茯苓中6个活性成分含量的TOPSIS综合分析法考察

目的 建立HPLC法同时检测不同主要产地茯苓中去氢土莫酸、茯苓新酸A、猪苓酸C、去氢茯苓酸、茯苓酸和松苓新酸6个活性成分的含量,为茯苓的质量标准研究提供参考依据.方法 采用色谱柱:北京慧德易SP ODS-AQ C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1％磷酸溶液(B),梯度洗脱(0～...     

茯神指纹图谱结合化学模式识别和多指标成分定量研究

目的 建立茯神HPLC指纹图谱及10个三萜类成分（16α-羟基松苓新酸、茯苓酸B、去氢土莫酸、茯苓酸A、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、去氢茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸）的含量测定方法。方法通过HPLC建立茯神指纹图谱,对37批茯神10个成分的含量进行测定。并结合相似度评价、聚类分析（clusteranalysis,CA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）及正交偏最小二乘判别分析（orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA）对茯神质量进行综合评价。结果 37批茯神HPLC特征图谱共匹配10个共有峰成分,除S23、S37外,其余样品间相似度为0.791～1.000;CA将37批样品分为3类,PCA提取了2个主成分,OPLS-DA确定去氢茯苓酸、16α-羟基松苓新酸、多孔菌酸C、3-表去氢土莫酸4个质量差异标志物。结论 建立的指纹图谱及含量测定方法操作简便、专属性强、重复性好,可为茯神的质量控制提供参考。     

超高效液相色谱法同时测定茯苓中去氢土莫酸等6种活性成分的含量

 目的 建立同时测定茯苓中去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸的超高效液相色谱。方法 采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),流动相为乙腈-0.05%的磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长采用210 nm。结果 去氢土莫酸、土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸和茯苓酸质量浓度与峰面积分别在5.400～108.0,2.040～40.80,5.020～100.4,2.120～42.40,5.060～101.2和5.100～102.0 μg·mL^-1内呈良好的线性关系。平均回收率去氢土莫酸为98.0%,RSD为2.9%;土莫酸为99.0%,RSD为2.8%;猪苓酸C为101.5%,RSD为2.5%;3-表去氢土莫酸为97.7%,RSD为2.7%;去氢茯苓酸为101.5%,RSD为2.1%;茯苓酸为99.6%,RSD为1.1%。结论 该方法快速、准确,分离度好,可用于同时测定茯苓中多种三萜酸的含量。     

一测多评法同时测定蒙药古日古木-13丸中6种成分

目的建立古日古木-13丸中6种成分没食子酸、羟基红花黄色素A、栀子苷、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的一测多评方法,验证该方法在古日古木-13丸质量分析中应用的科学性与可行性。方法采用HPLC法,以栀子苷为内参物,建立没食子酸、羟基红花黄色素A、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的相对校正因子(fs/i),并利用fs/i计算古日古木-13样品中该5种成分的含量,同时采用外标法计算各成分的含量,并比较2种方法差异。结果没食子酸、羟基红花黄色素A、鞣花酸、木香烃内酯、去氢木香内酯的fs/i分别为0.481 0、0.906 4、0.170 9、0.971 2、1.261 5。一测多评法与外标法得到的6批古日古木-13丸样品含量测定结果 RSD<2.0%,没有显著差异。结论以栀子苷为内参物建立fs/i准确,易行,一测多评法可以用于古日古木-13丸中多指标成分的质量评价。     

HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊中4种茯苓三萜酸成分

目的建立HPLC法同时测定桂枝茯苓胶囊(GFC)中4种茯苓三萜酸成分(去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢茯苓酸、去氢茯苓酸)的方法。方法色谱柱为Diamonsic C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液;梯度洗脱:0~70 min,50%~85%乙腈;70~80 min,85%~100%乙腈;80~90 min,100%乙腈;检测波长242 nm,体积流量1.0 m L/min,柱温40℃。结果去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢茯苓酸、去氢茯苓酸在HPLC中达到基线分离,线性范围分别为0.408~2.04(r=0.999 9)、0.192~0.96(r=0.999 5)、0.078~0.39(r=0.999 5)、0.075 6~0.378(r=0.999 5)μg/m L;平均加样回收率分别为97.5%、98.5%、97.2%、102.3%,RSD分别为1.4%、1.6%、1.2%、1.8%;测定了6批GFC,结果显示去氢土莫酸平均量为0.070 mg/粒,猪苓酸C平均量为0.015 mg/粒,3-表去氢茯苓酸平均量为0.030 mg/粒,去氢茯苓酸平均量为0.061 mg/粒。结论该方法可行、重现性好,可用于GFC的质量控制。     

HPLC测定不同产地茯苓中猪苓酸C和去氢土莫酸

目的 建立一种测定茯苓中猪苓酸C和去氢土莫酸的方法,并比较不同产地茯苓中猪苓酸C和去氢土莫酸量的差异.方法 应用HPLC法测定猪苓酸C、去氢土莫酸的量,色谱柱为Ailtima-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水-磷酸(70 : 29.85 : 0.15);体积流量为1 mL/min;检测波长为244 nm;进样量为20 μL;柱温为30℃.结果 测得8个产地茯苓中猪苓酸C、去氢土莫酸的量分别为0.188 6～0.575 6、0.113 7～0.216 7 mg/g,其中以浙江产茯苓药材中猪苓酸C、去氢土莫酸量最高,四川次之,其他几个产地的量相对较低;猪苓酸C定量测定的线性范围为0.179 2～2.240 0 μg(r2=0.999 9).平均加样回收率为98.88%,RSD为1.77%;去氢土莫酸测定的线性范围为0.137 2～1.715 0(r2=1),平均加样回收率为97.76%,RSD为0.62%.结论 所建立的色谱方法可以简便、准确测定茯苓中猪苓酸C、去氢土莫酸的量,重现性好;各产地茯苓中的猪苓酸C、去氢土莫酸的量差别较大,有必要建立猪苓酸C、去氢土莫酸的定量控制方法.     

UPLC-MS/MS快速测定茯苓中去氢土莫酸和茯苓酸的含量

目的:建立一种测定茯苓药材中茯苓酸和去氢土莫酸含量的UPLC-MS/MS方法。方法:采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相乙腈-1.0 mmol·L-1乙酸铵(80∶20),流速0.3 m L·min-1,柱温40℃,进样量5.0μL。ESI离子源,负离子模式,多反应监测模式(MRM),检测离子对分别为茯苓酸m/z 527.40/465.30,去氢土莫酸m/z 483.20/421.20。结果:茯苓酸和去氢土莫酸分别在26.2~524μg·L-1(r=0.999 8)和24.2~488μg·L-1(r=0.999 9)线性良好,分析时间为6 min,平均回收率分别为101.4%(RSD 1.2%)和99.8%(RSD 1.2%)。结论:该方法准确、快速、可靠、灵敏,可作为茯苓酸和去氢土莫酸的一种快速定量分析方法。     

大鼠口服不同形式茯苓三萜类成分提取物后有效成分的药代动力学分析

目的:建立UPLC-Q-TOF/MS测定大鼠口服茯苓三萜类成分提取物粉末及软胶囊内容物后土莫酸及去氢土莫酸的血浆药物浓度,研究这2个成分的体内药代动力学过程,比较二者在粉末与软胶囊内容物中的药代动力学差异。方法:血浆样品采用乙酸乙酯提取,以甘草次酸为内标物,流动相0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~3 min,50%~70%B;3~3.5 min,70%~100%B;3.5~4.5 min,100%B),正离子模式,毛细管电压3 k V,锥孔电压40 V,离子源温度120℃,脱溶剂温度500℃,脱溶剂气流速800 L·h~(-1)。结果:软胶囊内容物中土莫酸和去氢土莫酸药峰浓度(Cmax)及药时曲线下面积(AUC0-t)均大于粉末。软胶囊内容物中土莫酸的达峰时间(Tmax)大于粉末,而去氢土莫酸的Tmax则小于粉末,结论:植物油的加入促进了土莫酸和去氢土莫酸的吸收,推测由于土莫酸和去氢土莫酸的化学结构不同,剂型变化后会引起吸收速率的改变。     

一测多评法测定钩藤中7种生物碱类成分的含量

目的:建立测定钩藤中7种生物碱类成分含量的一测多评方法,探讨其可行性。方法:以钩藤碱为内参物,建立去氢钩藤碱、异钩藤碱、异去氢钩藤碱、缝籽嗪甲醚、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱6种生物碱类成分的相对校正因子;采用外标法验证一测多评法的可行性。结果:建立了一测多评法同时测定钩藤中7种成分的含量,去氢钩藤碱、异钩藤碱、异去氢钩藤碱、缝籽嗪甲醚、去氢毛钩藤碱、毛钩藤碱的相对校正因子分别为0.959、1.002、0.973、0.663、0.658和0.790。外标法与一测多评法定量结果无显著差异。结论:建立的一测多评法快速、准确、耐用性好,可用于该品种钩藤中7种生物碱类成分的定量分析,为建立简便、可靠的钩藤质量控制方法提供了基础。     

桂枝茯苓胶囊中三萜酸类成分的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究

目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用UPLC分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFC中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,确定了26个共有峰,其中3、5～18、20、23、24共18个峰来自于茯苓,2号峰来自于白芍和牡丹皮,4号峰来自于茯苓、牡丹皮、白芍、桂枝,19号峰来自于牡丹皮、白芍和桂枝,21号峰来自于牡丹皮和白芍,22、25号峰来自于茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍、桂枝,26号峰来自于桂枝、白芍、桃仁。10批GFC指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出16个成分,分别为16α-羟基松苓新酸、16α-羟基-栓菌酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21酸、去氢土莫酸、土莫酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21酸、依布里酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、3-表去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-栓菌酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸。结论该方法准确、快速,具有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。     

一测多评法测定透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量

目的: 建立透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的一测多评含量测定方法。方法: 采用高效液相色谱,以中药透骨香为研究对象,以儿茶素为内参物,建立其与白珠树苷、滇白珠苷A的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时采用外标法测定28批透骨香中儿茶素、白珠树苷、滇白珠苷A的含量,验证一测多评法的准确性。结果: 建立的校正因子重复性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论: 以外标法测定儿茶素,利用相对校正因子实现对白珠树苷和滇白珠苷A测定是准确的、可行的,一测多评法可以用于特定的不同类型成分间的测定。     

一测多评法测定南方菟丝子中7种活性成分的含量

目的建立同时测定南方菟丝子Cuscuta australis中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法,验证该方法在南方菟丝子质量分析中应用的科学性及可行性。方法采用高效液相色谱法,以金丝桃苷为内参物,建立该成分与绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和山柰酚的相对校正因子,采用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定南方菟丝子及其炮制品中7种活性成分的质量分数,对南方菟丝子一测多评的计算结果与外标法实测值进行比较,评价一测多评法在南方菟丝子中应用的准确性和科学性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以金丝桃苷为内标同时测定绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法可用于南方菟丝子的定量分析。     

一测多评法测定葛根药材中5种异黄酮类成分

目的建立葛根药材中5种异黄酮类成分大豆苷元、大豆苷、葛根素、葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷的一测多评法,验证该方法在葛根质量分析中应用的准确性及可行性。方法以葛根素为内标,分别建立葛根素与葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的相对校正因子,计算葛根中葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的量,实现一测多评。同时采用外标法测定葛根药材中5种异黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以葛根素为内标同时测定葛根素芹菜糖苷、葛根素-6″-O-木糖苷、大豆苷、大豆苷元的一测多评法可用于葛根药材的定量分析。     

一测多评法测定菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的量

目的建立菊苣Cichorium intybus中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的一测多评方法。方法以秦皮乙素为内参物,分别建立绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A的相对校正因子,并用该校正因子进行绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A量的计算(计算法),实现一测多评;同时采用外标法测定菊苣中4种成分的量(实测法),并比较计算值与实测值间的差异性,验证所建立方法的准确性、适用性和重复性。结果 8批菊苣中绿原酸、异绿原酸B和异绿原酸A量的计算值与实测值无显著差异。实验建立的菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的一测多评法准确性、可行性、重复性好。结论一测多评法测定菊苣中绿原酸、秦皮乙素、异绿原酸B和异绿原酸A的质量评价模式得到了验证,可用于菊苣药材的质量控制。     

一测多评法测定枳实中4种黄酮类成分

目的建立枳实Aurantii Immaturus Fructus中4种黄酮类成分芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的一测多评法,验证该方法在枳实质量评价中应用的准确性及可行性。方法以橙皮苷为内标,分别建立橙皮苷与芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的相对较正因子,计算枳实中芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的量,实现一测多评。同时采用外标法测定枳实中4种黄酮类成分的量,并比较计算值与实测值的差异,以验证一测多评法在测定中的科学性及可行性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以橙皮苷为内标同时测定芸香柚皮苷、柚皮苷、新橙皮苷的一测多评法可用于枳实的定量分析。     

一测多评法同时测定野菊花中7种成分

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。     

一测多评法测定红曲及脂必妥片中洛伐他汀和洛伐他汀酸

目的:建立适用于红曲及其制剂质量控制的洛伐他汀和洛伐他汀酸的一测多评含量测定方法。方法:采用RPHPLC法,以洛伐他汀为内标物,测定其与洛伐他汀酸的相对校正因子,建立可同时定量检测2种成分的一测多评方法。采用不同的HPLC仪器和色谱柱,验证所建立方法的耐用性,并与外标法测定结果比较,以验证一测多评法的准确性。结果:洛伐他汀酸和洛伐他汀的相对校正因子(relative correction factor,RCF)耐用性良好,6批红曲药材和3批脂必妥片中洛伐他汀酸含量的一测多评法测定结果均与外标法无显著性差异。结论:该研究建立了准确、快速且耐用性良好的洛伐他汀酸和洛伐他汀同时定位定量的一测多评方法,为红曲及其制剂质量标准的进一步完善提供了可靠依据。     

一测多评法测定贵州产切面红色土茯苓中3种活性成分的含量

目的:建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷及落新妇苷的一测多评分析方法,并验证该方法的可靠性和准确性。方法:以落新妇苷为内参物,通过方法学考察,建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷对落新妇苷的相对校正因子,根据建立的相对校正因子计算22批药材中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷的含量,并比较外标工作曲线法、外标一点法与一测多评法的结果,验证一测多评法的准确性和科学性。结果:建立的5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷相对于落新妇苷的相对校正因子重复性和耐用性良好;一测多评法计算的22批贵州产切面红色土茯苓药材样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷含量与外标工作曲线法、外标一点法的含量测定结果无明显差异(RSD4.0%);样品含量分析结果表明样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷和落新妇苷的含量差异较大,分别为0.106 3%~2.692%,0.031 29%~0.677 1%,0.581 2%~4.897%。结论:建立的一测多评法准确可靠,可用于贵州产切面红色土茯苓的多成分质量评价。     

一测多评法在玄参药材质量控制中的应用

目的建立玄参药材中哈巴苷、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷、肉桂酸5种成分的一测多评法,验证该法在玄参质量评价中的准确性和可行性。方法以哈巴苷为内参物,分别建立肉桂酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷的相对校正因子(f),并计算其含量,实现一测多评。与外标法所得结果进行比较,对一测多评价法的可行性进行验证。结果建立的相对校正因子分别为f_(哈巴苷/肉桂酸)=0.060(RSD=0.81%)、f_(哈巴苷/类叶升麻苷)=0.068(RSD=0.53%)、f_(哈巴苷/安格洛苷C)=0.197(RSD=1.82%)、f_(哈巴苷/哈巴俄苷)=0.142(RSD=1.17%),差异性较小;25批玄参中肉桂酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷含量的实测值与计算值无显著差异。结论一测多评法控制玄参药材的质量是准确、可行的。