UPLC-MS法同时测定玉簪花中3种成分

目的建立超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)法同时测定玉簪花中3种成分的含有量。方法玉簪花60%乙醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX RRHD Ecilipse Plus-C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;检测波长265、350 nm;柱温30℃;体积流量0.4 mL/min。结果山柰酚、山柰酚-7-O-葡萄糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷分别在0.08~2.5、0.16~5.0、3.75~120.0μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999),平均加样回收率96.4%~102.9%,RSD 1.2%~2.7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于玉簪花的质量控制。     

HPLC法同时测定珍珠菜提取物中5种黄酮

目的 建立同时测定珍珠菜提取物中芦丁、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、江户樱花苷、槲皮素、山柰酚的HPLC方法.方法 采用ChromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0 μm),柱温35℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,双波长检测(λ1=283 nm,λ2=370 nm),体积流量1.0 mL/min.结果 5个成分均能达到基线分离,线性回归方程分别为芦丁Y=14 958X+179.22(r=0.9993),异鼠李素-3-O-芸香糖苷Y=12126X+3.14(r=0.9994),江户樱花苷Y=23 821X+76.81(r=0.9994),槲皮素Y=35 761 X-20.30(r=0.999 5),山柰酚Y=39 078 X+1.81(r=0.9991),芦丁、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、江户樱花苷、槲皮素、山柰酚进样量分别在228.60～1143.00、99.60～498.00、232.20～1161.00、22.08～110.40、15.12～75.60 ng与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为97.8%、98.9%、102.4%、98.4%、92.2%.结论 本检测方法简便、准确,为珍珠菜提取物中黄酮类成分的质量控制提供了依据.     

RP-HPLC法同时测定枫蓼肠胃康胶囊中4种黄酮苷成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定枫蓼肠胃康胶囊中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷含量的方法。方法:采用Waters X bridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相系统:乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:25℃;检测波长:350 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷的质量浓度分别在12.42~310.50、5.95~148.75、6.85~171.25、7.88~197.00μg·mL与色谱峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为98.6%、104.2%、104.5%、101.0%(n=6),RSD分别为1.3%、1.1%、1.3%、1.6%。结论:本方法符合方法学验证要求,简便、快捷,可用于枫蓼肠胃康胶囊中4种黄酮苷成分的同时测定。     

合柄铁线莲中黄酮苷类化学成分研究

目的研究合柄铁线莲中黄酮苷类化学成分。方法采用多种分离材料和方法,结合半制备液相分离合柄铁线莲中的黄酮苷类成分。运用波谱技术鉴定化合物的结构。结果分离得到11个黄酮苷类化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(1)、异牡荆素(2)、过山蕨素(山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖基-7-α-L-鼠李糖苷)(3)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(4)、山柰酚-3-O-α-L-(4-O-乙酰基)鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(5)、山柰酚-3-O-(2-β-D-葡萄糖基)-α-L-鼠李糖基-7-O-α-L-鼠李糖苷(6)、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、澳白檀苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-(6″-n-丁基)葡萄糖醛酸酯(9)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯(10)和异荭草素(11)。结论化合物1~11均为首次从该植物中分离得到。     

注射用银杏叶提取物中黄酮苷类化学成分研究

目的 研究注射用银杏叶提取物中黄酮苷类化学成分.方法 利用硅胶、大孔树脂、MCI、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及反相制备液相色谱等技术对银杏叶提取物中黄酮苷类成分进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定.结果 分离得到16个化合物,分别鉴定为5,7-二羟基-4’-甲氧基黄酮醇-3-O-芸香糖苷(1)、槲皮素-3-O-(2”,6”-α也-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖苷(2)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-2”-(6"-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-葡萄糖苷(3)、异鼠李素-3-O-(2”,6”-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖苷(4)、芦丁(5)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、槲皮素-3-O-(2”-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷(8)、山柰酚-3-O-芸香糖苷(9)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(10)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(11)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)、丁香亭-3-O-芸香糖苷(13)、山柰酚-3-O-(2”-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷(14)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖-2”-(6"-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖苷(15)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖-2”-(6”-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖苷(16).结论 经UPLC-PDA分析检测,所有化合物均为黄酮苷类成分,且在银杏叶提取物及注射液样品中全部标定定位,其中化合物1为新化合物,命名为黄酮醇苷K.     

中国沙棘籽粕中2个新的黄酮苷类化合物

目的 对中国沙棘Hippophae rhamnoides ssp.sinensis籽粕的化学成分进行研究.方法 采用多种色谱方法进行分离纯化,运用多种谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从中国沙棘籽粕的70％乙醇提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为山柰酚-3-O-[(2E-2,6-二甲基-6-羟基-2,7-辛二烯酰-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷-7-O-[(2E)-2,6-二甲基-6-羟基-2,7-辛二烯酰-(1→3)]-α-L-吡喃鼠李糖苷(1)、山柰酚-3-O-[(2E)-2,6-二甲基-6-羟基-2,7-辛二烯酰-(1→6)]-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷-7-O-[(2E)-2,6-二甲基-6-羟基-2,7-辛二烯酰-(1→2)]-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)、异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(3).结论 化合物1和2均为新的黄酮苷,分别命名为沙棘黄酮苷A和沙棘黄酮苷B .     

一测多评法同时测定维药槌果藤中2个黄酮醇苷类成分的含量

目的:采用一测多评法同时测定维药槌果藤中芦丁和山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量,并验证该方法的适用性。方法:采用HPLC法,以芦丁为内参物,建立山奈酚-3-O-芸香糖苷的相对校正因子,分别采用一测多评法和外标法对14批维药槌果藤中的2个黄酮醇苷类成分进行测定。结果:14批槌果藤中芦丁和山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量可以用一测多评法进行测定,山奈酚-3-O-芸香糖苷含量的计算值与实测值间无显著差异。结论:本研究所建立的一测多评法稳定、准确,可用于槌果藤中2个黄酮醇苷类成分的质量控制。     

HPLC法同时测定多穗柯提取物中4种黄酮苷类成分的含量

目的建立多穗柯提取物中根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,Dikma PLATISIL TM-C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0～10 min,35%A→40%A;10～40 min,40%A→80%A),流速:0.8 mL.min-1;柱温:室温25℃;检测波长:260 nm。结果根皮苷、3-羟基根皮苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-α-L-鼠李糖苷的线性范围分别为0.14～2.91μg(r=0.9998),0.82～16.48μg(r=0.9994),0.06～1.22μg(r=0.9999),0.05～0.98μg(r=0.9999);平均回收率分别为100.4%,99.5%,98.2%,97.3%(n=6)。结论该方法准确、简便,具有良好的重复性和稳定性,适合于多穗柯提取物中4种黄酮苷的含量测定。     

HPLC法同时测定5个采收期蛇莓中5种黄酮成分

目的建立HPLC法同时测定5个采收期(4、5、6、7、8月)蛇莓Duchesnea indica(Andr.)Focke中5种黄酮成分的含有量。方法蛇莓甲醇提取液的分析采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长350 nm;柱温25℃。结果芦丁、金丝桃苷、异槲皮素、洋芹素和山柰酚在各自范围内均呈良好的线性关系(R~2≥0.998 6),平均加样回收率97.1%~101.5%,RSD 1.37%~2.37%。不同采收期样品中5种成分含有量差异明显,其中芦丁和金丝桃苷在6月份最高,异槲皮素在7月份最高,洋芹素和山柰酚在8月份最高。结论蛇莓适宜采收期为6月和7月。     

布渣叶HPLC指纹图谱的建立和5种成分含量的同时测定

目的:建立布渣叶HPLC指纹图谱,并同时测定布渣叶中阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷和水仙苷的含量。方法:采用phenomenex Kinetex~XB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为332 nm;柱温为30℃;流速为0.8 m L/min。结果:建立了分离度和重现性较好的布渣叶HPLC指纹色谱图,相似度均在0.900以上;标定37个共有色谱峰;5种指标成分中阿魏酸在2.048~20.480μg/m L、牡荆苷在4.494~44.940μg/m L、异牡荆苷在16.020~80.100μg/m L、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷在12.816~89.712μg/m L、水仙苷在117.800~265.050μg/m L范围内线性关系良好,r均>0.9990,平均加样回收率分别为99.32%、98.76%、96.94%、97.47%、99.53%。14批布渣叶样品中阿魏酸含量为0.178~0.250 mg/g、牡荆苷含量为0.173~0.617 mg/g、异牡荆苷含量为0.446~1.247 mg/g、山柰酚-3-O-β-D-芸香糖苷含量为0.967~2.727 mg/g、水仙苷含量为2.803~5.872 mg/g。结论:所建立的布渣叶HPLC指纹图谱和5种指标成分定量测定分析方法简单、准确、专属性强、重复性好,可以有效地综合评价布渣叶的质量。     

不同种质金银花发育过程中黄酮类成分含量变化规律研究

目的 建立一种同时测定金银花Lonicerae Japonicae Flos 20种黄酮类成分含量的方法，并对含量结果进行多元统计分析，探讨不同种质金银花发育过程中黄酮类成分的含量变化规律，为优良品种选育与金银花药材质量控制提供技术支撑。方法 建立基于HPLC-ESI-MS/MS同时测定金银花20种黄酮类成分含量的方法，测定5种种质金银花不同发育时期黄酮类成分含量，利用主成分分析(principal components analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA)研究其变化规律，并筛选差异性活性成分。结果 建立的HPLC-ESI-MS/MS方法重复性好、稳定性好，5种种质金银花总黄酮含量：华金6号>九丰一号>四季花>红白忍冬>华金3号，木犀草苷含量：华金6号>红白忍冬>九丰一号>四季花>华金3号；在各种质金银花发育过程中，木犀草苷和总黄酮含量在二白期或大白期最高；通过多元统计分析确定了不同种质间存在9...     

金雀花中3种黄酮成分的测定及其指纹图谱的建立

目的通过HPLC法测定金雀花Caragana sinica(Buchoz)Rehd.中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含有量,并建立其指纹图谱。方法该植物75%乙醇提取液的分析采用Waters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长360 nm。再建立10批样品的指纹图谱。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.01~0.1、0.002 5~0.025、0.002 5~0.025 mg/m L范围内线性关系良好,平均回收率分别为95.5%、92.3%、95.6%,RSD分别为0.62%、0.89%、0.89%。指纹图谱中有12个共有峰(9号峰为槲皮素,11号峰为山柰素,12号峰为异鼠李素),相似度均大于0.990。结论提取金雀花时未进行石油醚脱脂可使色谱峰分离度良好,回收率较高。     

RP-HPLC同时测定山西地产海红果中4种黄酮成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定山西地产海红果中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚的含量。方法：采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长360 nm;柱温为25℃。结果：芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚线性范围分别为1.87～46.67,6.40～160.0,3.33～83.33,0.80～20.00 mg·L^-1;平均回收率(n=6)分别为99.2%(RSD 2.9%),98.2%(RSD 1.9%),97.4%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 1.3%)。结论：该方法简便快速,结果准确可靠,可用于评价海红果的药用价值。     

RP-HPLC同时测定山西地产海红果中4种黄酮成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定山西地产海红果中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚的含量。方法：采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长360 nm;柱温为25℃。结果：芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚线性范围分别为1.87～46.67 mg·L^-1,6.40～160.0 mg·L^-1,3.33～83.33 mg·L^-1,0.80～20.00 mg·L^-1;平均回收率(n=6)分别为99.2%(RSD 2.9%),98.2%(RSD 1.9%),97.4%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 1.3%)。结论：该方法简便快速,结果准确可靠,可用于评价海红果的药用价值。     

木芙蓉叶质量标准的提升研究

目的 提升木芙蓉叶质量标准。方法 在原标准的基础上,优化供试品制备方法,增加银锻苷TLC鉴别,采用UPLC法同时测定芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、银锻苷的含量。该药材60%甲醇提取液的分析采用Utimate UPLC AQ-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.25 mL/min;柱温40℃;检测波长260 nm。结果 银锻苷TLC特征斑点清晰,分离度好。芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、银锻苷在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 6),平均加样回收率为95.26%～102.52%,RSD为1.05%～2.63%。结论 该方法准确可行,可用于木芙蓉叶的质量控制。建议木芙蓉叶含芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、银锻苷总含量不得少于2.199 6 mg/g,即0.22%。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS分析覆盆子不同部位的化学成分及其9种成分含量的快速测定

目的 采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法对覆盆子Rubus chingii不同部位（小核果和花托）化学成分进行分析鉴定,并建立快速测定覆盆子中9种成分含量的方法。方法 采用Acquity UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水与乙腈为流动相,梯度洗脱;覆盆子化学成分鉴定时采用正负离子Full MS/dd-MS2模式,通过化合物的一级、二级质谱信息,结合对照品比对确认,进行覆盆子不同部位主要化学成分的快速、精准识别。采用ACQUITY BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱在负离子Full MS/SIM模式,建立快速测定覆盆子不同部位中9种成分（没食子酸、芦丁、鞣花酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、椴树苷、槲皮素和山柰酚）含量的UHPLC-Q-Exactive OrbitrapHRMS方法,并测定其含量。结果 从覆盆子小核果和花托中共鉴定122种化学成分,包括黄酮类66种、有机酸类28种、萜类24种、其他类4种。成功建立一种6 min完成覆盆子中9种成分含量测定的方法,...     

不同季节元宝枫叶中的三种黄酮苷元的含量测定

目的:利用反相高效液相色谱法测定不同季节元宝枫中槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量,为元宝枫药用质量标准的建立奠定基础.方法:采用DiamonsilTM(钻石)-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-水(含1%冰醋酸)(60:40);流速1.0 mL·min-1;检测波长360 nm.结果:通过对样品的分析,证明其中含有槲皮素、山柰酚和异鼠李素三种黄酮苷元.并对不同季节样品的测定得到了满意的结果.槲皮素平均回收率100.4%,RSD=1.61%(n=5);山柰酚平均回收率为102.5%,RSD=1.77%(n=5);异鼠李素平均回收率为102.3%,RSD=1.63%(n=5).其中含有的山柰酚和异鼠李素为首次报道.结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可作为元宝枫药用质量控制方法.     

木菠萝叶中水溶性黄酮苷的分离、鉴定和测定

目的分离、鉴定木菠萝Artocarpus heterophyllus Lam.叶中的水溶性黄酮苷,并采用HPLC法测定其含有量。方法木菠萝叶极性部位浸膏通过大孔树脂、凝胶和制备液相色谱等方法进行分离纯化,波谱数据鉴定所得化合物的结构。分析采用Thermo Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长338 nm;流动相乙腈-0.1%磷酸(19∶81);体积流量1 m L/min;柱温30℃。结果从该植物中首次分离鉴定出一种水溶性黄酮苷—牡荆素木糖苷,在0.537 7~10.754 0μg范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为96.24%(RSD=0.91%)。在4月份,其含有量最低(0.605 5 mg/g),12月份最高(3.591 2 mg/g),在成熟叶、嫩叶、黄色落叶中的含有量分别为1.743 1、0.324 5、4.034 5 mg/g。结论牡荆素木糖苷主要存在于木菠萝黄色落叶中。     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价不同生长期刺山柑果质量

目的 建立不同生长期刺山柑Capparis spinosa果实的HPLC指纹图谱及多成分含量测定,结合化学模式识别法评价不同生长期刺山柑果的质量,为其进一步研究和开发提供依据。方法 采用AgilentZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为310 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立18批次不同生长期刺山柑果的HPLC指纹图谱并分析相似度。使用SPSS25.0和SIMCA-P14.1软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析（partialleast squares-discriminantanalysis,PLS-DA）。通过对照品比对指认化学成分并进行定量测定。结果 18批次刺山柑果HPLC指纹图谱共匹配出14个共有峰,分别指认出2号峰为原儿茶酸、13号峰为芦丁、14号峰为山柰酚-3-O-芸香糖苷,指纹图谱相似度范围为0.924～0.991。聚类分析将18批次刺山柑果分为3类;主成分分析得刺山柑成熟果质量较好;经PLS-D...     

HPLC法同时测定夏枯草中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚

目的 建立高效液相色谱法同时测定夏枯草中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚的分析方法.方法 用DiamonsilC18(4.6 mm× 150 mm,5μn)色谱柱分离,乙腈-0.1％磷酸进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长365 nm.结果 芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚分别在1.88～37.60 μg/mL(r =0.999 9),5.28～ 39.60 μg/mL(r=0.999 9),1.32～26.40 μg/mL(r=0.999 9),0.168～13.44 μg/mL(r =0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率均大于97％.结论 本方法简便,准确,重复性好,可用于夏枯草的质量控制.