儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

金银花中氟啶虫胺腈的残留规律及膳食风险评估

目的研究金银花中氟啶虫胺腈的残留规律,并进行膳食风险评估。方法对金银花中氟啶虫胺腈进行消解动态和最终残留试验后,以乙腈提取,中性氧化铝填充柱净化,GC-ECD法测定,得出残留规律。再通过基于残留试验数据得到的慢性、急性风险商值,对其进行膳食风险评估。结果 2个喷施剂量(45、135 g/hm2)氟啶虫胺腈的半衰期分别为1.55、1.81 d,最终残留量在0~0.35 mg/kg之间。慢性、急性风险商值分别为0.025%、0.028%,均远小于100%。结论氟啶虫胺腈在金银花中的膳食摄入风险较低,不会引起消费者的膳食暴露风险。     

国产人参中农药残留风险评估

对人参中农药残留开展风险评估研究,并对存在的高风险农药进行识别,为现有标准最大残留限量值的制修订提供科学依据。采用建立GC-MS/MS和LC-MS/MS方法对80批次人参中246种农药进行检测;采用点评估模式,计算急性和慢性摄入风险;同时借鉴英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵计算各检出农药的风险得分。80批人参中共有25种农药检出,其中五氯硝基苯检出率最高,达到78%。通过急性和慢性摄入风险评估,得出25种农药的慢性膳食摄入风险(用%ADI表示)在0.00%～2.6%,急性膳食摄入风险(用%ARfD表示)在0.00%～104.2%,其中五氯硝基苯的急性风险商达到104%。根据风险得分将检出的25种农药划分为3类,即高风险农药(4种)、中风险农药(6种)、低风险农药(15种),其中六氯苯、甲拌磷、五氯硝基苯和六六六为高风险农药。《中国药典》2015年版一部"人参"项下设定有机氯残留限量检查是必要、有效的,建议五氯硝基苯和六氯苯限量值可依据风险评估结果进行修订。     

枸杞HPLC指纹图谱的建立及3种成分测定

目的建立枸杞HPLC指纹图谱,并测定3种成分的含有量。方法枸杞石油醚-丙酮提取物的分析采用Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-甲醇-正己烷-二氯甲烷(40∶15∶20∶20);体积流量1 mL/min;柱温25℃;检测波长450 nm。结果 12批样品指纹图谱中有9个共有峰,相似度均大于0.9。玉米黄素、β-胡萝卜素、玉米黄素双棕榈酸酯分别在0.42～20.80、0.09～4.26、36.80～1 840.00μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率96.5%～103.2%,RSD 2.71%～3.73%。结论该方法稳定可靠,可用于枸杞的质量控制。     

不同产地薏苡仁HPLC指纹图谱建立及甘油三油酸酯测定

目的建立薏苡仁HPLC指纹图谱,并测定甘油三油酸酯含量。方法薏苡仁粉乙腈-二氯甲烷提取液的分析采用安捷伦反相C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-二氯甲烷;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果11批样品指纹图谱中有7个共有峰,相似度0.705~0.990。甘油三油酸酯在0.223~8.625 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9993),平均加样回收率为99.84%,RSD为1.09%。结论该方法稳定可靠,可用于薏苡仁的质量控制。     

乌贝颗粒质量控制研究

目的 建立乌贝颗粒的质量控制方法.方法 采用Agillent C18色谱柱(150 mm× 4.6 mm,5μm),以乙腈-水-二乙胺(70∶ 30∶ 0.03)为流动相,柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;蒸发光散射检测器,测定乌贝颗粒中浙贝母的活性成分贝母素甲与贝母素乙;TLC法对方中的浙贝母进行定性鉴别.结果 TLC色谱中可检出浙贝母;贝母素甲进样量在0.878 4～8.784 0μg范围内,贝母素乙进样量在0.832 8～8.3280μg范围内,线性关系良好,平均回收率为97.8％(RSD为0.9％,n=6).结论 此法准确,重复性好,可用于乌贝颗粒质量的控制.     

基于粉体学表征技术的浙贝母配方颗粒处方和工艺研究

目的研究浙贝母配方颗粒处方和工艺。方法采用煎煮法对浙贝母进行提取;采用喷雾干燥法制备浙贝母浸膏粉;采用湿法挤压制粒、挤出-滚圆制粒、流化床制粒3种方法制备浙贝母配方颗粒,设定以粉体流动性参数休止角、最终体积减少度(a)、充填速度常数(b、k)及颗粒一次收得率为指标的综合评价方法,优选颗粒的最佳制备工艺、处方辅料及其配比;采用HPLC法测定颗粒中有效成分贝母素甲和贝母素乙含量,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03);检测器为蒸发光散射;体积流量为1.0 m L/min;柱温为30℃。结果流化床制粒法制得的浙贝母配方颗粒综合评分最高,最佳处方为浸膏粉-糊精-95%乙醇(100∶100∶160),颗粒一次收得率为91.3%,休止角为30.73°,a值为0.109 1,b值为0.025 5,k值为0.030 1,流动性好,得率高;高效液相色谱法测得颗粒中贝母素甲含量为0.305%,贝母素乙含量为0.098%。结论优化的浙贝母配方颗粒处方和工艺均达到设计要求,可用于工艺化大生产。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30 ℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为 99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为 98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为 98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

紫贝胶囊的质量控制研究

目的:对紫贝胶囊质量标准进行研究。方法:采用显微鉴别法对浙贝母和五味子进行鉴别;薄层色谱法对制剂中的五味子、紫河车进行定性鉴别,并采用高效液相色谱对浙贝母中贝母素甲和贝母素乙进行含量测定,色谱柱为Agilent5-TC-C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-0.05%二乙胺(65∶35),流速1.0 m L·min-1,柱温25℃,蒸发光散射检测器检测(气体压力:25psi;漂移管温度:60℃;喷雾器:冷却)。结果:显微鉴别可以鉴别出浙贝母和五味子;薄层鉴别能够明显鉴别出五味子、紫河车。贝母素甲0.582 2~5.240 2μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.53%(RSD=2.09%)、贝母素乙在0.400 8~3.607 2μg(r=0.999 7)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.65%(RSD=2.12%)。结论:建立的质量控制方法能更好的控制紫贝胶囊的质量,可作为本制剂的质量标准。     

中成药中非法添加二硫去甲基卡波地那非的检测

目的检测中成药中非法添加的二硫去甲基卡波地那非。方法中成药乙腈提取物的分析采用岛津C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(60∶20∶20)]-[磷酸三乙胺溶液∶甲醇∶乙腈(8∶46∶46)]梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长230 nm。质谱确证采用迪马Dikma Spursil C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,3μm);流动相乙酸铵溶液(含0.1%冰乙酸)∶甲醇∶乙腈(45∶30∶25)洗脱;体积流量0.2 mL/min。结果二硫去甲基卡波地那非在0.01～0.2 mg/mL范围内线性关系良好(R~2=0.999 8),平均加样回收率为96.4%,RSD为1.6%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于中成药的质量控制。     

HPLC测定不同批次藏茵陈胶囊中齐墩果酸的含量

采用HPLC测定藏茵陈胶囊中齐墩果酸的含量。色谱条件:Agilent C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(80:20,v/v);流速为1.0 mL/min,柱温:40℃;检测波长:210 nm。结果表明齐墩果酸的线性关系、精密度、稳定性、重复性良好,加样回收率为101.7%,RSD为1.55%。测定的十批藏茵陈胶囊均达到国家药典要求。该方法简便、准确,为藏茵陈的质量标准的升级提供理论依据。     

HPLC法同时测定不同厂家珍珠明目滴眼液中17种氨基酸的含量

目的建立HPLC法同时测定珍珠明目滴眼液中17种氨基酸的含量,比较9个不同生产厂家的19批珍珠明目滴眼液中17种氨基酸的含量差异。方法以异硫氰酸苯酯为衍生化试剂,对样品进行衍生处理后,采用HPLC法测定。色谱柱为Venusil-AA氨基酸分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为0.1 mo L·L~(-1)醋酸钠缓冲液(pH 6.5)-乙腈(93∶7),流动相B为乙腈-水(4∶1),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:254 nm;柱温:38℃。结果 17种氨基酸质量浓度在相应的范围内呈良好的线性关系(0.993 0);17种氨基酸平均回收率在90.3%~108.4%之间,RSD在0.30%~3.31%之间。结论不同厂家的珍珠明目滴眼液中游离氨基酸含量存在较大差异。     

藿香安胃散HPLC指纹图谱建立及8种成分测定

目的 建立藿香安胃散HPLC指纹图谱，并测定毛蕊花糖苷、橙皮苷、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、6-姜酚、广藿香酮、丁香酚的含量。方法 指纹图谱建立采用Athena C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相0.1%甲酸-乙腈，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长210 nm。UPLC-MS法测定各成分含量，分析采用Waters Acauity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈，梯度洗脱；体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源；正负离子扫描。结果 12批样品指纹图谱中有35个共有峰，相似度0.945～1.000,经对照品比对鉴定出8个。8种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率97.51%～99.66%,RSD 1.22%～2.65%。结论 该方法稳定可靠，可用于藿香安胃散的质量控制。     

高效液相色谱法测定乳癖康胶囊中绿原酸的含量

目的:建立乳癖康胶囊中绿原酸的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(50∶460);检测波长:327 nm。结果:绿原酸在0.0664μg~0.996μg范围内具有良好线性关系,回归系数r为0.9999,平均回收率为97.65%,RSD=1.46%。结论:本方法操作简便,专属性强,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC法测定鲜益母草中盐酸水苏碱含量

目的建立测定鲜益母草药材中盐酸水苏碱含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为氨基色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(80∶20);流速为1.0mLm/in;紫外检测波长192nm;柱温22℃。供试品溶液以乙醇为洗脱液,经活性炭-中性氧化铝层析柱过滤净化。结果选用氨基柱,盐酸水苏碱成分可得到较好的分离,盐酸水苏碱在2.29～11.46μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.26%,RSD为1.52%(n=5)。结论该方法稳定、重现性好,可作为鲜益母草药材中盐酸水苏碱的定量测定方法。     

反相色谱法测定菊花中咖啡酸衍生物和黄酮类成分

目的利用反相色谱法测定菊花中咖啡酸衍生物和黄酮类成分的含有量。方法样品70%甲醇提取物的分析采用Zorbax Eclipse Plus C_(18)柱(150 mm×4.6 mm, 3.5μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温20℃;检测波长280 nm。采用外标法对8种成分进行含有量测定。结果 8种成分在各自范围内线性关系良好(r0.994 3),平均加样回收率99.05%～101.00%,RSD 0.47%～0.65%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于菊花的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定肝脂平胶囊中姜黄素的含量

目的建立肝脂平胶囊中姜黄素的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-C18(4.6 mm×250mm);流动相:乙腈-水(醋酸7.6%)(55∶45);流速:1 m l/m in;检测波长:420 nm;柱温:35℃。结果在1.92~9.60μg范围内峰面积与姜黄素浓度呈线性关系,平均回收率为98.22%。结论利用HPLC法测定姜黄素含量操作简单,结果准确。     

UHPLC-Q-TOF-MS法测定僵蚕及其制剂中白僵菌素

目的建立UHPLC-Q-TOF-MS法测定僵蚕及其制剂中白僵菌素的含有量。方法僵蚕80%甲醇提取物的分析采用Agilent Eclipse Plus C_(18 )UHPLC色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm);流动相乙腈-水(70∶30);体积流量0.3 mL/min;柱温45℃;检测波长215 nm。结果白僵菌素在0.095 2～47.6μg/mL范围内线性关系良好(R~2=0.999 2),平均加样回收率为98.7%,RSD为3.2%。13批药材中白僵菌素质量分数为0.045～0.723 mg/g,3种制剂中为0.015～0.026 mg/g,炮制品中其含有量低于生品中。结论该方法灵敏度高,选择性好,可用于僵蚕药材及其制剂的质量控制。     

酸枣仁汤传统汤剂与配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量测定比较

目的比较酸枣仁汤传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷的含量.方法采用RP-HPLC法.色谱柱Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-1%冰醋酸(20∶ 80,V/V);流速1.0 ml/min;检测波长320 nm;柱温30℃.结果3个化合物在测定的范围内呈现出良好的线性(r＞0.999),加样回收率在97.86%～99.71%之间,同一批饮片制备的两种汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量无明显差异,不同厂家生产的配方颗粒汤剂中芒果苷、阿魏酸、甘草苷含量差别较大.结论配方颗粒可以代替传统饮片在酸枣仁汤中使用,但配方颗粒的制备应优化工艺条件,国家亦应尽快制定统一的质量标准,以保证配方颗粒的质量稳定.     

虎杖叶胶囊中2种成分测定及HPLC指纹图谱建立

目的测定虎杖叶胶囊(虎杖叶)中2种成分的含有量,并建立其HPLC指纹图谱。方法该药物甲醇提取液的分析采用Gemini-NX C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.4%甲酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃(含有量测定)、20℃(指纹图谱);检测波长254 nm(含有量测定)、270 nm(指纹图谱)。结果 13批样品指纹图谱中有11个共有峰,相似度均在0.970以上。槲皮苷、槲皮素分别在0.080~5.12μg(R~2=1.000 0)、0.008 1~0.52μg(R~2=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.18%、100.38%,RSD分别为0.82%、1.11%。结论该方法稳定可靠,重复性好,可用于虎杖叶胶囊的质量控制。