、5%、0.67%,浸出物不得少于41.0%。刺囊酸含量不得少于0.38%。     

头花蓼质量标准的研究

目的建立头花蓼的质量标准。方法显微鉴别法、TLC法定性鉴别头花蓼;《中国药典》方法检查水分、总灰分、酸不溶性灰分;HPLC法测定没食子酸和槲皮苷的含有量。结果显微鉴别特征性强,多见腺毛、不定时气孔、草酸钙簇晶等;TLC图谱斑点清晰、分离度好、专属性强;23批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、50%乙醇浸出物含有量分别为7.75%~11.63%、4.04%~18.79%、0.14%~8.62%、15.49%~25.26%;没食子酸、槲皮苷含有量分别为0.470~1.856、0.160~4.199 mg/g。结论该方法合理可行,可用于头花蓼的质量控制。     

藓生马先蒿质量标准研究

目的 建立藓生马先蒿质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别,2020年版《中国药典》方法检测其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,HPLC法测定京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量。结果 显微鉴别特征明显,可见花粉粒、草酸钙晶体、网纹状细胞、螺纹导管。TLC特征斑点分离清晰。10批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为8.3%、15.8%、2.0%、36.7%。京尼平苷酸、毛蕊花糖苷分别在12.83～128.31、11.77～117.75μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率分别为101%、101%,RSD分别为1.16%、1.08%,平均含量分别为0.31%、1.78%。结论 藓生马先蒿质量标准为水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得超过15%、20%、4.0%,浸出物不得少于33.0%,京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量分别不得少于0.25%、1.70%。     

金橘质量标准的研究

目的建立金橘的质量标准。方法性状、显微、TLC法进行定性鉴别;2015年版《中国药典》方法进行检查和浸出物测定;UPLC法测定野漆树苷、金柑苷含有量。结果各鉴别方法专属性强;10批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含有量分别为6.66%、3.63%、0.11%、29.09%;野漆树苷、金柑苷分别在0.4~2、8.2~41μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率分别为99.6%、99.8%,RSD分别为0.41%、0.65%。结论该方法简便稳定,可用于金橘的质量控制。     

HPLC法同时测定五味黄连丸中3种成分

目的建立HPLC法同时测定藏药五味黄连丸(黄连、红花、诃子等)中盐酸巴马汀、药根碱、盐酸小檗碱的含有量。方法分析采用Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-磷酸(32∶68,p H 3.2);体积流量0.8 m L/min;柱温25℃;检测波长346 nm。结果盐酸巴马汀、药根碱、盐酸小檗碱分别在0.002 5~0.080 0、0.002 5~0.080 0、0.005 0~0.160 0 mg/m L范围内呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为98.84%、99.30%、98.22%,RSD分别为1.43%、0.93%、1.18%。结论该方法简单、快速、准确,可用于五味黄连丸的质量控制。     

龙葵药材质量标准的研究

目的修订和完善龙葵药材质量标准。方法参照2015版《中国药典》附录相关方法,采用TLC方法鉴别龙葵药材,利用HPLC-ELSD检测指纹图谱。采用HPLC-ELSD测定效应成分澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量,同时测定水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的含量。结果建立了龙葵药材的TLC鉴别方法,获得了对照指纹图谱。10批药材中,澳洲茄碱和澳洲茄边碱含量范围分别为0.106‰~0.785‰和0.137‰~1.076‰;水分不得过11.6%,总灰分不得过13.2%,醇溶性浸出物不得少于10.6%。结论建立的方法能够准确反应龙葵的内在质量,可作为龙葵药材质量标准的修订内容。     

草龙质量标准的研究

目的建立壮药草龙Ludwigia hyssopifolia(G.Don)Exell的质量标准。方法观察草龙的性状和显微特征,分析水分、灰分及水溶性浸出物含有量,TLC法对没食子酸进行定性鉴别,HPLC法定量测定其含有量。结果 11批样品水分为9.0%~12.6%,总灰分为4.4%~12.7%,酸不溶性灰分为0.1%~1.5%,水溶性浸出物为11.8%~31.1%。TLC斑点清晰,分离度良好。没食子酸在0.197 4~4.935 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)为97.54%,RSD为1.99%,平均含有量为2.61%。结论该方法专属性和准确性较好,可用于草龙的质量控制。