不同产地15个品种淫羊藿的质量评价

目的评价不同产地15个品种淫羊藿Epimedii Folium的质量。方法采用UPLC-MS/MS法,测定淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、箭藿苷A、箭藿苷B、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ、宝藿苷Ⅱ的含有量。淫羊藿40%乙醇提取液的分析采用Phenomenex C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,3μm);以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;柱温40℃。再进行主成分分析。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率97.6%~104.5%,RSD 1.37%~2.93%。46批样品中朝藿定C含有量最高,朝藿定A次之,淫羊藿次苷Ⅰ最低。小花、大花品种中各成分含有量有明显差异。结论该方法灵敏快速,可为淫羊藿开发利用提供依据。     

天平山淫羊藿不同居群基于淫羊藿多苷成分的质量评价

目的利用高效液相色谱法对天平山淫羊藿覆盖其分布区的8个居群基于4种主要活性成分,即朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷(合称为淫羊藿多苷,ABCI)进行含量测定,开展系统全面的质量评价研究。同时,为淫羊藿属植物药用种质筛选和资源开发利用提供参考和启示。方法采用Zorbax SB-C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1.44%乙酸水,流速1.0 ml/min,柱温25℃,检测波长272 nm。结果 8个居群的天平山淫羊藿质量均优于淫羊藿苷0.5%的药典标准及淫羊藿多苷1.3%的建议标准。但居群间质量差异显著,朝藿定A和朝藿定B的含量分别从低于检测限到1.42%和2.39%,朝藿定C和淫羊藿苷的居群间变异范围分别为2.18%~7.80%和0.51%~7.76%。结论:综合考虑天平山淫羊藿的丰富资源和优异质量,支持其作为药用。其中,贵州产天平山淫羊藿普遍优于其他产区,可作为优异种质资源重点筛选。     

HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中7种成分

目的建立HPLC法同时测定淫羊藿-骨碎补药对中朝藿定A、新北美圣草苷、柚皮苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法淫羊藿-骨碎补饮片60%乙醇提取物的分析采用采用Waters X Bridge C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长280 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均加样回收率95.06%～103.9%,RSD 1.1%～2.7%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于淫羊藿-骨碎补药对的质量控制。     

不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C含量变化

目的:研究不同产地、不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化。方法:采用Elite SinoChromODS-AP色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～8 min,27%A;8～30min,27%～29%A),流速为1mL.min-1,检测波长为270nm。结果:不同产地粗毛淫羊藿的淫羊藿苷、朝藿定C的含量变化较大,依次分别为0.1%～0.44%、0.76%～2.59%;不同成熟期淫羊藿的淫羊藿苷和朝藿定C在嫩叶中的含量均高于老叶数倍。结论:试验结果表明:产地对粗毛淫羊藿中淫羊藿苷和朝藿定C含量影响较大;不同成熟期淫羊藿叶中淫羊藿苷和朝藿定C的含量变化可达2～11倍。     

HPLC法同时测定筋骨伤喷雾剂中7种成分

目的建立HPLC法同时测定筋骨伤喷雾剂(赤胫散、赤芍、淫羊藿等)中芍药苷、鞣花酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物水饱和正丁醇提取液的分析采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾-甲醇,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长230、254、270 nm。结果 7种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率93.5%～99.6%,RSD 1.41%～2.86%。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于筋骨伤喷雾剂的质量控制。     

淫羊藿-仙茅药对中6种成分的含量测定方法及配伍影响研究

目的:以淫羊藿-仙茅药对为研究对象,分析淫羊藿和仙茅配伍前后的水提物、醇提物中化学成分及含量的变化。方法:采用HPLC-DAD法,XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%醋酸溶液(B),梯度洗脱。结果:药对配伍后,水提物中苔黑酚葡萄糖苷含量不变,朝藿定A和仙茅苷含量稍有降低,朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷的含量提高;醇提物中苔黑酚葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B的含量降低,仙茅苷、朝藿定C、淫羊藿苷的含量均有提高;药对水提物的干浸膏和粗多糖质量均有提高。结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可为淫羊藿-仙茅的配伍研究及临床应用提供科学依据。     

UPLC法同时测定双黄升白复方中11种成分

目的建立UPLC法同时测定双黄升白复方(黄芪、黄精、女贞子等)中蕊异黄酮葡萄糖苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝霍苷Ⅰ、红景天苷、新北美圣草苷、柚皮苷、特女贞苷、芒柄花黄素的含量。方法该药物50%甲醇提取液的分析采用Aglient Eclipse Plus C;RRHD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;检测波长254、270、280 nm。结果 11种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.999 6),平均加样回收率99.25%~104.24%,RSD 0.4%~1.4%。结论该方法稳定可靠,可用于双黄升白复方的质量控制。     

一测多评法同时测定参芪二仙片中9种成分

目的建立一测多评法同时测定参芪二仙片(淫羊藿、仙茅、巴戟天)中仙茅苷、仙茅苷乙、水晶兰苷、去乙酰基车叶草苷酸、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ的含有量。方法该药物70%乙醇提取液的分析采用Kromasil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;柱温30℃;检测波长280、235、270 nm。以淫羊藿苷为内标,计算其他8种成分的相对校正因子,测定其含有量。结果 9种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率97.13%～100.05%,RSD 0.85%～1.52%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便准确,可用于参芪二仙片的质量控制。     

HPLC法制备巫山淫羊藿中的淫羊藿属苷A和朝藿定C对照品

目的研究制备型高效液相分离纯化巫山淫羊藿中淫羊藿属苷A和朝藿定C的条件。方法巫山淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂和硅胶柱色谱得朝藿定C与淫羊藿属苷A的混合物,进行HPLC制备色谱分离,以乙腈-水(24∶76)为流动相,收集相应流分浓缩至干,甲醇溶解,滤过,滤液蒸干即得。结果该法所得产品极易结晶,用面积归一化法定量,质量分数大于98.0%,经紫外、红外、核磁共振确定结构,与文献数据基本一致。结论本法简便快捷,可获得高纯度的淫羊藿属苷A和朝藿定C,解决在常规柱色谱法制备朝藿定C对照品中存在的不易结晶和纯度不够的问题,产品可用作分析用对照品。     

HPLC法测定淫羊藿中木兰花碱、朝藿定C和淫羊藿苷的含量

目的:建立同时测定淫羊藿中木兰花碱、朝藿定C和淫羊藿苷含量的HPLC方法,研究淫羊藿(Epimedium brevicornu Maxim.)因产地不同带来的质量差异。方法:Venusil C18MP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-1%KH_2PO_4梯度洗脱;流速1 m L/min。结果:木兰花碱、朝藿定C和淫羊藿苷分别在4.0～52.0,6.4～206.0,7.0～242.0μg/m L范围内线性关系良好;回收率分别为97.66%、101.10%、96.76%,RSD分别为2.14%、2.20%、1.58%。结论:本方法适用于同时测定淫羊藿中生物碱和黄酮两种不同类型的成分;不同分布地区淫羊藿中朝藿定C、淫羊藿苷均呈现较大的变化,木兰花碱含量变化大,不适于作为质控成分。