小果蔷薇根的化学成分研究

目的研究小果蔷薇Rosa cymosa根的化学成分。方法采用多种色谱方法进行分离纯化,结合波谱技术与化学方法进行结构鉴定。结果从小果蔷薇根的70%乙醇提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为2-乙酰基-洋委陵菜酸(1)、2-氧代-坡模酸(2)、2α,3α,19α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、构莓苷F_1(4)、野蔷薇亭(5)、23-羟基-委陵菜酸(6)、阿江榄仁亭(7)、2α,3α,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、1β,3α,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、儿茶素(10)、3,4-二羟基苯乙醇8-O-β-D-葡萄糖苷(11)、3,4,5-三甲氧基苯酚-O-β-D-芹糖-(1→6)-O-β-D-葡萄糖苷(12)、4-羟基-3-甲氧基-1-苯基-O-(6′-O-没食子酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、没食子酸乙酯(14)、3,4,5-三甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、3,4,5-三甲氧基苄基β-D-吡喃葡萄糖苷(16)。结论化合物9、11~13、15、16为首次从蔷薇属植物中分离得到,化合物3、9、11~16为首次从小果蔷薇中分离得到。     

珠子参叶中1个新的三萜皂苷

目的研究珠子参Panax japonicus var. major叶的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和半制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从珠子参中分离并鉴定了3个化合物,分别鉴定为20(21),24-达玛二烯-3β,6α,12β-三醇(1)、20(22)Z,24-达玛二烯-3β,6α,12β-三醇(2)、3-O-[β-D-吡喃葡萄糖-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖]-20-O-[-β-D-吡喃木糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖]-23E,25-二烯-20 (S)-原人参二醇(3)。结论化合物1和2为首次从该植物中分离得到,化合物3为新化合物,命名为珠子参苷Z。     

油茶根中1个新的三萜皂苷

目的研究油茶Camellia oleifera根的化学成分。方法利用硅胶、ODS、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及谱学数据分析鉴定化合物结构。结果从油茶根中分离得到3个化合物,分别鉴定为3-O-β-D-半乳糖基-(1→2)-[β-D-木糖基-(1→2)-α-L-阿拉伯糖基-(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸基-3β,15α,16α,21β,22α,28-六羟基-21-O-乙酰氧基-22-O-当归酰氧基齐墩果醇-12-烯(1)、大头茶苷J(2)、山茶皂苷B1(3)。结论化合物1为新化合物,命名为山茶皂苷Ac,化合物2和3为首次从油茶中分离得到。     

油茶枯饼中1个新的三萜皂苷

目的研究油茶Camellia oleifera枯饼的化学成分。方法利用硅胶、MPLC柱色谱、高效制备液相色谱等色谱方法进行分离纯化,根据理化常数测定及波谱数据分析鉴定化合物结构。结果从油茶枯饼中分离得到3个化合物,分别鉴定为3β,15α,16α,22α,28-五羟基-22-O-当归酰基-齐墩果-12-烯-3-O-β-D-葡萄糖基(1→2)-[β-D-葡萄糖基(1→2)-β-D-木糖基(1→3)]-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(1)、gordonoside R(2)、gordonoside Q(3)。结论化合物1为新化合物,命名为油茶皂苷Ab,化合物2和3为首次从油茶中分离得到。     

女萎化学成分研究

目的对毛茛科铁线莲属植物女萎Clematis apiifolia的化学成分进行研究。方法通过硅胶、ODS、凝胶Sephadex LH-20、HW-40C等多种色谱分离技术分离和纯化,利用核磁共振(NMR)及质谱等现代波谱学技术鉴定化合物结构。结果从女萎乙醇提取物中分离得到20个化合物,分别鉴定为常春藤皂苷元(1)、α-hederin(2)、sapindosideB(3)、豆甾-22-烯-3β,6β,9β-三醇(4)、pleuchiol(5)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)、豆甾醇(7)、毒马草素(8)、莽草酸(9)、乙基-α-D-葡萄糖苷(10)、乙基-β-D-葡萄糖苷(11)、D-葡萄糖醛酸(12)、3,5-二羟基-4-戊内酯(13)、2-醛基-5-羟甲基呋喃(14)、尿嘧啶(15)、尿嘧啶核苷(16)、正二十三烷醇(17)、正三十烷醇(18)、正二十六烷酸(19)、棕榈酸-1-甘油酯(20)。结论所有化合物均为首次从女萎中分离鉴定,其中化合物3为首次从铁线莲属植物中分离得到,化合物4、5、9～12为首次从毛茛科植物中分离得到。     

剑叶耳草中的1个新咖啡酸苷化学成分及其抗肿瘤活性

目的研究剑叶耳草Hedyotiscaudatifolia的化学成分。方法采用硅胶、聚酰胺、SephadexLH-20凝胶等柱色谱技术进行分离纯化,通过化合物的核磁共振、质谱等光谱数据和理化性质鉴定其结构。结果从剑叶耳草的甲醇提取物中分离得到10个化合物,其结构分别鉴定为剑叶耳草苷A(1)、β-谷甾醇(2)、5α-豆甾烷-3,6-二酮(3)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(4)、齐墩果酸(5)、乌苏酸(6)、坡模酸(7)、3α,19α-二羟基-12-烯-24, 28-乌苏酸(8)、2α,3β,24-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(9)、2α,3α-二羟基-12-烯-28-齐墩果酸(10)。结论化合物1为新的咖啡酸葡萄糖苷,化合物7～10均为首次从该植物中分离得到。化合物1具有一定的抑制肿瘤细胞生长活性。     

神香草倍半萜类化学成分研究

目的研究神香草Hyssopus cuspidatus干燥地上部分的倍半萜类化学成分。方法采用D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、ODS、Toyopearl HW-40C、Sephadex LH-20以及半制备HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质以及波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从神香草95%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为3-eudesmene-1β-11-diol(1)、4-eudesmene-1β,11-diol(2)、1β,11-dihydroxy-5-eudesmene(3)、ent-4(15)-eudesmen-1α,11-diol(4)、7α,11-dihydroxy-cadin-10(14)-ene(5)、eudesmane-1β,5α,11-triol(6)、5-epi-eudesma-4(15)-ene-1β,6β-diol(7)、4(15)-eudesmene-1β,6α-diol(8)、(7R*)-opposit-4(15)-ene-1β,11-diol(9)、cryptomeridiol(10)、octahydro-4-hydroxy-3α-methyl-7-methylene-α-(1-methylethyl)-1H-indene-1-methanol(11)、caryolane-1,9β-diol(12)、(3S,5R,6S,7E)-3,5,6-trihydroxy-7-megastigmen-9-one(13)、spathulenol(14)、4β,10α-aromadendranediol(15)。结论化合物1～15均为首次从该属植物中分离得到。     

人参果梗的化学成分研究

目的对人参Panax ginseng果梗的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱和反相硅胶制备液相方法进行分离纯化,通过1H-NMR和13C-NMR波谱方法分析鉴定化合物结构。结果从人参果梗的乙醇提取物中分离纯化得到28个化合物,分别鉴定为20(S)-原人参三醇(1)、20(S)-原人参二醇(2)、20(S)-达玛-24-烯-3-酮-6α,12β,20-三醇(3)、(20S,23E)-达玛-23-烯-3β,6α,12β,20,25-五醇(4)、(20S,24R)-达玛-26-烯-3β,6α,12β,20,24-五醇(5)、20(R)-达玛烷-3-酮-6α,12β,20,25-四醇(6)、人参皂苷Rk2(7)、20(R)-达玛烷-24(25)-环氧-3β,6α,12β,20-四醇(8)、人参皂苷CK(9)、20(S)-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇(10)、人参皂苷Rh4(11)、20(S)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇(12)、20(S)-达玛烷-3β,6α,12β,20,24-五醇(13)、20(R)-达玛烷-3β,6α,12β,20,25-五醇(14)、拟人参皂苷RT5(15)、人参皂苷Rh1(16)、人参皂苷Rh3(17)、20(S)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)、20(S)-异人参皂苷Rh3(19)、人参皂苷Rg1(20)、人参皂苷Y(21)、人参皂苷Rd(22)、人参皂苷la(23)、20(S)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(24)、人参皂苷Rg2(25)、三七皂苷Fe(26)、人参皂苷Re(27)和人参皂苷Rb1(28)。结论化合物4~6、8、10、12、13和21是首次从人参中分离得到。     

土木香化学成分研究

目的研究土木香Inula helenium根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、TLC和HPLC等多种色谱技术进行分离纯化,运用核磁波谱技术及参考文献数据鉴定化合物结构。结果从土木香根提取物中分离得到22个化合物,分别鉴定为土木香内酯(1)、异土木香内酯(2)、4,4-二甲基甾醇(3)、11αH,13-二氢异土木香内酯(4)、11αH,13-二氢土木香内酯(5)、4(15)-环氧异土木香内酯(6)、5α,6α-环氧土木香内酯(7)、别土木香内酯(8)、异别土木香内酯(9)、木栓酮(10)、木栓醇(11)、古柯二醇(12)、β-谷甾醇葡萄糖苷(13)、羽扇豆醇乙酸酯(14)、羽扇豆酮(15)、羽扇豆醇(16)、δ-香树素(17)、羽扇豆醇棕榈酸酯(18)、5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮(19)、(+)-丁香树脂酚(20)、3,5,3′-三羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮(21)、3,5,6,7,3′-五羟基-4′-甲氧基黄酮(22)。结论化合物21、22为首次从该属植物中分离得到;化合物10~15、17、18为首次从土木香中分离得到。经过抗菌测试筛选发现化合物1、2、4、5、7~9对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌以及枯草芽孢杆菌均具有抑菌作用。     

大青山灵芝的化学成分研究

目的研究大青山灵芝Ganoderma daiqingshanense的化学成分。方法采用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱等技术进行分离纯化,运用各种波谱方法对化合物进行结构鉴定,并测定部分化合物对乙酰胆碱酯酶(Ach E)的抑制活性。结果从大青山灵芝中分离鉴定了12个化合物,经鉴定为3β,21β-山芝烯二醇-3-乙酰基(1)、3β,21α-山芝烯二醇-3-乙酰基(2)、3-O-乙酰基千层塔三醇(3)、20(29)-羽扇烯-3-醇(4)、赤芝醛A(5)、灵芝酸Y(6)、麦角甾-7,22E-二烯-3-酮(7)、麦角甾-4,6,8(14),22E-四烯-3-酮(8)、麦角甾-7,22E-二烯-3β-醇(9)、5α,8α-过氧麦角甾-6,22E-二烯-3β-醇(10)、甲龙胆酸(11)、大戟因子L3(12)。化合物5、11和12对乙酰胆碱酯酶的抑制率分别为17.70%、22.89%和21.22%。结论所有化合物均为首次从大青山灵芝中分离得到,其中serratene型三萜(化合物1~3)为首次从灵芝科真菌中发现,化合物5、11和12对Ach E具有一定的抑制活性。     

椪柑柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶基因的克隆、分析及表达

目的克隆中药橘核主要来源品种椪柑Citrus reticulata的柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶(limonoid-UDP-glucosyl transferase gene,LGT)基因,并进行生物信息学及表达分析为橘核有效成分合成及调控机制研究提供基础。方法克隆获得LGT序列,通过生物信息学对该基因蛋白的特征进行分析,构建LGT与相关物种LGT的系统进化树,利用RT-PCR分析橘皮、橘肉以及橘核中LGT基因表达量,并进行分析和比较。结果测序所得椪柑LGT序列全长为1 530 bp,具有1 509 bp的完整开放阅读框,编码502个氨基酸。并对其蛋白二级、三级结构进行了分析和预测。基因表达分析结果发现椪柑LGT基因在橘核中表达量最低,其次为橘皮,表达量最高为橘肉。结论成功克隆、分析并表达了椪柑LGT基因,为橘核中柠檬苦素类物质合成及调控机制研究提供基础。     

赶黄草的转录组测序及分析

目的获得赶黄草Penthorum chinense转录基因参考序列和表达量信息,探索赶黄草药用活性成分生物合成的遗传基础,为赶黄草的重要功能基因研究提供参考。方法采用Illumina Hi Seq 2000高通量测序技术,对赶黄草进行转录组测序,对获得的数据进行过滤组装,对得到的unigene进行比对注释,同时对本研究获得赶黄草活性成分合成相关代谢通路基因进行分析。结果共获得了40 005 442条有效的短读序,通过de novo拼接得到42 306个unigene,开放阅读框(ORF)分析共计得到518个ORF,其中75个ORF具有转录因子结构域。通过KEGG分析,检测到33、32、59、68个unigene分别参与黄酮类生物合成、固醇类生物合成、萜类骨架生物合成和羧酸代谢。结论本研究发现的这些基因对赶黄草遗传改良和药用活性物质的生物合成路径相关基因研究有着重要意义。     

白芷香豆素储库型贴剂的研制及其体外评价

目的制备白芷香豆素储库型贴剂,考察其体外释药特性和离体皮肤渗透性,筛选有效的透皮吸收促进剂,提高白芷香豆素的透皮吸收速率。方法选取羟丙甲纤维素为储库介质,以乙烯-醋酸乙烯共聚物膜为控释膜,制备白芷香豆素储库型透皮贴剂。用Franz扩散池进行乳猪离体皮肤渗透实验,用HPLC测定欧前胡素量,考察凝胶用量、药物用量、促渗剂对药物透皮速率的影响,并对优选的贴剂进行体外释放研究。结果最佳处方为1%羟丙基甲基纤维素(HPMC)、1%白芷香豆素、3%肉豆蔻酸异丙酯、3%氮酮;由该处方制得的贴剂稳态透皮速率(Js)达到0.713μg/(cm2·h),体外释放速率接近零级。结论储库型白芷香豆素贴剂有较高的经皮渗透速率,体外释药完全,有望成为新型的透皮制剂。     

复方丹参双相胶囊体内外评价研究

目的 对比研究复方丹参双相胶囊(Fufang Danshen Biphasic Capsules,FDBC)与复方丹参胶囊(Fufang Danshen Capsules,FDC),证实复方丹参双相胶囊可降低冰片挥发损失且不会影响其他有效成分的体内外释药行为。方法 采用GC法测定FDBC与FDC处于高温、高湿、光照及加速实验条件后冰片的含量;以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和纯水为溶出介质,采用小杯法测定FDBC和FDC中丹参酮Ⅱ_A、丹酚酸B、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁在不同时间点的累积溶出率,绘制溶出曲线;采用盐酸异丙肾上腺素(isoprenalinehydrochloride,ISO)制备大鼠急性心肌缺血模型,预防给药7 d后监测大鼠心电图ST段变化,HE染色观察心肌组织病理损伤,并利用试剂盒测定大鼠血清中肌酸激酶(creatine kinase,CK)、乳酸脱氢酶(lactic dehydrogenase,LDH)、心肌肌钙蛋白-T(c...     

大黄-黄芪组分自微乳的制备及在体肠吸收特性研究

目的 研究大黄-黄芪多组分自微乳的处方与制备工艺,评价制剂质量,并考察其大鼠肠吸收特性。方法 通过溶解度实验、油相与乳化剂和助乳化剂配伍实验及伪三元相图的绘制,筛选出最优处方组成;并从自微乳的外观、形态、粒径、稳定性等方面对自微乳进行评价。通过大鼠在体单向肠灌流实验考察自微乳的肠吸收特性。结果 自微乳处方中油相为辛酸癸酸单双甘油酯、乳化剂为聚氧乙烯蓖麻油35、助乳化剂为乙二醇。在微乳形成区选择各辅料用量,采用适宜方法加入大黄总蒽醌及黄芪总皂苷制得的组分自微乳,外观均一透明,加水分散后形成黄色乳光的微乳液,透射电镜显微镜（transmission electron microscopy,TEM）下观察到微乳分散均匀,无黏连,呈大小均一圆球形乳滴;平均粒径为（33.01±0.12）nm、多分散指数（polydispersion index,PDI）为0.10±0.02、电位为（-10.10±1.00）m V;自微乳中大黄总蒽醌和黄芪总皂苷质量分数分别为6.29、8.80 mg/g。自微乳中大黄总蒽醌在十二指肠、空肠段的吸收速率常数（Ka）及表观吸收系数（Papp）较回肠段均有显著提高;黄芪...     

白花蛇舌草黄酮类成分大鼠在体肠吸收研究

目的考察白花蛇舌草醇提物中5种黄酮类成分在大鼠肠道的吸收特性。方法采用大鼠在体单向肠灌流模型,运用HPLC-DAD法测定肠灌流液中芦丁、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚,计算各黄酮类成分在大鼠小肠的吸收参数。结果白花蛇舌草黄酮类成分在大鼠肠道的有效渗透系数(Peff)均较小;白花蛇舌草总黄酮质量浓度为0.5~4.0 g/L时,吸收速率常数(Ka)、Peff值差异无显著性;在2.0 g/L下,芦丁、异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素和山柰酚的Ka分别为0.011 3、0.015 4、0.010 2、0.030 5、0.027 5 min-1;芦丁和异槲皮苷在不同肠段的Ka顺序分别为回肠十二指肠空肠≈结肠,空肠十二指肠回肠≈结肠。结论白花蛇舌草中5种黄酮类成分吸收均呈一级动力学过程,提示为被动扩散吸收;各黄酮成分之间的吸收有差异性,黄酮苷类成分的Ka值小于黄酮苷元;各黄酮成分在不同肠段均有吸收,芦丁和异槲皮苷的最佳吸收部位分别为回肠和空肠。     

怀山药内生真菌厚孢镰刀菌的次生代谢产物研究

目的研究怀山药内生真菌厚孢镰刀菌Fusarium chlamydosporum的次生代谢产物。方法利用硅胶、凝胶等色谱技术进行分离纯化,通过波谱技术分析鉴定化合物结构。结果从厚孢镰刀菌的甲醇提取物中分离得到8个化合物,分别鉴定为过氧麦角甾醇(1)、麦角甾-4,22-二烯-3-酮(2)、邻苯二甲酸二丁酯(3)、邻苯二甲酸二异丁酯(4)、烟酸(5)、琥珀酸(6)、戊二酸(7)和Nb-乙酰基色胺(8)。结论所有化合物均为厚孢镰刀菌中首次分离得到。     

基于NMR代谢组学技术的白芍与赤芍化学成分比较研究

目的比较白芍与赤芍的化学组成差异,为其质量控制提供研究依据。方法采用1H-NMR代谢组学技术对白芍与赤芍进行分析,通过多元统计方法找出其化学差异成分,并分析差异成分之间的相关性。结果白芍与赤芍核磁共振指纹图谱中共指认出了代谢物32种,多元统计分析显示白芍与赤芍可明显区分,白芍中精氨酸、苏氨酸、乙酸、天冬氨酸、谷氨酰胺、γ-氨基丁酸、柠檬酸、丁二酸、乳酸、芍药内酯苷、6-O-没食子酰白芍苷、1,2,3,4,6-五没食子酰基葡萄糖以及没食子酸的量较高,而赤芍中丙氨酸、α-葡萄糖、蔗糖、芍药苷、儿茶素、β-谷甾醇、脂肪酸以及丹皮酚的量较高。此外,二者差异成分之间的相关系数也存在较大差异。结论本研究从整体化学组成上比较了白芍与赤芍的差异,不仅为白芍、赤芍质量标准研究提供了一种新思路,而且为其功效与化学成分的相关性研究提供依据。     

薯蓣皂苷元无定形固体分散体制备及体内外评价

目的 制备薯蓣皂苷元无定形固体分散体（diosgenin amorphous solid dispersion,Dio-ASD），提高Dio溶出度和生物利用度。方法 应用分子模拟技术分析Dio与载体之间相互作用并通过抑晶实验验证，构建Dio与载体混溶性曲线相图，理论预测二者混溶性；以Soluplus为载体，应用共沉淀法制备Dio-ASD；通过溶出度测定、差示扫描量热分析（differential scanning calorimetry,DSC）、X-射线粉末衍射（X-ray powder diffraction,XRPD）、扫描电镜分析（scanning electron microscopy,SEM）、傅里叶红外光谱（Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR）对Dio-ASD进行体外评价；采用UPLC-MS/MS方法测定大鼠体内Dio血药浓度，计算药动学参数，对Dio-ASD进行体内评价。结果 分子模拟结果显示Soluplus与Dio之间能形成疏水键和氢键相互作用，结合能强于其他载体，且Soluplus对Dio的抑晶作用最强。构建了...     

苗药血人参提取物水凝胶的制备及促创面愈合体内外研究

目的 制备一种载苗药血人参Indigofera stachyodes提取物的聚乙烯醇（PVA）/木质素（Lig）/壳聚糖（CS）水凝胶并探究其促创面愈合机制。方法 在单因素考察的基础上,正交试验优选处方工艺并对其进行质量评价和体外生物评价,通过建立大鼠全层皮肤损伤模型,评价其促创愈合效果。结果 携载提取物的PVA/Lig/CS水凝胶的最优处方和制备工艺为PVA用量7.0 g、CS用量4.0 g、Lig用量0.5 g、冻融循环次数4次,每次冻结6 h。该凝胶具有多孔网状结构、良好的溶胀性、保湿性及一定的机械强度,同时具有良好的生物相容性、抑菌性以及有效抑制巨噬细胞细胞迁移,且抑制作用可能与时间呈正比。该水凝胶的体内药效学研究显示,其促创面愈合作用可能与减少创面组织炎性细胞浸润,促进巨噬细胞向M2型极化、增加毛血细管生成和纤维组织形成有关。结论 制备的载血人参提取物的PVA/Lig/CS水凝胶剂制备工艺简单、稳定可行、具有良好的缓释性能,且对全层皮肤损伤具较好的治疗效果。