盐黄柏饮片与易黄汤的特征图谱与主要成分测定研究

目的建立盐黄柏饮片和易黄汤的特征图谱与主要成分测定方法。方法采用HPLC法建立盐黄柏饮片和易黄汤的特征图谱,并同时测定4种主要成分(盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱)的含量。结果以10批盐黄柏饮片及易黄汤为研究对象,建立了相应的HPLC特征图谱,确定了5个共有峰,并对其中的4个共有峰(盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱)进行了化学成分的确认和含量测定,发现盐黄柏饮片中盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱的质量分数分别在0.841%～1.314%、0.358%～1.841%、2.495%～5.498%、4.259%～7.007%;易黄汤中盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸、盐酸小檗碱的质量浓度分别在69.71～117.80、107.85～165.79、252.96～348.20、213.61～361.45μg/m L,易黄汤中以盐黄柏饮片的质量为基准折算后的盐酸黄柏碱、4-O-阿魏酰奎尼酸、5-O-阿魏酰奎尼酸和盐酸小檗碱的质量分数分别为0.509%～0.865%、0.788%～1.212%、1.849%～2.545%、1.561%～2.655%。结论建立的测定方法不仅为盐黄柏饮片和易黄汤的质量控制提供了更加完善的参考和依据,也为盐黄柏饮片和易黄汤的效应物质基础研究提供了一定的基础。     

黄柏饮片质量考察

应用薄层扫描法测定了市售黄柏饮片中盐酸小檗碱的含量，以考察黄柏饮片质量。     

黄柏饮片与煮散颗粒在不同煎煮时间点盐酸小檗碱含量和干膏收率的比较

目的:比较黄柏饮片与煮散颗粒在不同煎煮时间点盐酸小檗碱含量和干膏收率的变化.方法:采用HPLC测定黄柏饮片和煮散颗粒在不同煎煮时间点煎液中盐酸小檗碱含量,同时测定不同煎煮时间点煎液中的干膏收率.结果:煎煮5～ 60 min时,不同时间点黄柏煮散颗粒煎液中的盐酸小檗碱含量及干膏收率均高于黄柏饮片煎液,差异均有极显著性(P＜0.01).结论:本试验验证了中药煮散省材省时之优点,以期为中药传统饮片应用形式的创新提供新思路.     

黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中提取率的考察

目的 考察黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中的提取率.方法 按照部颁标准各品种项下的制备工艺进行提取,高效液相色谱(HPLC)法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量.结果 黄柏中的盐酸小檗碱在不同复方中提取率不同,在所考察的6个复方中提取率分别为:17.13%,12.51%,7.91%,8.56%,12.61%,23.06%.结论 黄柏中盐酸小檗碱在不同复方中的提取率均偏低,有必要对其工艺进一步改革,优化工艺参数,提高药品质量.     

黄柏传统饮片及中药配方颗粒黄柏的质量分析

目的：建立传统黄柏饮片及中药配方颗粒黄柏的薄层定性分析,用高效液相色谱法测定传统黄柏饮片及中药配方颗粒黄柏中盐酸小檗碱的含量方法。方法：采用薄层层析法分离两者的薄层斑点。采用以乙腈-0．1％磷酸（9：91）为流动相,VP-ODS C18（250mm×4．6mm,5u）为固定相,检测波长为265nm的高效液相色谱法测定主成分盐酸小檗碱的含量。结果：薄层斑点分离清晰,易于观察;中药配方颗粒黄柏与传统黄柏饮片的组分有别。盐酸小檗碱在0．7325～7．325μg的范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．93％,RSD为2．12％。结论：该法快捷、简便、结果准确,能区分传统黄柏饮片及中药配方颗粘昔柏．可捍的分析两者后骨．     

高效液相色谱法对黄柏炮制品的研究

利用高效液相色谱法对4种黄柏炮制品中盐酸小檗碱的含量进行了比较研究。结果表明，与生黄柏比较，盐黄柏和酒黄柏的盐酸小檗碱含量变化不大，而黄柏炭中小檗碱的含量损失殆尽。此方法的精密度和回收率均达到定量分析标准。     

黄连解毒汤物质基准量值传递分析

目的 阐明黄连解毒汤（Huanglian Jiedu Decoction,HJD）物质基准的关键质量属性,建立HJD物质基准指纹图谱并测定其中盐酸黄连碱、表小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄柏碱、黄芩苷、栀子苷含量及其转移率,为后期HJD的复方制剂研究奠定基础。方法 按古代工艺制备15批物质基准,测定出膏率,建立物质基准的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,确定共有峰,同法测定物质基准中8种成分的含量,进行饮片到物质基准量值传递分析。结果 15批HJD物质基准平均出膏率为16.02%,指纹图谱共有18个共有峰,与对照指纹图谱的相似度均大于0.9;指认出8个色谱峰分别为盐酸黄连碱、表小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄柏碱、黄芩苷、栀子苷。各指标成分从饮片到物质基准的转移率分别为盐酸黄连碱0.61%～1.08%,表小檗碱0.14%～0.24%,盐酸巴马汀0.93%～1.52%,盐酸小檗碱4.09%～6.36%,盐酸药根碱0.81%～1.07%,盐酸黄柏碱0.78%～1.06%,黄芩苷7.45%～12.26%,栀子苷0.42%～2.82%。结论 指纹图谱结合出膏...     

黄柏生药袋包颗粒与饮片及免煎汤剂的对比研究

本文主要介绍了黄柏生药袋包颗粒替代饮片汤剂的研究,采用正交试验,以煎出率和盐酸小檗碱含量为指标,优选出黄柏生药袋包颗粒的最佳工艺条件,即粒度为5目,加水量为药材的20倍,煎煮2次,每次15min。在此条件下,测定比较黄柏生药袋包颗粒、饮片、免煎颗粒剂的煎出率,并采用紫外分光光度法,测定比较盐酸小檗碱的含量。其煎出率是饮片的1．14倍、免煎颗粒剂的2倍;其小檗碱含量是饮片的1．27倍、免煎颗粒剂的1．54倍,结果表明5目黄柏生药袋包颗粒为最佳,替代饮片汤剂,方法可行,可节省大量的药材。     

HPLC梯度洗脱测定黄柏中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量

目的:研究黄柏药材中盐酸小檗碱与盐酸黄柏碱的含量测定方法,为其质量评价提供依据。方法:采用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法,在同一色谱条件下测定含量。色谱条件:AgilentTC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长284 nm(盐酸黄柏碱)。结果:两种成分均能达到基线分离,线性良好。结论:经过系统的方法学考察,该方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材2010版中国药典规定的这两种主要生物碱类成分的含量测定。     

盐黄柏炮制历史沿革和机制的研究进展及其质量标志物（QMarker）预测分析

盐黄柏是黄柏Phellodendri Chinensis Cortex经盐水加工后的炮制品,具有滋阴降火的功效,在我国具有广泛且悠久的应用历史。通过查阅历代本草典籍及现代研究文献报道,梳理盐黄柏的历史沿革,并对其现代炮制机制的研究进展进行归纳。从药性、盐制后化学成分与功效变化、药动学及体内过程相关性等方面对盐黄柏的质量标志物(quality marker,Q-Marker)进行预测分析,初步确定小檗碱、小檗红碱、黄柏碱等为其可能的Q-Marker,以期为盐黄柏的质量评价、临床有效应用及相关基础研究提供科学依据。     

补骨脂炮制前后水煎液致雌性ICR小鼠胆汁瘀积性肝损伤作用比较

目的 探讨补骨脂炮制前后致雌性ICR小鼠胆汁瘀积性肝损伤的差异.方法 采用高效液相色谱仪检测补骨脂炮制前后化学成分含量变化.雌性ICR小鼠连续30dig生、盐补骨脂水煎液,末次给药24h后,取血清,采用全自动生化仪检测肝损伤相关指标丙氨酸转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)、天冬氨酸转氨酶...     

基于主客观嗅觉评价结合挥发性成分分析优选美洲大蠊去腥矫臭炮制方法

目的通过主客观评价结合分析挥发性成分变化,筛选美洲大蠊去腥矫臭的炮制方法,研究去腥矫臭作用机制。方法分别制备美洲大蠊生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品,采用志愿者感官评价法结合电子鼻系统评价美洲大蠊生品与炮制品的腥臭气味差异,筛选较优炮制品种类。采用顶空-固相微萃取-气相-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)结合相对气味活度值(ROAV)分析关键性腥臭气味成分,并采用面积归一化法结合多元统计分析方法分析生品与炮制品挥发性成分差异,探究炮制去腥矫臭的作用机制。结果志愿者评分结果显示生品、醋炙品、酒炙品与麸炒品的平均评分分别为3.38、1.25、2.88与3.04。电子鼻结果显示,醋炙品、酒炙品、麸炒品与生品间的欧式距离分别为7.34、3.77、1.60,但醋炙品的散点分布方向与酒炙品、麸炒品方向相反,提示可能作用机制有异。整合分析主客观评价数据,确定醋炙为最优去腥矫臭炮制方法。ROAV法确认美洲大蠊关键性腥臭气味成分为3-甲基丁醛、己醛、壬醛、庚醛、癸醛、苯乙醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、2-戊基呋喃、(+)-柠檬烯、肉豆蔻醛。挥发性成分的PCA结果显示,4种炮制品可被明显区分开,挥发性成分及含量存在差异。正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果表明,生品与醋炙品中存在7个差异性成分,分别为己醛、棕榈酸、油酸、油酸乙酯、醋酸、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯,醋炙品含量较生品均有减少,其中关键性腥臭味成分己醛减少最为明显。结论醋炙为改善美洲大蠊腥臭气味的较优方法,其炮制机制是通过降低己醛等挥发性腥臭气味成分实现的。     

基于多成分含量测定结合化学计量学考察延胡索不同加工方法对成分稳定性的影响

目的考察不同加工方法对延胡索Corydalis yanhusuo药材、饮片长期贮存中成分稳定性的影响,进而选择合理的加工方法,确保药材质量。方法将新鲜延胡索分为大个延胡索(直径1 cm)和小个延胡索(直径1 cm),分别进行个子货烘干、晒干,切片烘干、切片晒干,水煮、水蒸、醋煮及采用最优工艺醋蒸。通过超高效液相色谱(UPLC)同时测定四氢非洲防己碱、原阿片碱、四氢黄连碱、非洲防己碱、延胡索乙素、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、去氢紫堇碱8种生物碱含量,结合化学计量学评价不同加工方法对延胡索成分稳定性影响。结果延胡索药材及饮片经过18个月贮存后,所测指标性成分延胡索乙素均符合《中国药典》2015年版规定。烘干、晒干法处理药材、饮片成分在储藏过程中下降率大,稳定性差。醋制和蒸煮处理有利于增加延胡索药材贮藏的稳定性。醋蒸法样品稳定性好,干燥时间短、效率高,有利于长期贮藏。结论制备延胡索药材时宜选用水蒸后烘干,制备醋延胡索饮片时选用鲜品切片后醋蒸法。     

炉甘石生品及炮制品X射线衍射指纹图谱分析

目的建立炉甘石生品及炮制品的X射线衍射(XRD)指纹图谱;比较不同炮制方法对药材主要成分的影响;测定炮制品中ZnO含量。方法采用XRD法对10批炉甘石生品及炮制品进行分析,分别建立了生品及炮制品的指纹图谱;对6种不同炮制方法进行比较;运用K值法测定了炮制品中ZnO的含量。结果分别建立了炉甘石生品和炮制品的XRD指纹图谱,其中生品XRD指纹图谱有23个共有峰,炮制品XRD指纹图谱有10个共有峰,经煅烧炮制之后生品的ZnCO_3特征峰转变为ZnO的特征峰;煅烧炮制品中ZnO的含量均超过56%。结论 XRD指纹图谱可用于炉甘石生品及炮制品的鉴定与分析,为炉甘石生品及炮制品的质量评价提供了新的可靠方法。     

一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱

目的建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异。结论一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确。     

基于Heracles NEO超快速气相电子鼻麸炒白术炮制全过程气味变化识别研究

目的 建立麸炒白术Atractylodis Macrocephalae Rhizoma炮制全过程的定性判别模型,筛选出可以表征麸炒白术不同炮制程度的气味成分。方法 制备麸炒白术饮片,不同时间点取样进行分析。采用Heracles NEO超快速气相电子鼻采集气味图谱,与Arochembase数据库对比得到气味成分信息,结合峰面积分析气味成分的变化规律并进行化学计量学分析。结果 通过判别因子分析（discriminant factor analysis,DFA）、正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OPLS-DA）、层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）等将麸炒白术炮制全过程样品成功分为4类：生品、炮制不及、炮制成品和炮制太过。在炮制过程中,3-甲基十五烷、十二烷基丙酸酯、正辛基环己烷、1,3-二硝基苯、8-甲基十五烷5个气味成分的峰面积占比较高,其中1,3-二硝基苯在炮制全过程中峰面积呈降低趋势;3-甲基十五烷从炮制不及到炮制成品的过程中峰面积呈增加...     

海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的GC-MS分析

目的:分析海南产益智仁盐炙前后挥发性成分的变化。方法:以水蒸气蒸馏法提取海南产益智仁的挥发油,采用GC-MS联用技术对挥发油的化学成分进行分析鉴定,并用峰面积归一化方法计算各组分的相对含量。结果:海南益智仁盐炙前后挥发油含量发生了量的变化(生品1.36%,盐炙品1.12%)。从益智仁生品和盐制品的挥发油中分别鉴定出53,48种化合物。其中盐制前后共有的有42种,盐制后未检出的有11种,新检出的有6种。结论:GC-MS分析结果表明,海南产益智仁中所含主要成分为单萜和倍半萜类化合物,经盐炙后其挥发油的组成及相对含量均发生了变化,这些变化将为进一步优化炮制工艺以及阐明益智仁盐炙前后不同炮制作用的科学内涵提供依据。     

天南星炮制前后主要化学成分含量变化研究

目的 建立天南星化学成分的含量测定方法,比较炮制前后的含量变化,研究炮制过程中含量变化的规律.方法 分别采用扫描电子显微镜、UV、HPLC、BCA蛋白浓度测定试剂盒对天南星炮制前后的草酸钙针晶的形态,草酸钙、总黄酮、总皂苷、总生物碱、多糖类以及蛋白质、尿苷、腺苷、胸腺嘧啶核苷、鸟苷、次黄嘌呤、夏佛塔苷、异夏佛塔苷、肌苷...     

基于斑马鱼模型的补骨脂不同炮制品水提物急性毒性及肝毒性差异比较

目的 根据历代医籍和本草记载的炮制方法,对比补骨脂Psoraleae Fructus不同炮制品水提物的急性毒性和肝毒性差异,为补骨脂的炮制方法使用提供参考。方法 采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱和标准曲线法对补骨脂生品和补骨脂不同炮制品水提物进行补骨脂素和异补骨脂素的含量测定,并以AB野生型斑马鱼、Tg(lfabp:EGFP)肝脏细胞绿色荧光标记转基因斑马鱼和Tg(lysc:DsRed2)中性粒细胞红色荧光标记转基因斑马鱼为实验动物模型,给予补骨脂生品和补骨脂不同炮制品的水提物通过观察补骨脂不同炮制品对斑马鱼的半数致死浓度（median lethal concentration,LC50）、最小致死浓度（minimum lethal concentration,LC1）、斑马鱼形态变化、畸形评分等的影响,比较补骨脂不同炮制品的急性毒性差异。通过观察不同给药组对斑马鱼肝脏荧光强度、肝脏面积和体积、肝脏病理切片情况、肝脏区域中性粒细胞数量的影响,以及检测炎症相关基因的m RNA水平变化情况,综合评价补骨脂不同炮制品的肝毒性差异。结果 补骨脂不同炮制品水提物中补骨脂素和异补骨脂素含量存...     

基于熵权-TOPSIS模型优选三棱醋制方法

目的 构建熵权-逼近理想解排序法（technique for order preferenceby similarity to ideal solution,TOPSIS）模型,通过多指标成分含量测定的分析比较,为优选三棱Sparganii Rhizoma醋制方法提供科学依据。方法 采用醋炙法、醋烤法、醋蒸法、醋煮法4种不同醋制方法对三棱进行炮制加工,HPLC法测定对羟基苯甲酸、香草酸、香兰素、对羟基苯甲醛、阿魏酸5种成分含量变化,并以上述5种成分的含量作为评价指标,利用熵权法测定不同评价指标的信息熵以确定各评价指标权重,利用熵权法加权生成的数据进行TOPSIS模型分析,通过讨论正理想解和负理想解,对三棱醋制方法进行综合分析评价,进而优选三棱最佳醋制方法。结果 不同方法醋制的三棱成分含量差异较大,醋炙法炮制后,对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、香兰素成分含量显著增加;醋煮法炮制后,阿魏酸、香兰素成分含量显著降低,其他无显著变化。经熵权-TOPSIS模型测算,三棱的生品、醋炙品、醋蒸品、醋烤品、醋煮品的相对接近度分别为0.193、0.932、0.227、0.523、0.082,可知三棱不同醋制方法中醋炙法最佳,醋烤法与醋蒸法次之,醋煮法最差。结论 基于熵权-TOPSIS模型优选出三棱最佳醋制方法为醋炙法,为中药炮制工艺的选择与临床炮制品的合理使用提供科学依据。