柴胡挥发油质量的GC指纹图谱分析方法

目的建立评价柴胡挥发油质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用毛细管气相色谱分析,DB-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持5min),以3℃/min升至170℃,再以5℃/min升至230℃(保持5min);气化室温度:250℃;载气:氮气;体积流量:1.03mL/min;进样量:0.5μL;分流比:10∶1。氢火焰离子化检测器(FID),检测温度:250℃。以正壬烷为内参照物,测定了25批不同产地柴胡药材的GC指纹图谱。结果根据聚类分析和相似度分析处理结果,将柴胡分为两类:推荐药材与不推荐药材。结论本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制。     

参知健脑胶囊中大孔树脂残留物的气相检测方法研究

目的:建立参知健脑胶囊中AB-8型大孔树脂有机溶剂残留物的气相检测方法。方法:采用气相色谱法对正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯进行检测;色谱柱为Agilent DB-5非极性毛细管柱(0.25mm×30m×0.25μm);柱温为程序升温,起始温度为65℃,保持5min,然后以每分钟15℃的速率升至150℃,保持15min,进样口温度为250℃,电子捕获检测器温度为250℃;N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;载气为氮气。结果:各组分在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法操作简便,准确可靠,可用于大孔树脂残留物的控制。     

不同产地野菊花挥发油成分气相指纹图谱研究

目的:建立不同产地野菊花挥发油成分气相指纹图谱,为有效控制和科学评价野菊花药材质量提供依据。方法:采用气相色谱法,HP-5(0.25μm×0.32 mm×30 m)柱;程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以4℃·min-1升至105℃,以2℃·min-1升至115℃,以4℃·min-1升至150℃,以15℃·min-1升至250℃保持2 min;载气高纯氮气(≥99.999%),流量1.0 mL·min-1;分流比为20∶1,检测器FID,检测器温度250℃,进样口温度250℃。结果:对12个产地的野菊花进行了分析,建立了野菊花挥发油成分气相色谱指纹图谱。S1,S2,S8的相似度在0.850以下,S3,S4,S7,S10的相似度在0.850~0.950之间,其他的样品的相似度在0.950以上。结论:建立了野菊花挥发油成分气相指纹图谱方法,该方法重复性好,简单,易行,可为野菊花整体质量评价提供依据。     

MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法.方法 采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系,r为0.997 9～0.999 7.平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%).结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法.     

荆芥挥发油气相色谱指纹图谱研究

目的:建立荆芥挥发油的气相色谱指纹图谱。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×320μm,0.5μm),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,程序升温,初始温度为100℃,以3℃/min升至130℃,保持10 min,再以3℃/min升至160℃,再以5℃/min升至240℃。载气流速为1 mL/min,分流比为50:1。结果:建立荆芥挥发油GC指纹图谱,10批荆芥挥发油标示出23个共有峰,相似度高。结论:该方法准确可靠、重复性好,所建立的指纹图谱可作为荆芥挥发油的质量控制依据。     

乌骨藤药材脂溶性成分的GC指纹图谱研究

目的：采用GC和GC-MS色谱法研究并建立各产地乌骨藤药材脂溶性成分的指纹图谱。方法：采用毛细管气相色谱分析,DB-5石英毛细管柱 (0.25 mm × 30 m,0.25 μm)；程序升温,柱温70 ℃（保持5 min）,以8 ℃·min^-1升至200 ℃（保持12 min）,再以5 ℃·min^-1升至260 ℃（保持10 min）；以高纯氮为载气；氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度300 ℃；气化室温度 280 ℃；分流比10∶1。结果：乌骨藤药材指纹图谱选定了15个共有峰,质谱分析鉴定出其成分,并对不同产地药材进行聚类分析及相似度评价。结论：本法重现性好,可结合乌骨藤药材的HPLC指纹图谱评价其质量。     

气相色谱法测定心宝丸中冰片的含量

目的:建立心宝丸中冰片含量的气相色谱测定方法,并研究生产过程中冰片含量的变化。方法:采用气相色谱内标法,CBP20-M25-0.25(SHIMADZU)毛细管柱,火焰离子化检测器(FID),以N2为载气;进样口温度220℃,检测器温度240℃,应用程序升温:初始温度90℃,以10℃/min升至160℃,保持5 min;结果:冰片在0.1587~4.2336 mg/mL的范围内呈良好线性关系(r=0.9994),回收率为99.4%(n=9),RSD=1.55%。结论:本法简便、准确,可用于制剂和生产过程中间产品的质量控制。     

对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析

目的分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量,探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用DB-5气相毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始温度80℃,保持15 min,1℃/min升至90℃,保持2 min,10℃/min升至110℃,25℃/min升至240℃,保持8 min;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率为96.5%~102.2%;t检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。     

GC法测定沉香化气片中的百秋李醇的含量

目的:建立沉香化气片中百秋李醇的GC含量测定方法。方法:色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;程序升温:初始温度150℃,保持23min,8℃/min升至230℃,保持2min;进样口温度:280℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,分流比为20:1。结果:百秋李醇在0.0597~1.1943 mg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 1;平均回收率为99.08%,RSD=1.36%(n=5)。结论:该方法简单、灵敏、重现性好,可作为沉香化气片的质量控制指标之一。     

气相色谱(GC)法测定钩藤中钩藤碱的含量

目的:建立气相色谱测定钩藤中钩藤碱含量的方法。方法:采用非极性毛细管柱AT.SE-54(15m×0.25mm×0.33μm);柱流速1.0ml.min-1;柱箱起始温度150℃,保持15min,以10℃.min-1的速率升至230℃,保持8min;进样口温度:280℃;检测器(FID)温度:280℃;载气为氮气。结果:钩藤碱在0.25442～1.2721μg范围内,线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.21%,平均RSD为1.32%。结论:该方法稳定,结果可靠,重复性好,可作为可为钩藤质量控制标准的制定提供相应的依据。     

气相色谱法测定藿香清胃片中百秋李醇的含量

目的建立藿香清胃片中百秋李醇的GC含量测定方法.方法色谱柱:HP-5柱(30m×0.32mm×0.25μm),以交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相;柱温采用程序升温:起始150℃,保持23 min,8℃/min升至230℃,保持2 min;气化温度:280℃;检测器温度:280℃;载气为氮气,流量25 mL/min,流速为0.9 mL/min;进样量1 μL,分流比为5:1.结果百秋李醇在0.057～1.140 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9994;平均回收率为99.38%,RSD=1.82%(n=5).结论该方法简单、灵敏、重现性好,可作为藿香清胃片的质量控制指标之一.     

气相色谱法同时测定重楼解毒酊中5个成分

目的建立气相色谱(GC)同时定量测定重楼解毒酊(重楼、石菖蒲、艾叶、艾片等)中1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚、α-细辛醚5个有效成分的方法。方法重楼解毒酊无水乙醇液采用GC法分析,HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,升温程序为初始温度60℃保持5 min,以5℃/min升至120℃保持5 min,再以5℃/min升高至180℃保持10 min,最后以20℃/min升至240℃,保持3 min;进样口温度250℃,体积流量1.5 m L/min;分流比5∶1;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气。结果 1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚和α-细辛醚分别在0.001 48⁰.008 85 mg/m L(r=0.999 8),0.002 400.008 85 mg/m L(r=0.999 8),0.002 40⁰.019 2 mg/m L(r=0.999 6),0.1820.019 2 mg/m L(r=0.999 6),0.182¹.238 mg/m L(r=0.999 7),0.027 61.238 mg/m L(r=0.999 7),0.027 6⁰.193 mg/m L(r=0.999 9),0.001 260.193 mg/m L(r=0.999 9),0.001 26⁰.010 0 mg/m L(r=0.999 9)范围内线性良好;加样回收率(n=9)分别为96.9%(RSD=1.0%),99.5%(RSD=0.9%),98.6%(RSD=0.9%),96.8%(RSD=2.0%)和99.2%(RSD=0.7%)。结论本方法四阶程序升温方法效果最佳,能满足5个成分同时测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量

目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.50μm）,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质,氢火焰离子化检测器。程序升温：初始温度为80℃,保持2 min,以10℃/min的速率升至230℃,保持2 min,再以20℃/min的速率降至200℃,保持2 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为98.22%～100.20%,精密度试验RSD〈小于4%。结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高,可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。     

芪参益气滴丸及其挥发性成分降香油的GC指纹图谱研究

目的建立芪参益气滴丸(QYDP)及其主要挥发性成分降香油的GC指纹图谱,并采用GC-MS对主要共有峰进行指认。方法采用HP-INNOWax(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱进行分离。程序升温,初始温度100℃,保持2 min,以3℃/min升至160℃,以1℃/min升至190℃,以5℃/min升至220℃,以10℃/min升至250℃;载气为高纯氮气,体积流量0.5 m L/min;进样口温度230℃,分流比5∶1;检测器为FID,检测温度300℃;EI离子源温度230℃,电离电压70 e V,全离子扫描,扫描质量范围m/z 35~600,溶剂延迟8 min。结果标定了QYDP GC指纹图谱中33个共有峰,降香油GC指纹图谱中25个共有峰,并推测出反式橙花叔醇、氧化橙花叔醇异构体、法尼醇异构体、檀香花烯、降莰烷、β-没药烯、反式-β-檀香醇等23个共有峰成分。各批制剂及降香油指纹图谱相似度均在0.979以上。结论该方法简单、可靠,可为QYDP及降香油的质量评价与控制提供依据。     

GC-MS对钩吻提取物成分的分析研究

目的:用气相色谱-质谱法(GC-MS)对钩吻提取物中各成分进行研究.方法:采用加热回流提取与氯仿萃取相结合提取钩吻总碱,然后经毛细管色谱柱进行分离,用归一化法计算含量.色谱条件:DB-17弹性石英毛细管柱(30m ×0.25mmID),柱温条件:起始温度80℃,1min后以15℃/min升至200℃,再以20℃/min升至240℃,保持40min,MS检测器,进样量1μl,载气He(1.2 ml/min).质谱分析条件:电离方式为EI,电子能量70 ev.结果:钩吻提取物中鉴定出3个主要成分,占峰面积的83.89%以上.结论:本法可靠,可用于鉴定钩吻提取物中的成分.     

气相色谱法同时测定桂郁金中3种成分

目的 建立同时测定桂郁金药材中β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮的方法.方法 HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);程序升温方式为80℃保持5 min,以4℃/min升至140℃,保持5 min,再以20℃/min升至250 ℃;进样口温度250℃;检测器FID;检测器温度280℃.结果 β-榄香烯、莪术呋喃烯和吉马酮分别在10.12～ 151.8 μg/ml,41.11 ～ 616.5μg/ml,180.62～2 709.3 μg/ml范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.69％(RSD=1.57％),98.47％(RSD=1.82％),98.54％(RSD=2.06％).结论 所建立的方法准确性高,重复性好,可作为桂郁金药材的质量控制方法.     

冠心苏合丸GC指纹图谱的研究

目的 建立冠心苏合丸指纹图谱质量控制方法.方法 采用GC法,Aglient DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);柱温:程序升温,初始温度100 ℃,以2 ℃/min升至132℃,以40℃/min升至202℃,再以1℃/min升至245℃保持30 min;进样口温度:260 ℃;检测器温度:280℃,不分流,进样量1μL.结果 在对10批冠心苏合丸样品进行检测的基础上建立了有14个共有峰的GC色谱图,并进行了共有峰的归属研究.各色谱峰分离度较好,符合指纹图谱技术规范.结论 该方法准确可靠,重现性好,可以作为冠心苏合丸质量控制的重要依据.     

顶空气相色谱测定柴胡口服液中正己醛含量

目的∶建立柴胡口服液中正己醛的顶空气相含量测定方法。方法∶采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)。程序升温:初始温度为45℃,保持2 min;以每分钟3℃升温至70℃,保持4 min;以每分钟10℃升温至210℃,保持3 min;以每分钟20℃升温至260℃,保持3 min。载气为氦气,流速1.2 m L/min;顶空进样,顶空瓶平衡温度85℃,平衡时间12 min,进样体积1 m L;FID检测器温度260℃。结果∶正己醛在0.52~33.35 mg/L呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.65%(n=6),RSD值为3.87%。结论∶本方法可用于柴胡口服液中正己醛的含量测定。     

GC法测定砂仁煎剂中樟脑含量及变化

目的:测定砂仁中樟脑在沸水后下煎药法中煎出量及变化规律。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-225(0.25mm×30mm,0.25μm),柱温:程序升温,初始温度90℃,保持4分钟,以5℃/min的速率升温至140℃,再以20℃/min的速率升温至220℃,保持1分钟。氢火焰离子化检测器(FID),载气:N2,气压:0.5kPa,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。结果:樟脑的回归方程为:y=6509.9x+65.5,r=0.9992;线性范围:0.21～1.25μg。结论:砂仁在沸水后下煎药法中,其樟脑在汤药中的含量在煎煮30秒时达高峰。     

新加香薷饮有效部位挥发油中4种成分的含量测定

目的:建立气相色谱法测定新加香薷饮有效部位挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚含量的方法。方法:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.5μm);FID检测器；检测器温度240℃;进样口温度240℃;程序升温，以40℃为起始温度，保持2 min,以5℃/min升至70℃,以0.5℃/min升至74℃,以5℃/min升至110℃,以10℃/min升至140℃;载气为高纯度氮气(>99.99%);柱流量为2.0 mL/min;分流比为20∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚检测质量浓度的线性范围分别为0.09～0.61 mg/mL、0.28～1.93 mg/mL、0.18～1.29 mg/mL、0.07～0.47 mg/mL,(r值均大于0.999);检测限分别为0.31μg/mL、0.32μg/mL、0.25μg/mL、0.34μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD/%均小于0.03%,平均加样回收率分别为96.22%、94.79%、96.96%、99.35%,RSD均小于3%。结论:建立的含量测定方...